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六.维护保养1. 载气1.1何时维护? -每天检查钢瓶压力 -每三个月检查压力表 -及时更换分子筛过滤器1.2如何做? -使用高纯载气 (纯度 99.999% ) -使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤(净化管每隔一年换一次) -当载乐压力小于3mpa的时候立即更换气体2. 进样垫2.1维护与检查的时期-自动进样次数达100次或手动进样达50次时，进行更换-保留时间、面积的重现性变差(标液检核)-出现鬼峰(实际不存在的峰)2.2检修内容-漏气(发现仪器真空不好)-进样垫污染(仪器感度变差)3. 玻璃衬管3.1维护与检查的时期-测试分析前(标液检核发现异常)-保留时间、面积的重现性变差(标液检核)-出现鬼峰(实际不存在的峰)3.2检修内容-玻璃衬管的类型(这个你要记得别哪天申请耗材的时候翻半天)-玻璃衬管是否破损(清洗的时候在超音波中震荡会有损伤)-玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况(尽量均匀分布)-玻璃衬管是否污染(仪器感度变差,每次洗的时候会看见有黄色的)3.3玻璃衬管的去活 -典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时(6) 取出吹干即可使用 -本实验室处理过程(1) 用硫酸炭化玻璃衬管(2) 用硝酸氧化玻璃衬管,吹干(3) 用丙酮浸泡玻璃衬管在超音波中连续震荡3次.(每次10分钟)(4) 取出玻璃衬管,烘干,装上新的玻璃棉4. 色谱柱4.1色谱柱维护的时期-使用新的石墨压环-基线不稳(可以对管柱进行老化)-出现鬼峰(实际不存在的峰)4.2为什么必须进行色谱柱老化？ -新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 -视仪器基线情况，可以确定是否需要老化以及老化时间。4.3色谱柱老化条件色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热到高于最高使用温度10-20左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。推荐条件:柱箱温度初始设定常温,柱子最高温度在使用温度以上 30，升温速率5/min。INJ & DET 温度,柱箱最高温度+30,老化时间 2 6 小时.4.4老化效果评价当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40以下，尽快的检查系统并解决相关的问题，如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线.。4.5色谱柱流失检测 在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10/min 从50升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC 系统有污染。4.6色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。5. 机械泵5.1何时需要维护-真空失败-漏油-噪声大5.2维护时间-每 6个月5.3检查内容-泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，-泵油是否够用，排气口是否通畅，-放气口是否拧紧。6. GC泄漏检查-关闭仪器.-取下柱子，将接口用死堵密封.-封好 SPLIT & PURGE出口.-加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min.-如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.7. MS真空泄漏7.1大的泄漏-开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.-分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.7.2小的泄漏-机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.7.3可能泄漏的部位 -离子源舱门 -色谱柱接口7.4 MS小的真空泄漏 (用石油醚检查)过程-监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z).-将石油醚涂在易泄漏的部位.-监控特征离子43 (M/Z) 的强度.结果-如果强度增加，说明该部位泄漏.注意-不要将石油醚接触电路板8. 清洗离子源8.1为什么要清洗离子源 -重现性差 -不能自动调谐 -调谐报告出现 -灵敏度低 -噪声大 -高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) -检测器电压增高8.2 过程 -仪器降温,注射口,离子源&连接杆温度,关闭仪器 -打开MS舱门,拔出离子源 -用专用工具小心地把离子源中个部件拆下来 -拆下的部件放入洁净的烧杯中-加入丙酮（优级纯）用超声波清洗连续震荡4次每次10分钟 -拿下烘干冷却,最后按照原来的顺序把它装上去8.3 操作须知 -仪器温度为降到一定温度千万不能强制关仪器 -拆离子源的过程中尽量戴清洁的手套 -用丙酮清洗所有的工具以降低噪声 -取下的部件避免污染9.质