MTBE装置操作规程.doc

第一章 装置概况 一、装置简介 MTBE 装置是中化化工科学技术研究总院设计所设计，生产的甲基叔丁基醚，是一种良好的高辛烷值汽油组分，其马达法辛烷值为101，研究法辛烷值为117。在汽油组分中有良好的调合效应，稳定性好，而且可与烃燃料以任何比例互溶。MTBE装置于2010年6月开始动工，2012年5月首次投料试车成功。本装置以气分装置的混合碳四馏分并加以外购碳四和甲醇为原料生产MTBE，设计生产能力4万吨/年，年开工时数为8000小时连续生产。本装置设计包括：醚化反应、共沸蒸馏。本装置设备有：醚化反应器二台，稳定塔一个，醚前水洗塔一个，换热器五台，机泵四台，以及相应的工艺管道、仪表、电气及公用工程。该装置采用固定床醚化反应工艺，即碳四原料中的异丁烯与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下发生反应，生成甲基叔丁基醚（MTBE）。反应馏出物经稳定塔进行MTBE与混合碳四甲醇共沸物蒸馏分离，塔顶出来的少量碳四馏分与甲醇去罐区循环利用,塔底馏出的就是MTBE产口去罐区。第二章 工艺原理及流程一、工艺流程图（见附表）二、工艺流程说明1、醚化反应单元自碳四罐来的碳四原料先进入醚前水洗塔C-4002与来自醚前水洗泵的除盐水逆向接触，洗除由于碳四组分在碱洗过程中微量的碱。塔顶馏出的碳四组分进入水洗沉降罐脱水，经碳四原料泵抽出与甲醇罐D-4001中的甲醇经甲醇原料泵P-4002A/B抽出，进入静态混合器混合均匀后，经反应进料换热器E-4001加热后，自底部进入反应器，反应器中装有强酸性阳离交换树脂催化剂，在温度4070、压力0.70.9Mpa操作条件下，混合碳四原料中的异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚（MTBE）。 CH3反应式： CH3C=CH2+CH3OH CH3 C O CH3 CH3 CH3该反应为可逆的放热反应。处于液相状态。通过控制反应的压力（同时也控制了反应温度），使反应器内物料部分汽化，以带走反应热。该反应为可逆放热反应，在25时，两液相反应热为-37KJ/mol。按热力学定律，温度升高有利于加快反应速率，但不利于生成MTBE, 反应温度越低，选择性越好，但反应速度减慢。为保证较高转化率，但又不使反应温度过高，一般反应温度控制在4070，另外在反应条件下，尚存在下列副反应：1、异丁烯与原料中的水反应生成叔丁醇。(CH3)2-C=CH2 + H2O (CH3)3-C-OH2、甲醇脱水缩合生成二甲醚。2 CH3OH CH3-O-CH3 + H2O3、异丁烯聚合生成二聚物或三聚物。2(CH3)2-C=CH2 (CH3)3-C-CH2-CH2CH=CH2原料中所含水分和异丁烯反应，生成叔丁醇（TBA）；甲醇缩合生成二甲醚（DME）；异丁烯自聚生成低聚物(DIB)。反应条件选择适当及限制原料的含水量，副反应可得以控制。叔丁醇及异丁烯低聚物也具有较高的辛烷值，可随同MTBE调入汽油。合成甲基叔丁基醚的主反应选择性较高（9899%），异丁烯转化率大于90%，副反应生成物有限。碳四馏分中异丁烯之外的其他组分在反应条件下为惰性物质。原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，限制这些毒物含量不超过2ppm，随着操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换，会使部分催化剂丧失活性。反应器混合碳四进料由反应进料泵电机变频调节，甲醇进料量通过甲醇原料泵行程调节。