全脂甜乳粉成分分析.doc

食品分析检测综合训练报告目 录1 引言12 样品与分析方法22.1 样品22.2 分析方法32.2.1 水分测定32.2.2 灰分测定32.2.3 蛋白质测定52.2.4 脂肪评定72.2.5 总糖测定83 结果与讨论93.1 水分测定结果93.1.1 原始数据93.1.2 数据处理93.1.3 结果与讨论93.2 灰分测定结果93.2.1 原始数据93.2.2 数据处理103.2.3 结果与讨论103. 3 蛋白质测定103.3.1 原始数据103.3.2 数据处理103.3.3 结果与讨论113.4 脂肪评定113.4.1 原始数据113.4.2 数据处理113.4.3 结果与讨论113.5总糖测定123.5.1 原始数据123.5.2 数据处理123.5.3 结果与讨论134 实验体会13参考文献131 引言乳粉，就是以新鲜牛乳为原料，或者以新鲜牛乳为主要原料，添加一定数量的植物或动物蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料，经杀菌、浓缩、干燥等加工工艺除去大部分水分而制成的粉末状产品。 乳粉的特点是在保持牛乳原有品质及营养价值的基础上，产品含水量低，体积小，质量轻，储藏期长，食用方便，便于运输和携带，更有利于调节地区间供应的不平衡。品质良好的乳粉加水复原后，可迅速溶解恢复原有鲜乳的形状。乳粉的种类很多。但主要以全脂乳粉、乳清粉、干酪粉、配方乳粉等为主。全脂奶粉是指新鲜牛乳在加工成奶粉的过程中，未将乳中的脂肪分离出去的产品。全脂奶粉是鲜奶经消毒、脱水、喷雾干燥制成。因经喷雾干燥处理，蛋白质凝块细小、柔软，较鲜奶易于消化， 且已灭菌消毒。全脂奶粉含有较多的脂肪，容易受高温和氧化作用而变质。如全脂奶粉水分超过5，保藏温度在37以上时，容易产生褐变和结块现象。全脂奶粉的营养成分含量为蛋白质25.5，脂肪26.5，碳水化合物37.3，每百克含钙979毫克，磷685毫克，铁1.9毫克，核黄素0.8毫克，尼克酸0.6毫克。全脂奶粉中的矿物质少，但由于脂肪多，发热量比脱脂奶粉高。全脂奶粉含有牛奶中的优质蛋白质、脂肪、多种维生素以及钙、磷、铁等矿物质，是适合天天饮用的营养佳品，可防止皮肤干燥及暗沉，使皮肤白皙，有光泽；也可补充丰富的钙质，适合缺钙的人、少儿、易怒、失眼者以及工作压力大的人。目前我国关于乳粉检测的标准主要有GB/T5413.15413.321997婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法和GB/T50092003食品卫生检验方法。这两个国家标准规定了乳粉中大多数营养成分和有害成分的检测方法，但是随着近年来新的营养素陆续被允许添加到乳粉中，还有一些影响乳粉质量的检测（如水分活度、掺假指标）受到了生产企业和消费者的重视。本次分析实验应用市售普通全脂乳粉，测定其中几种质量指标，在实验过程中熟悉并掌握食品质量分析的基本操作和原理，复习书本上所学的相关知识，培养食品质量的分析和检测能力。本次分析实验的测定内容为水分、灰分、蛋白质、脂肪以及总糖五个指标的分析测定。 2 样品与分析方法2.1 样品样品选用市场销售的雀巢牌全脂甜乳粉。2.2 分析方法2.2.1 水分测定 1实验原理（直接干燥法） 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。2实验仪器电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶、干燥器、分析天平。3测定步骤（1）称量瓶的准备：取洁净称量瓶，置于95105干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边。加热0.51.0h后，盖好取出，置干燥器内冷却0.5h，称量。反复干燥至恒重。（2）样品测定：称取全脂乳粉样品，平整放入已称至恒重的称量瓶中，立即加盖，精确称量后，置于95105干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，干燥24h，盖好取出。放入干燥器内冷却0.5h后称重。然后再次放入95105干燥箱中干燥1h，取出、放干燥器内冷却0.5h后称量，直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。4结果计算计算公式：X=(m1-m2)/(m1-m0)100式中：X每百克样品中的水分含量，g； m0称量瓶的质量，g； m1称量瓶和样品的质量，g； m2称量瓶和样品干燥后的质量，g；5注意事项（1）本法适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。（2）直接干燥法的最低检出限量为0.002g，当取样量为2g时，每百克样品的水分含量检出限为0.10g，方法相对误差5%。2.2.2 灰分测定1实验原理 将样品炭化后置于500600高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化合物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 2实验仪器 高温电炉（马福炉），坩埚钳，带盖瓷坩埚，分析天平，干燥器。 3测定步骤 （1）瓷坩埚的准备：将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h，洗净晾干后，用记号笔标上序号。置于马福炉中，在（55025）下灼烧0.5h，冷却至200以下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 （2）样品取样：通常如奶粉等产品取1-2g。 （3）样品的炭化：将试样以小火加热使之充分炭化至无烟。 （4）样品的灰化：炭化后的试样置于马福炉中，在（55025）灼烧4h。冷却至200以下后，取出。