气相色谱质谱联用维护.ppt

气相色谱质谱联用的操作维护和保养 载气系统 载气的使用纯度必须达到5个9 即99 999 专用钢瓶 余气小于2MPa时应更换 载气净化使用载气净化装置 该装置能除去氧气 烃类及水等杂质 一般来说 每用完三瓶气 该净化装置需要更换 但实际使用中可根据具体情况做微调 质谱真空泄漏的确认及检漏 确认泄漏是否泄漏可从压力和空气 水的背景图谱进行判断 当载气流速为1mL min时 前极压力应小于60mTorr 离子规压力小于7 10 2mTorr 如果此值过大 可能泄漏 刚开机时 打开灯丝观察m z18 28 32 44这几个空气 水特征峰 不泄漏 水峰是基峰 如果28的峰远高于18的峰 且与32峰的比例符合空气中氮氧比例 则为小漏 如果28 32的峰异常高 TIC超过108 则漏气严重 请立即关闭灯丝 检漏钢瓶及气体管线检漏将钢瓶打开 调整至一定压力 关闭气相色谱进样口压力 关闭气瓶总阀 开启分压阀 若有漏气 一段时间后分压表压力会有明显的下降 GC部分检查该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头 进样口隔垫 柱螺母等位置 可用适量的丙酮依次涂抹上述位置 同时打开灯丝观察 或m z58和43处出现一个陡峭的 显著的攀升 说明该位置漏气 MS部分的检查在MS部分中查找空气泄漏的方法与GC部分类似 在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮 每次一个位置 总是从最近被打开过的密封装置开始 这是最有可能发生空气泄漏的地方 涂抹完一个位置后 观察背景图谱中的峰图变化加以判断 MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处 此处由于柱箱温度反复变化 有可能造成松动 另一方面 在装毛细管柱时 螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气 进样系统 进样口的定期清洗进样达到100次左右更换进样垫 尽可能使用较低温度 以保证隔垫稳定 使用隔垫吹扫气带走隔垫上的降解产生及残留物 经常清洗衬管更换玻璃毛 使用清洁的进样针 进样隔垫使用高品质低流失及耐高温进样垫 进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧 衬管及石英棉及时对衬管进行清洗 及时更换玻璃毛 色谱柱 色谱柱的选择与老化色谱柱的选择一般从固定液的类型 长度 口径及膜厚4个方面考虑 新柱使用前需要不接质谱放空老化 色谱柱的使用与保存和保养色谱柱的使用温度不得高于柱子最高使用温度 柱子拆下后通常将柱子的两端插在不用的隔垫上 暂时不用可放在干燥器中 使用高纯载气 气体管路使用专用铜管或不锈钢管 色谱柱的安装色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片 切割面要平整 不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈 毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量 柱接头螺帽不要上得太紧 一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可 质谱的维护 开机和关机开机时先开GC 后开MS 设定合适的传输线和离子源温度 不要忘记打开真空补偿 关机前关闭传输线温度 降低离子源温度 等待分子涡轮泵转速降下后 仪器会提示可以关闭电源 实验前需先确定离子源温度是否达到设定值 检查前极压力 打开灯丝看空气 水的背景 确认有无真空泄漏 质谱有关参数的设置满足灵敏度前提下 发射电流一般为100 A 检测器增益为1 105 如果是痕量分析 可将电流设为200到300 A 增益为2或3 105 数值越高 灵敏度越高 但其相关部件寿命会缩短 质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后 如果不设溶剂延迟 有可能烧坏灯丝 诊断与调谐一般而言 当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常 则应该用仪器的诊断功能进行诊断 质谱调谐前 先检查前级压力 调谐过程中 若增益部分的校正不能通过 m z502的特征峰找不到 或电子倍增管的电压增加太多 接近100或更多 一般是离子源需要进行清洗的信号 离子源清洗降温至50 泄掉真空 打开机箱 小心拨掉与离子源连接的电缆 拧松螺丝 取下离子源 然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入 除灯丝 电路板及黑色陶瓷圈不能清洗外 离子盒及其支架 三个透镜 不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗 步骤如下 将氧化铝粉用去离子水调成糊状 用棉签蘸着擦洗 重点擦洗上述组件的内表面 即离子通道 氧化铝粉擦洗完毕后 再依次用去离子水 甲醇 丙酮各超声清洗10min 然后将各组件捞起用高纯氮气吹干后安装好即可 仪器中间状态检查及进样操作注意事项 仪器中间状态检查仪器状态直接影响分析结果的准确性 故应根据使用情况进行周期性核查 可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证 进样操作时的注意事项气相用定容溶剂一般分子量小 易挥发 所以在整个进样过程中 为充分保证分析结果的准确可靠 应尽可能避免溶剂挥发 确保被分析样品的浓度不变 保证室温尽可能恒定 进样时 所用小瓶盖垫最好一次性使用 手动进样时 还必须做到 a 进样速度快 b 取样速度和取样体积的一致性 c 多次清洗 减少误差 常见问题处理 峰丢失注射器有毛病 用新注射器验证 灯丝断了 不能电离化合物 进样品温度太低 检查温度 柱箱温度太低 检查温度 无载气流 检查压力调节器 并验证 柱断裂 前沿峰柱超载 减少进样量 出现共洗脱物 降低温度10 20 以使峰分离 样品冷凝 检查进样口和柱温 样品分解 采用失活衬管或调低进样口温度 拖尾峰衬管或柱吸附活性样品 更换裤管 如不行 将柱子进样端截去20 30cm 柱子或进样口温度太低 两个化合物共洗脱 降温10 20 柱损坏 柱污染 从柱前段截去20 30cm 只有溶剂峰注射器有毛病 更换新注射器 流速太低 检查流速并做调整 样品太稀 样品峰不能与溶剂峰分离 将柱更换成较厚涂层或不同极性 载气泄漏 检查泄漏处 样品被柱子或者衬管吸附 更换衬管 如不行 从柱前端截去1 2圈 宽溶剂峰柱安装不当 在进样口产生死体积 手动进样速度太慢 进样口温度太低 柱内残留样品溶剂 更换溶剂 隔垫清洗不当 分流比不正确 分流排气流速不足 假峰柱吸附样品 随后解吸 更换衬管 如不行 截去柱子前端1 2圈 注射器污染 用新注射器及干净溶剂再尝试 样品量太大 减少进样量 离子源污染 清洗 基线不稳柱流失或污染 更换衬管 如不行 则从柱前端截去1 2圈 进样口污染 清洗 载气泄漏 更换隔垫 检查柱泄漏 载气有杂质或气路污染 更换气瓶 更换净化装置 离子源污染 清洗 进样口隔垫流失 老化或更换 24 保留时间漂移柱温太低或太高 检查并调整之 载气流速太低或太高 检查并调整之 进样品隔垫或柱泄漏 样品超载 载气控制不协调 检查载