2、共沸精馏单元反应馏出物自压进入稳定塔（共沸蒸馏塔）进出料换热器E-4002，加热后进入稳定塔（共沸蒸馏塔）中部。在蒸馏过程中，使未反应碳四甲醇共沸物与MTBE得以分离。碳四甲醇共沸物通过压力控制阀由塔顶馏出，经塔顶冷凝器E-4004冷凝冷却至40进入塔顶回流罐D-4003。冷凝液由稳定塔（共沸精馏塔）顶回流泵P-4004A/B，一部分作塔顶回流，其余部分送入罐区循环利用。塔底物料MTBE产品自压进入稳定塔（共沸蒸馏塔）进出料换热器E-4002，甲基叔丁基醚冷却器E-4005冷却至40以下出装置。E-4003热负荷由加热蒸汽线凝结水量调节控制。第三章 装置开工方案第一节装置开工具备的条件及注意事项1、 装置开工具备的条件A、岗位人员熟练掌握开工方案B、装置的盲板按要求进行了拆加并做记录C、新鲜水、循环水、电、蒸汽、风、氮气引入装置并符合使用条件。D、准备好开车所需器具及用品E、设备、管线、阀门、安全阀、机泵、仪表完好齐全，具备使用条件。F、本车间的所属设备，工艺管线全部验收合格，检修拆装的设备全部复位，处于备用状态。G、原料C4和甲醇准备充足，并有分析数据。H、所有管线，设备试压合格。2、开工注意事项A、严守开工方案，不得违章作业。B、发现异常情况，及时汇报车间和联系调度，采取有效措施。C、对全装置阀门阀杆擦净上油，开关全量程一次，保证灵活好用。D、开工前关闭全部阀门，打通和改流程时，要做到改前预检查改流程改后检查。操作员、班长、车间三级检查，严防跑、冒、串。E、严格按试压标准试压，人孔，新焊管线等严格试压检查。第二节 装置开工前准备工作装置开工前的准备工作是装置快速、安全顺利开工的关键步骤，开工前的准备工作，有以下几个方面。1、全面大检查：A、检查设备上的人孔，管线上的法兰，要求螺丝要上全，把紧、满扣，热起片要放正。B、检查各设备顶部，底部放空阀，采样阀，液面计放空阀，要求全部关闭。C、检查安全阀上下手阀及副线阀，要求全部关闭。D、检查仪表各量点，如孔板、压力、液面的一次阀是否关死，温度计，热电偶是否装好。2、检查中技改项目的检查。A、是否满足工艺要求，施工有无差错。B、施工质量是否符合要求。C、施工前所加盲板是否拆除。3、机泵设备的检查A、机泵设备是否检修完毕，并处于完整，良好的备用状态。B、机泵要加油、盘车。C、关闭机泵进出口阀门及放空排凝阀门。D、装好压力表，打开引线阀门。4、安全检查A、增加、技改的工程项目是否符合安全规定。B、工艺设备、电器项目是否符合安全规定。C、消防设施（灭火器，消防蒸汽带，消防栓）、防毒用具处于良好的备用状态，消防通道无阻。D、照明系统好用。E、检查装置平台上下地面卫生是否清扫干净,下水道、明沟、地漏是否畅通无阻。F、应拆加的盲板心中有数。G、机动设备的防护罩必须装好。5、联系、准备工作A、联系调度，向装置引进水、电、汽、风。B、联系工程公司、保镖队进入车间。C、联系仪表、质检、电工、供水、技术等部门，做好开工准备。第三节 蒸汽吹扫1、吹扫的目的通过贯通吹扫，使各设备、工艺管线内锈蚀杂物除去，检查管线是否畅通。使装置操作人员熟练掌握本岗位流程。2、吹扫试压规程A、要求扫线时要认真，彻底消灭死角，试压时严肃认真，不丢、漏试压项目。B、引蒸汽前必须改好,查好流程,进汽前先脱水，进汽要缓慢，防止水击和跑汽串汽。C、扫线前联系仪表，将管线的孔板，调节阀临时拆除，蒸汽走付线。D、扫线时，不得将脏物吹入塔，容器，换热器和机泵内，在规定排放口排放。E、扫线不得入泵，关闭出入口阀门，走出入口的连通线。F、扫线要防止全面开花，力保蒸汽压力，逐条完成，吹扫压力1.0Mpa。G、所有管线按流程扫到，要特别注意支线，细线，公用线，采样口，防止漏扫。H、为将管线内脏物吹扫出，可反复憋压、放空，吹扫死角。