5s 6s管理_6sem样品制备和应用简介

SEM样品制备和应用简介 样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的地位 它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释 在保持材料的原始形状情况下 直接观察和研究样品表面形貌及其他物理效应 是扫描电镜一个突出优点 但是样品种类繁多 特性各异 为了满足电镜观察的需要 样品应该具备以下条件 导电性能好热稳定性好二次电子和背散射电子产率高不符合以上条件的样品可以经过适当的处理和制备来满足观察和分析要求 取样及前处理 样品尺寸 现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大 取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小 样品形状 要求不高 主要是块状样品的底部和上端观察面要较为平整 观察面要注意处理时保持原有形貌 尽量减少破坏 对于有的样品要观察内部结构 测量膜厚 元素扩散等 需要将样品断开 观察截面 样品清洁 样品表面经常会有沾污 如油污 高分子溶剂 碎屑等 可用吸耳球吹拂 有的需要用超声清洗 这里要注意的是有机物样品或者反应中加入表活剂的 因为有机产物不可能100 的纯 肯定会有没反应完全的反应物 副产物 剩余的表活剂等等 这些需要处理干净 处理后需要用乙醇或者丙酮分散 一般不要用水分散 防止观察时样品成膜 无法观察到样品 分散有无机粒子或者多相混合的高分子样品的观察 可经过选择性的腐蚀处理后观察 陶瓷样品可以进行热腐蚀或者化学腐蚀处理后观察 断面样品制备 直接掰断用玻璃刀具划断用液氮脆断机械切割后 进行抛光处理特殊需要时用离子束减薄仪抛光 生物样品的制备 一般要经过脱水 定形 干燥 镀膜等步骤 常规做法是用丙酮脱水 空气干燥法 一般用磷酸缓冲戊二醛固定液 0 1M PH7 3 或者10 福尔马林进行固定 经过固定的样品按照50 70 90 95 99 9 的丙酮脱水 每次约十几分钟 最后自然干燥 如果有条件的话可以用冷冻干燥或者临界点干燥 样品的安装 块状样品导电样品 将样品用导电胶带粘在样品台上 粘牢即可 不导电样品 用导电胶带粘牢 在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连 形成导电通路 用导电银浆粘牢 亦要从样品表面连到样品台形成导电通路 粉料样品干法 适用于微米级颗粒 先将样品台粘上导电胶带 然后将样品用药匙取少许撒落在导电胶带上 再将样品台轻磕除去 多余的样品 最后用吸耳球吹拂 湿法 适用于亚微米级和纳米级颗粒 将样品取少许用乙醇或丙酮中 超声分散 然后用吸液管吸出 滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上 待干燥即可 镀膜 对于不导电的样品还需要进行导电处理 一般是在样品的表面蒸镀一层导电金属膜或者碳膜 金属膜可选用金 铂 镉 钯 铂金合金等等 常规样品一般蒸镀金属膜 对于要做背散射或者成分分析的样品则只能蒸镀碳膜 由于现在扫描电镜的分辨率提高 镀膜会造成一些假象 需要注意蒸镀膜的厚度 蒸镀颗粒的大小 在保证导电的情况下 蒸镀的膜越薄越好 颗粒越小约好 木材 食用菌 土豆淀粉 小肠绒毛 光栅 纳微加工图形 ZnO六棱柱 ZnO钉子阵列 氧化铝模板 从氧化铝模板中长出Sb2Te3的阵列 SiO2小球密堆积结构 反蛋白石结构 纳米壳球结构 C纳米线阵列 石墨烯包覆银纳米线 石墨烯包覆苯乙烯小球 集成线路板 氧化亚铜正八面体 ZnO塔松 SiO2小球组成的多孔结构