放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷却至200以下，准确称量，反复灼烧直至前后两次质量差不超过0.5mg，即为恒重。 4结果计算计算公式：X=(m3-m1)/(m2-m1)100%式中：X样品中总灰分含量； m1空坩埚的质量，g； m2坩埚和样品的质量，g； m3残灰和的坩埚的质量，g； 5注意事项（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）新坩埚在使用前须在体积分数为20%的盐酸溶液中煮沸1-2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。（5）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留液不一定是白色或者灰白色。例如含铁高的食品，残灰呈褐色；锰铜含量高的食品呈蓝绿色；而有时候即使灰的表明呈白色或者灰白色，但是内部仍然有炭粒存在。（6）灼烧温度不能超过600，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。2.2.3 蛋白质测定1.实验原理(凯氏定氮法)蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此法测得的蛋白质含量为粗蛋白。2仪器试剂（1）试剂硫酸铜,硫酸钾,浓硫酸(密度为1.8419g/l), 2%硼酸(20g/l)，氢氧化钠溶液（400g/l）。混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合，也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。0.0084mol/L盐酸标准溶液。 注： 以上溶液均由不含氨水的蒸馏水配置。（2）仪器 全自动消化仪一台 微量开始定氮装置：安全管，导管，汽水分离装置，样品入口，塞子，冷凝管，吸收瓶，隔热液套，反应管，蒸汽发生瓶等。3.实验步骤（1）样品处理：精密称取1.0g固体样品移入干燥的消化瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶放入全自动消化仪中。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。设定消化温度和时间（第一阶段 加热到290保温30min；第二阶段 加热到400保温90min)/。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。（2）装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 （3）向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取5.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并用水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.0084mol/l盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取5.0ml试剂空白消化液按3操作。4结果计算公式：X =(（V1-V2）N0.014)/( m（5/100）)F100%X样品中蛋白质的百分含量，g；V1样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；V2试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；N硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m样品的质量（体积），g（ml）；F氮换算为蛋白质的系数（蛋白质中的氮含量一般为1517.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30） 5.注意事项(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。 (2)样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。 (3)硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢H2O22-3ml，促使氧化。 (4)如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。 (5)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。 (6) 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深l蓝色的结合物Cu(NH3)42+ (7) 这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。 2.2.4 脂肪评定1实验原理（索氏抽提法）索氏抽提原理如下：用乙醚等溶剂先将样品溶解，即将样品中的脂肪溶解，然后用索氏提取器对脂肪进行反复抽提，尽量将脂肪从物质中抽提出来。索氏抽提需大约2小时的时间，能够将大部分的脂肪分离出来，接着对余下的物质进行称重，再结合抽提前的重量，两者的差值就是脂肪的含量，此法因此也叫做重量法。最后得到的是粗脂肪的含量，粗脂肪是一种复合物，包括很多中物质，如游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质。 2仪器与试剂（1）仪器： 干燥锅，天平，脂肪测定仪，量筒（2）试剂：石油醚，奶粉，脱脂线，滤纸等3测定步骤（1）样品制备：等量奶粉三份，用滤纸包好（2）操作：用开水冲洗抽提瓶，并置于干燥箱中烘一小时，取出编号。