无水硼酸钙发光材料的制备与表征.ppt

无水硼酸钙发光材料的制备与表征 2013届本科生毕业论文答辩 安康学院 主要内容 1 硼酸钙的种类 1 3硼酸盐发光材料的研究现状 目前研究较多的为稀土硼酸盐基质纳米发光材料的制备及性能研究 现有的稀土硼酸盐荧光粉中 仍存在着某些不足 为了得到理想的效果 许多研究人员从粒径 形貌方面的控制对其性能进行了提升 此外 人们通过各种方法制备得到了其它基质硼酸盐纳米发光材料 并对其发光性能进行了研究分析 目前研究的硼酸盐发光材料绝大多数是无水硼酸盐 实际上水合硼酸盐也具有发光性能 本论文的研究内容及实验目的 称量一定量的硝酸钐 0 05mol L硝酸钐溶液 加水 定容 硝酸钐晶体 2 1 1硝酸钐的制备 加热蒸发水分 CaCl2 20ml 硼酸钾 40ml 硝酸钐 2 5ml0 05ml L 硼酸钙粉体 烘干 沉淀 2 1 2样品A的制备 经蒸馏水及无水乙醇洗涤 无水硼酸钙粉体 9000C 4h CaCl2 20ml 硼酸钾 40ml 硝酸钐 2 5ml0 05ml L 60 C 烘干 白色胶状沉淀 2 1 3样品B的制备 转入反应釜中 移入暖箱中 迅速加热至120 并保持在48小时 无水硼酸钙粉体 经蒸馏水及无水乙醇洗涤 硼酸钙粉体 9000C 4h 取出自然降至室温 2 1无水硼酸钙的制备 CaCl2 20ml 硼酸钾 40ml 硝酸钐 2 5ml0 05ml L 2 1 4样品C的制备 烘干 转入反应釜中 移入暖箱中 迅速加热至150 并保持在48小时 取出自然降至室温 白色胶状沉淀 经蒸馏水及无水乙醇洗涤 烘干 硼酸钙粉体 9000C 4h 无水硼酸钙粉体 2 2无水硼酸钙的表征 1利用X射线粉末衍射仪 XRD 对所得产品的物相进行表征 2利用扫描电子显微镜 SEM 对产物的形貌及尺寸等进行了观察 2 3实验结果分析 1 合成产物的XRD分析 合成样品a b c的X 射线粉晶衍射图谱如图1所示 图中A B C分别表示样品a b c 从图中可知样品a b c的峰形及峰位置基本一致 峰强度高 各样品峰强度差别微弱 其特征晶面间距d值和衍射强度既不是原料单一组分的 也不是二者的加合 其晶面间距d值与CaB2O4相应的JCPDS卡 FileNo 32 0155 一致 说明Sm3 的掺入对产物的结构影响不大 得到的产品a b c都为结晶度较高的CaB2O4 Sm3 且前驱体的反应条件对其产物的物相及结晶度影响不大 2 产物的形貌分析 C 80 6000C 80 24000 样品a b c的SEM图如图2所示 图中a c e分别为样品a b c的低倍数图 图b d f分别为样品a b c的高倍数图 从图中可看到 图片a中样品呈现出分散不均匀 形状不规则团聚体 图c也呈现分散不均匀 形状不规则团聚体 图片e呈现为体积较大的不规则絮团状 说明样品C的聚集度最高 从对应的样品a b c的大倍数图b d f中分别表现为由不规则微粒 片状微粒 棒状微粒组装的块状团聚体 其基本结构单元大小逐渐变大 25 120 150 上图为样品A B C在 ex 284nm激发下的发射光谱 其发射峰主要有两组峰组成 分别位于594 607 624 处 均属于Sm3 离子的f f跃迁 分别对应Sm3 的4G5 2 6H5 2 4G5 2 6H7 2跃迁发射 其中最强发射峰位于594nm处 为橙色光 从图可知 样品A B C的峰形及峰位置基本一致 但发光强度略有区别 其中样品C的发光强度最高 样品A的最低 样品的发光强度与样品的结晶度 形貌和粒径等密切相关 从样品的XRD可知 样品A B C的结晶度没有明显差异 但从SEM图发现三个样品的形貌区别较大 这可能也是导致三个样品的发光强度有一定的差异的主要原因 而样品的形貌及粒径受制备方法及反应条件的影响 说明反应方法及反应条件对产物的发光强度有一定的影响 3 产物的发光性能 1 本文利用水热法和普通水溶液法 分别以五水氯化钙和五水四硼酸钾 硼砂和氯化钙为原料 加入稀土离子Sm3 在不同的反应条件下制备得到前驱体 然后在高温下焙烧得到产品A B C 并利用X射线粉末衍射 XRD 和扫描电子显微镜 SEM 等手段对它们进行了表征 2 表征结果表明 利用上述方法在不同反应条件下制备得到了三种不同形貌及粒径的无水硼酸钙发光材料CaB2O4 Sm3 稀土离子Sm3 的掺入对产物的结构影响不大 且前驱体的反应条件对其产物的物相及结晶度影响不大 但对形貌有一定的影响 同时我们对制备的样品的的发光性能进行研究 研究发现 利用水热法在150 反应72小时制备的产物C的发光最强 利用普通共沉淀法在室温下制备的样品A的发光强度最低 说明前躯体反应条件及方法对产物的发光强度有一定的影响 3 实验利用水热法 普通水热法研究了制备条件对产物形貌及发光性能的影响 研究结果在一定程度上丰富了丰富了无水硼酸钙发光材料的研究内容 为其制备方法的完善与性能提升提供了科学参考 为其性能的开发与提升奠定了实验基础 对于促进其应用具有实际意义 致谢 衷心感谢我的老师黄宏升讲师对本论文的悉心指导 本实验及论文的完成是在我的老师黄宏升讲师的指导下完成的 从论文选题到资料查找 从实验设计到实验操作 从论文结构安排到文字润饰都凝聚了他大量的心血 在毕业论文设计这段时间里 我不仅从老师那里学到了许多专业知识 还学会了开展科研工作的思路和方法 更为重要的是 老师对科学的严谨态度 对工作一丝不苟的精神 对我们耐心细致的指导 使我深受感动 在此 我谨向尊敬的黄老师表示最诚挚的谢意 感谢陕西师范大学为我们提供SEM和XRD等实验测试 同时也要向我同实验室的