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色谱 chromatography气相色谱仪应用范围: 环境保护: 大气水源等到污染地的痕量毒物分析,检测,研究. 生物化学: 临床应用,病原体理和毒理研究. 食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究. 中西药物: 原料中间体及成品分析. 石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和探矿研究. 有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制. 卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究. 尖端科学: 军事检测控制和研究.气相色谱仪简介色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。编辑本段历史1906年Tswett 研究植物色素分离时提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植色谱物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名方式，这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 在色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase） ；运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。编辑本段分类柱色谱南京科捷分析仪器应用研究所为向玻璃管中填入固定相，以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液，再滴加流动相，因为待分离物质对固定相的吸附力不同，吸附力大的固着不动或移动缓慢，吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动，从而实现分离。 纸色谱以滤纸条为固定相，在纸条上点上待分离的混合溶液的样点，将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂，溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升，样点中的溶质从而被分离。 薄层色谱南京科捷分析仪器应用研究所是在玻璃板上涂以固定相涂层，然后点样，下端浸入溶剂，同样自下而上分离。常用于探索柱色谱实验条件，溶剂和固定相的选择等。 常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等，常用流动相为水、苯等各种有机溶剂。 其他分类方法色谱法的分类方法很多，最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成四大类。 色谱法按流动相种类的分类： 色谱类型 流动相 主要分析对象 气相色谱法 气体 挥发性有机物 液相色谱法 液体 可以溶于水或有机溶剂的各种物质 超临界流体色谱法 超临界流体 各种有机化合物 电色谱法 缓冲溶液、电场 离子和各种有机化合物 近几十年色谱作为一种强大的分离技术与MS等检测手段的联用得到了极大的发展，GCMS，HPLCMS等在兴奋剂检测，食品安全分析等方面应用广泛，几乎是现在唯一成熟的分析方法。编辑本段收费标准色谱南京科捷分析仪器应用研究气相色谱分析样品不需要前处理，用归一法进行定量，100元/只；复杂样品、需进一步分析的，视处理难易程度和分析要求而定。气相色谱/质谱联用分析样品不需要前处理，提供气相色谱分析条件的，基本费200元/只，每鉴定一峰加收30元；不提供气相色谱分析条件的，再加收100元；复杂样品、需进一步分析的，视处理难易程度和分析要求而定。仪器借用：气相色谱仪200元/小时；气相色谱/质谱联用仪500元/小时。注：单只样品分析，加收以上费用的100%；2只样品，加收以上费用的50%；35只样品，收取以上费用；5只样品以上，视样品量多少可酌情减免。此规定以下各仪器均适用。编辑本段色谱柱三种不同型号的色谱柱色谱柱是进行色谱分析的主要仪器，色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到 40以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250， 8小时以上Molesieve分子筛 300 12小时Alumina氧化铝 200 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10/min从50升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。售后服务 南京科捷分析仪器应用研究所对售的仪器按国家有关的法律法规.实行产品包修包换,包退.仪器设备均质保壹年,终身维修,维护.免费安装调试.培训操作人员.接到用户电话,及时响应.如有需要,及时上门解决问题.科捷的服备优势: 1.科捷的服备工程师受过化学分析,仪器维修和维护的专业培训,他们可以对各种部件进行维护和维修,以使您好的仪器很快运行正常,能够保证最快地解决你的难题. 2.及时电话技术支持-故障除专家接听您的电话,及时提供解决问题的方案. 3.全国服务-科捷在全国范围提供高质量服务. 4.灵活的响应时间-电话报修后,及时上门解决问题 5.在线仪器问题解答:QQ:175227100 6.每年有免费不定期的色谱培训课程.内容有色谱原理,分析，应用,技术仪器操作,帮障排除和维护,请关注.产品详细资料您可通过 查询色谱仪是干什么用的？怎样用？色谱仪是干什么用的？怎样用？科捷分析仪器应用研究所专业生产,销售:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱工作站,气体发生器,色谱柱,色谱柱温箱,色谱专用零配件、易耗品.国考气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1） 孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，气相色谱法与气液平衡原理，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，气相色谱分析，1990年，海洋出版社。 （5） 卢佩章，色谱杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，离子色谱，1986年，科学出版社。 （7） 魏复盛等，水和废水监测分析方法指南（中册），1994年，中国环境科学出版社。 （8）国家环保局，水和废水监测分析方法编委会，水和废水监测分析方法第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：510 固定液 检测器 色谱仪是干什么用的？怎样用？气相色谱分析原理与技术，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 气相色谱分析原理与技术，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。 答：中极性 沸点 气相色谱分析原理与技术，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。 答：越小 难分离 气相色谱分析原理与技术，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。 答：定向 重要 气相色谱分析原理与技术，P179 6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。 答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度 气相色谱分析原理与技术，P45 7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。 答：柱温 柱压 体积 气相色谱分析原理与技术，P46 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。 答：气液 重量 重量 南京科捷分析仪器应用研究气相色谱分析原理与技术，P46 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。 答：噪音 中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，P77 王永华，气相色谱分析，P118 10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。 答：相平衡 平衡液相 气相色谱法与气液平衡研究，P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。 答：样品中所有组分 产生信号 气相色谱分析原理与技术，P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。 色谱仪是干什么用的？怎样用？答：内标物 完全分离 气相色谱分析原理与技术，P297 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰 被测组分 气相色谱分析原理与技术，P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 气相色谱法与气液平衡研究，P239 15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。 答：硫酸 电子捕获 水和废水监测分析方法（第三版），P398 四、问答题 30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？ 答：W白色；AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷处理。 气相色谱分析原理与技术P208、P203 气相色谱法与气液平衡研究P129 31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？ 答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。 气相色谱分析原理与技术，P169 32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？ 答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。 气相色谱法与气液平衡研究，P198 33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？ 答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。 气相色谱分析原理与技术，P93 34、气相色谱分析的保留值是何含义？ 答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。 气相色谱法与气液平衡研究，P74 35、何谓气相色谱的相对保留值？ 答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。 气相色谱分析原理与技术，P241 36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？ 答：柱效能、选择性和分离度。 气相色谱分析原理与技术，P72 37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。 答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。 Rh= h-hM 100% h 气相色谱分析原理与技术，P76 38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。 答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。 气相色谱分析原理与技术，P97、P107 王永华，气相色谱分析，P121 39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。 答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。 气相色谱分析原理与技术，P97 王永华，气相色谱分析，P121 40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？ 答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。 气相色谱分析原理与技术，P99 41、气相色谱常用的定性方法有哪些？ 答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。 气相色谱法与气液平衡研究，P206 42、气相色谱常用的定量方法有哪些？ 答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。 气相色谱法与气液平衡研究，P222 五、计算题 43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff？ 解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒） y1/2= 260 =12秒 10 （2）已知： eff=（ tR - tM ）25.54 y1/2 =5.54（ 220-14 ）2=1633 12 答：色谱柱总有效塔板数为1633。 44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？ 解： Rh= h-hM = 61-25 =59% h 61 答：两峰的峰高分离度为59%。 45、设色谱仪FID的敏感度为210-12克/秒，某组分的2t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？ 解：m最小=1.06550210_121.110-10克 答：FID对此组分的最小检知量为1.110-10克。 气相色谱法，P79 46、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。 解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则 C= 75.0 2020=1.09mg/L 气相色谱仪69.0 答：水样中被测组分为1.09mg/L。 气相色谱分析复习题及参考答案（20题） 参考资料 (1)孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981年，化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所，气相色谱法，1989年，科学出版社。 (3)陈尊庆，气相色谱法与气液平衡原理，1991年，天津大学出版社。