接电源，通水管，预热15分钟。取50毫升石油醚于234号的抽提筒中，156放入等量水。拉下压杆，浸泡1.5小时。之后将滤纸筒提升5厘米进行1.5小时抽提。而后再提升最高位置，冷凝管闭合回收溶剂，15分钟。关闭电源，冷凝管复位，取出抽提筒放干燥锅中，约45分钟取出称量。4结果计算每百克样品总脂肪含量按下式计算：X=c/m100式中：X每百克样品总脂肪含量（以葡萄糖计），mg； c脂肪的重量， g； m测定前样品质量，g。2.2.5 总糖测定1实验原理（蒽酮比色法） 糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，糠醛衍生物与蒽酮缩合成蓝色的化合物，在一定糖含量的范围内，其呈色强度与溶液中的糖含量成正比，可用于比色定量。 2仪器与试剂（1）仪器：分光光度计、（2）试剂： a标准葡萄糖贮备液：准确称取干燥至恒重的葡萄糖1.0000g，用水定容至1000ml，浓度为1mg/ml。b标准葡萄糖工作液：吸取标准葡萄糖贮备液10ml，移入100ml容量瓶并加水至刻度，浓度为0.1mg/ml，备用。c72%硫酸：量取72ml浓硫酸，缓缓加入到28ml水中。d0.1%蒽酮显色液：称取0.1g蒽酮，溶于100ml72%硫酸中，现配现用。 3测定步骤（1）样品处理：称取0.100g样品乳粉用水溶解并稀释至1000ml，备用。（2）测定：分别吸取标准葡萄糖工作液0.0、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、两份样品溶液1.0ml，放入9跟具塞比色管中，并补水至2ml。然后沿管壁徐徐加入蒽酮试剂各10ml并摇匀，置于沸水浴中准确加热10min，取出，用冷水迅速冷却至室温，再在暗处放置10min。用1cm比色皿，以未加葡萄糖的试管为参比溶液调节仪器零点，在620nm波长下测定吸光值，绘制标准曲线，按照计算公式求得总糖含量。4结果计算每百克样品总糖含量按下式计算：X=c/m100式中：X每百克样品总糖含量（以葡萄糖计），mg； c从标准曲线中查的的样品质量，mg； m测定时试管中加入的样品质量，g。5注意事项（1）反应液中硫酸的浓度高，在沸水浴加热时，可使双糖、淀粉等发生水解，再与蒽酮发生显色反应。因此测定结果是样品中的单糖、双糖和淀粉的总量。（2）比色法要求样液必须清澈透明，如提取液中存在较多可溶性蛋白影响比色时，可用氢氧化钡作为沉淀剂。若样液较深，可用活性炭脱色。3 结果与讨论3.1 水分测定结果3.1.1 原始数据表1水分测定数据记录表称量瓶质量m0乳粉样品质量称量瓶加样品质量m1称量瓶和样品干燥后的质量m217.2084.00621.21421.17416.9044.00420.90820.86617.0383.99521.03320.9943.1.2 数据处理X1=（21.214-21.174）/4.006100=0.9985gX2=（20.908-20.866）/4.004100=1.049gX3=（21.033-20.994）/3.995100=0.9762gX=（0.9985+1.049+0.9762）/3=1.0079g标准差=0.07743.1.3 结果与讨论每百克雀巢牌全脂甜乳粉中水分含量为1.0079g，由于乳粉产品需经喷雾干燥工艺加工，故其成品水分含量较少。3.2 灰分测定结果3.2.1 原始数据 表2灰分测定数据记录表空坩埚质量m1乳粉样品质量坩埚加样品质量m2残灰和的坩埚的质量m337.62922.000239.629437.721636.35602.000838.356836.449035.46342.000137.463535.55653.2.2 数据处理X1=（37.7216-37.6292）/2.0002100%=4.62%X2=（36.4490-36.3560）/2.0008100%=4.65%X3=（35.5565-35.4634）/2.0001100%=4.65%X=（4.62%+4.65%+4.65%）/3=4.64%标准差=0.0143.2.3 结果与讨论 乳粉中的灰分主要为维生素、矿物质等物质。3. 3 蛋白质测定3.3.1 原始数据表3蛋白质测定数据记录表项 目第一次第二次第三次样品消化液/ml555空白滴定消耗盐酸标准溶液/ml1.71.51.6样品滴定消耗盐酸标准溶液/ml11.512.012.2消耗盐酸标准溶液平均值/ml11.93.3.2 数据处理X = (（V1-V2）N0.014)/( m（5/100）) F100%= (11.9-1.6)0.00840.014)/(1(5/100)6.38100%= 15.46%3.3.3 结果与讨论根据雀巢全脂奶粉配料表，蛋白质的含量每100g含有19g，即蛋白质含量19%，而实际测得的蛋白质含量为15.46%，含量偏低。结果的误差与实验操作的不熟练、操作不够严谨、环境因素等有关。3.4 脂肪评定3.4.1 原始数据表4脂肪测定数据记录表乳粉样品质量抽提筒加样品质量m1抽提筒和样品干燥后的质量m23.00135.051835.50563.00334.501334.90783.00334.956335.50303.4.2 数据处理X1=（35.5056-35.0518）/3.001100%=15.12%X2=（34.9078-34.5013）/3.003100%=13.5%X3=（35.5030-34.9563）/3.003100%=18.2%X=（15.12+13.5+18.2）/3=15.6%3.4.3 结果与讨论根据雀巢全脂奶粉配料表，蛋白质的含量每100g含有19g，即蛋白质含量19%，而实际测得的蛋白质含量为15. 6%，含量偏低。结果的误差与实验操作的不熟练、操作不够严谨、环境因素等有关。3.5 总糖测定3.5.1 原始数据量取体积ml糖含量mg吸光值A标准葡糖糖工作液浓度为0.1mg/ml0.0000.20.020.0430.40.040.0960.60.060.17