3、单机试运（1）单机试运目的：A、考核机泵的安装质量和工艺性能排量、压力。B、考核配套电动机的功率是否匹配得当。（2）单机试验的准备工作A、检查各泵出口压力表是否已安装完毕，量程是否符合要求。B、与单机试运有关的设备、管线已安装、吹扫试压完毕。C、水、电、汽、风引入装置满足指标要求。D、检查各泵的润滑油是否符合要求，并加到规定液位。（3）试运步骤及规定A、检查机泵所有的连接部位的螺栓是否把紧，地脚螺栓是否牢固。B、检查确认电机接地良好后，电机接电试运及验收按规程检查，并开启电机。C、电机空载运行四小时，如果确认符合规范要求，带泵空转四小时。D、试运入口装设80至120目的临时过滤网，试运一小时后停泵打开清理。F、单机试运时，应经电工、钳工、操作工三方检查，合格后方可开启，待出口压力上升，缓慢打开泵出口阀，注意电流不得超过额定值。G、按泵铭牌上的技术数据,检查压力、电流值是否符合铭牌要求,并记录运行数据。H、机泵带负荷运转八小时后无问题，才能停止试运。（4）带负荷单机试运标准A、滑动轴承温度不大于65，滚动轴承温度不大于70。B、轴承振动不大于0.06mm。C、电机电流不超过额定值。D、运转平衡、无杂音、润滑油工作正常，附属管路无滴漏。E、流量、压力平衡达到铭牌出口压力满足生产要求。F、机泵密封无泄漏现象。G、按规定记录电机电流、出口压力、各部位温度震动泄漏等。4、水冲洗、水联运、仪表联校、水试压（1）水冲洗：目的：装置通过蒸汽吹扫后，进一步消除，设备和工艺管线中的残留物。注意事项：A、各容器、各塔水冲洗时，排凝阀，放空阀应打开，冲洗干净。B、水流经控制阀时，应当先走副线，并注意排污水。C、注意各处旁路，死角的冲洗，同时冲洗液位计。（2）水联运，仪表联校目的：A、进一步考核机泵带负荷运行的性能。B、投用调试和考验仪表。C、进行生产模拟，技术练兵。准备工作：A、水冲洗完毕后，各调节阀，孔板装好后，各调节阀副线关死。 B、投用各调节阀，保持整个系统的进出水量平衡。C、为了进一步熟悉，流程，进行岗位练兵，设备仪表可进行事故演习，正常情况下水联运48小时。水联运仪表联校方法：A、投用各调节仪表，对仪表使用性能，安装质量，进行考验。B、机泵每运行四小时切换一次，并注意做好记录。C、注意机泵不能超负荷，设备不能超压。水联运流程：A、醚化反应部分，共沸精馏部分。1、从新鲜水线引水至D-4004水洗罐经醚前水洗泵打入C-4002醚前水洗塔，待C-4002满水后，进入水洗沉降罐，启动C4原料泵P-4003经反应进料加热器，进入R-4001。2、从R-4001底引水经E-4002至C-4001，C-4001底经E-4002至E-4005，一路去罐区，别一路返回进入D-4002最后启动P-4003，将水洗沉降罐的水打入R-4001进料线。 C-4001水注满后，水从顶馏出线经E-4004进入D-4003，启动P-4004将水打入至罐区入口。B、水联运结束后，进行低点放空。水联运流程：反应、共沸精馏部分D-4004 C-4002 P-4003 R-4001 E4002 C-4001 E-4002 E4005 罐区 P-4003 D-4002 E-4004 D-4003 P-4004 罐区 （3）水试压注意事项：A、各部位的坚固螺栓必须装配齐全，低于试验压力表换成相应量程的压力表。B、试压前各容器表面保持干燥。试压时，若出现渗漏，压力下降，油漆剥落，异常响声的现象，应立即泄压，查清原因。C、对各容器人孔、管线、法兰、焊口、液面计等部位进行全面检查，发现问题处理后重新试压，容器试压至少保持30分钟。D、严格按试压标准和规定进行，防止超压、水击、损坏设备等事故发生。