4-氯苯氧乙酸的制备 - 上海交通大学.ppt

2 甲基 2 丁醇的制备 实验化学二 有机化学实验 实验目的 1 了解Grignard试剂的制备及性质 2 通过Grignard试剂与酮反应制备叔醇 实验原理 试剂 17 7 12ml0 16mol 溴已烷 3 1g镁带 约0 13mo1 7 9g 10ml0 14mol 丙酮 无水乙醚 10 硫酸溶液 5 碳酸钠溶液 无水碳酸钾 步骤 在125ml分液漏斗中加入5 0g叔丁醇 约6 2ml0 075mol 和16ml12M试剂级盐酸 约0 2mol氯化氢 混合后 勿将盖子盖住 缓缓旋动分液漏斗内的混合物 约一分钟后 盖紧塞子 将分液漏斗倒置 然后小心打开活塞放气 1 振摇分液漏斗数分钟 中间不断放气 混合后静置 直至分为澄清的两层 分出有机层 依次用6ml饱和氯化钠溶液 及7ml饱和碳酸氢钠溶液洗涤 2 再用6ml水洗涤 仔细分去水层 将粗产物放在锥形瓶内用无水氯化钙干燥 待产物澄清后 倒入25ml圆底烧瓶内蒸馏见图1 收集49 520C的馏份 接受瓶用冰水浴冷却 产物约5g 产率70 产品留作下次实验用原料 在250ml三颈瓶 1 上分别装上冷凝管和滴液漏斗 如图1 在冷凝管和滴液漏斗的上口分别装上氯化钙干燥管 瓶内放置3 1g镁带 2 约0 13mol 和15ml无水乙醚 3 在滴液漏斗中加入17 7 12ml0 16mol 溴已烷和15ml无水乙醚 混合均匀 先往三颈瓶中滴加3 4ml混合液 数分钟反应开始 溶液呈微沸状态 若不见反应开始 可用温水浴温热 4 反应开始时比较激烈 待缓和后 自冷凝管上端加入25ml无水乙醚 启动磁力搅拌 滴其余的正溴已烷和乙醚的混合液 控制滴加速度 使瓶内溶液呈微沸状态 加完后 温水浴加热回流15分钟 此时镁带已作用完 5 2 2 甲基 2 丁醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冷水浴冷却和搅拌下滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液 控制滴加速度 勿使反应过于猛烈 加完后 在室温下继续搅拌15min 溶液中可能有白色粘稠状固体析出 将三颈瓶在冷水浴中冷却和搅拌下 自滴液漏斗慢慢加入100m110 硫酸溶液 6 开始宜慢 随后可逐渐加快 分解产物 待分解完全后 将溶液倒入分液漏斗中 分出醚层 水层每次用25ml乙醚萃取两次 合并乙醚溶液 用30m15 碳酸钠溶液洗涤一次后 用无水碳酸钾干燥 7 将干燥后的粗产物乙醚溶液滤入干燥的125ml蒸馏瓶中 用水浴加热蒸去乙醚 残液倒入30ml蒸馏瓶中 再在石棉网上加热蒸馏 见图2 收集95 105 的馏分 产量约5g 产率53 附注 1 所有的反应仪器及试剂必须充分干燥 溴乙烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏进行纯化 丙酮用无水碳酸钾干燥亦经蒸馏纯化 所用仪器在烘箱中烘干后 让其稍冷后 取出放在干燥器中冷却待用 也可以放在烘箱中冷却 2 镁带应用沙纸擦去氧化层 再用剪刀剪成约0 5cm的小段 放入干燥器中待用 或用5 盐酸溶液与之作用数分钟 抽滤除去酸液 依次用水 乙醚洗涤 干燥待用 3 乙醚应绝对无水 其纯化方法见第一部分五 二 1 4 开始为了使正溴丁烷局部浓度较大 易于发生反应和便于观察反应是否开始 故搅拌应在反应开始后进行 若5分钟后仍不反应 可用温水浴加热 或在加热前加入一小粒碘以催化反应