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文档简介

气相色谱法测定月见草油脂肪酸组成一、实验目的掌握气象色谱仪的结构和仪器的操作掌握气相色谱的定量分析方法掌握归一化方法的应用二、实验原理1. 仪器基本结构-框线图说明各部分的作用2. 色谱分析原理（1）定性分析：采用保留时间定性-有标样定量分析：可用归一化计算方法的条件-及公式归一化法应用归一化法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都显示色谱峰。若试样中有n个组分，每个组分的量分别为m1、m2mn，则其中组分i的百分含量Xi按下式计算： 归一化法的优点是简便、准确，当操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果影响较小。（2）脂肪酸测定的原理由于脂肪酸挥发性低，为此不能直接用气相色谱测定，需将脂肪酸进行甲酯化后用气相色谱分析。然后利用归一化法测定样品中各脂肪酸含量。脂肪酸甲酯化原理为:有机酸与甲醇在三氟化硼催化剂的存在下加热，可发生酯化反应，生成有机酸甲酯：三、仪器及试剂仪器：日本岛津公司Shimadaz气相色谱仪。试剂：三氟化硼-乙醚溶液，甲醇，正己烷均为分析纯。四、实验步骤1.样品的处理甲酯化：取月见草油0.2ml于试管中，加0.5mol/ml氢氧化钾-甲醇溶液1.0ml，摇匀，在60C水浴中反应30min。取出冷却至室温后，加入3ml 14%三氟化硼-甲醇溶液，摇匀，在60C水浴中加热3min，冷却至室温后，加入1ml正己烷萃取，上层溶液用于气相色谱分析。2.气相色谱分析条件CBP-N12-010毛细管色谱柱（12.0m0.10mm0.1m）；氢火焰检测器； 气化室温度：230；检测器温度270；柱箱温度180；分流比100:1；载气：N2气，柱流速：1.0mL/min；总流速：30mL/min；进样量：0.4l。3.仪器操作步骤仪器具体操作步骤：根据保留时间对样品中的脂肪酸进行定性，然后利用归一化方法进行各脂肪酸含量的计算。五、实验结果及数据处理油酸的分子式：CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH亚油酸的分子式：CH3（CH2）4CHCHCH2CH=CH（CH2）7COOH亚麻酸甲酯分子式：CH3CH2(CHCHCH2)3(CH2)6COOCH3 结构式：十六烷酸甲酯（软脂
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