E、试压时，派专人看压力表、进气阀，严防超压。F、在试压过程中，如发现压力表指示失灵，刻度不清，表盘玻璃破裂，泄压后指针不回零，铅封损坏等情况，现场立即停止使用。G、试压过程中，一旦发现压力表和其他设备部件发生问题，立即停止试压，处理完毕后，继续按规定试压。L、试压时，以系统为单位，改好流程，切勿高低串通。I、试压时认真做好记录，泄压后及时处理各种问题。第四节 醚化反应器催化剂的装填方法1、 R-4001的除锈要干净。R-4001的除锈，必须用铁刷、砂纸、干布多次擦刷，使反应器内壁无锈、无尘、无水才能装入催化剂。2、 R-4001醚化反应器催化剂的装填方法R-4001反应器的直径为1800mm，人体可以进入反应器内施工装填。所用醚化催化剂，是平均直径为0.5mm的球体，流动性好。反应器的直径较大，支撑格栅或多孔板是加工成34块条型从人孔中送入，工人在反应器内再拼合而成圆形，铺满底部，支撑格栅（或筛孔板）铺设后，其上面还要铺设不锈钢丝网（不锈钢丝网为三层，上下两层为20目，中间一层为80目），用不锈钢片扁条沿周边压实，并用螺丝钉紧固，周边多余的不锈钢丝网压入筒体与支撑格栅或多孔筛板的边缝中，支撑板与筒体的间缝用石棉绳充填，然后用扁铲捣实。不锈钢丝网铺设合格后，再在网上铺200mm厚的2mm3mm的瓷球或石英砂，平整后方可封闭反应器下面的人孔，从反应器上部的人孔加催化剂。加催化剂的方法是用一个足够长的帆布袋，从上人孔伸到反应器底部，催化剂从上流入，一人在器内手扶帆布袋口，均匀流出催化剂，装完催化剂后，反应器内工人从上人孔出来，抽出布袋。平整后封闭上部人孔，试漏，等待投料。R-4001内的催化剂分为二段，催化剂装填时先装下段，下段催化剂装填完成后再装上段的催化剂；上段的催化剂装填步骤与方法与下段相同。R-4001中装填树脂催化剂10000kg（干基）。3、C-4001塔的安装方法C-4001稳定塔即共沸精馏塔，塔径1600mm，由60层浮阀塔盘，浮阀塔盘安装方法为常规安装。需注意的问题事先将塔板安装好，试漏、试压、水洗、除锈。第五节 氮气气密及置换一、 气密的目的用氮气进行气密试验，检查系统内设备、管线、阀门、法兰、焊口等耐压性能及泄压情况，确保系统严密不漏，为正常开工做好准备。二、 气密试验应具备的条件1、 装置经过贯通吹扫、水冲洗、水联运出现的问题已处理完毕。2、 氮气或压缩风已引到装置，能够满足供应。3、 R-4001的催化剂填装完毕。三、 准备工作1、 准备好洗耳球、标准压力表。2、 加装各出装阀，原料进装阀，各安全阀，各塔底抽出线阀的盲板。3、 气密前关闭所有的阀门，按气密流程一次打开。4、 高低压应隔断，防止串压损坏设备。四、 要求1、 气密试验时，试验压力严格按规定执行，不准超压。2、 发现问题，应认真做好记录，在泄漏处做好标记，待系统泄压后再进行处理，处理完毕后应重新试压，直至无问题为止。五、 气密的方法及步骤1、 从R-4001底氮气入装阀组处引氮气，从R-4001至C-4001，按工艺流程逐个试压。2、 待升到要求压力后，保压30分钟，看系统压力是否有下降，然后再仔细进行气密检查。3、 气密结束后泄压，排凝，关闭所有阀门。氮气气密完毕，置换直至氧含量0.5%为止。如果用的是压缩风，则泄压后用N2置换，至氧含量0.5%。4、 置换合格后，系统保压1.0Kg/cm2六、 气密流程（1） 原料配制部分气密流程： D-4002 P-4003界区氮气 C-4002 P-4001 D-4001 P-4002 R-4001 E-4002 C-4001 （2）稳定塔(共沸精馏)部分 E-4004 D-4003 P-4004 塔底氮气 C-4001 P-4004 界区 E-4002 E-4005 罐区七、 各系统气密压力见表： 序号设备名称设计压力MPa试压介质试压压力 MPa结束压力MPa1醚化反应器1.65N21.901.852稳定塔1.15N21.331.233醚前水洗塔0.83N20.950.94水洗沉降罐0.85N20.980.935甲醇原料罐0.3N20.350.36稳定塔回流罐1.13N21.31.21八、如果用压缩风作为介质，则从C4进料管线处引净化风，按工艺流程逐一进行气密。 压缩风气密合格后，从R-4001底氮气阀组处引氮气置换空气，经过多次充压（冲压至0.3MPa）泄压，取样R-4001氧含量0.5%为合格。第六节 投料前催化剂的淋洗和浸泡一、催化剂的水淋洗1、目的通过除盐水淋洗，将催化剂床层中的催化剂粉末冲下来，以免开工后，催化剂粉末沉入反应器底部，引起MTBE产生分解反应。2、方法及步骤（1）、引软化水进装置。（2）、MTBE凝结水处引除盐水，引入新鲜水线入D-4002，经P-4003打入R-4001，在R-4001底部排放污水。（3）、R-4001底部水见淡茶色后，关闭R-4001排污阀，继续引水注满R-4001，浸泡24小时。（4）、打开R-4001排凝阀，排尽R-4001内的水。（5）、继续给R-4001引除盐水淋洗，至R-4001底部的水变清为止。（6）、停止向R-4001引除盐水，排尽存水，用氮气吹干，关闭排凝。3、水淋洗流程 新鲜水管线 D-4002 P-4003 R-4001二、甲醇浸泡催化剂1、准备工作（1）、逐条管线检查是否还留有没拆的盲板，关闭所有阀门，（除安全阀上下游阀）。 （2）、装置氮气气密合格，氮气置换合格系统保压0.1MPa。（3）、各种消防设备齐全，防毒面具、手套、眼镜备齐。（4）、液面计、压力表、温度计、安全阀全部投用。（5）、进入装置的人员严禁穿钉子鞋、化纤服，瓦斯浓度高处严禁铁器相互碰击、摩擦。（6）、玻璃板液位计针型阀，采样嘴针型阀要装好。（7）、联系化验车间，做好化验分析的准备。2、目的用甲醇置换催化剂中的水分，以减少叔丁醇副反应的发生，提高MTBE产品的质量。三、流程检查完毕无误后，联系调度和罐区，向D-4001引甲醇。 控制引甲醇的速度，以2m3/h为宜，待D-4001中甲醇达到60%左右时，启动P-4002/A、B，以最大量向醚化反应器R-4001进甲醇，使甲醇充满R-4001，当R-4001注满甲醇后，停甲醇原料泵，通知罐区停泵，甲醇浸泡催化剂24小时，联系化验采样分析，当甲醇浓度基本保持不变时停止浸泡，同时，通过淋洗甲醇退液线返回到罐区，装置外在补入新鲜的甲醇入D-4001,启动P-4002/A、B，继续循环，直到淋洗甲醇中甲醇含量大于90%，停甲醇进料泵P-4002/A、B。反应器甲醇浸泡流程：D-4002 P-4002 R-4001 退液线入罐区 新鲜甲醇第四章 装置开车一、 具备条件 1、装置经检查，吹扫、试压、水联运、气密全部合格。催化剂全部装好，且经过淋洗，甲醇浸泡，反应系统含氧量0.5%。2、水、电、气、风均处于备用状态，消防器材齐全，操作工具、劳动防护用品备用，装置及周围打扫干净，道路畅通。3、所有机泵均可备用，安全阀校检装好，联系好化验，仪表做好开工准备，所有仪表均处于备用状态。4、打开安全阀上下游阀，各冷却器通上循环水。5、C4已化验分析合格，引至装置边界阀，甲醇引至甲醇原料泵入口。联系好装置开工后各物料后路，保证畅通。6、联系调度及动力、排水、电工、仪表、维修、罐区等各个单位做好开工准备。7、检查所有设备，管线及附属设施、阀门等按开工需要逐一打开，检查盲板情况，机泵入口过滤网应全部拆除。8、备好岗位操作记录纸，交接班记录本。二、混合C4入装置1、准备工作（1）联系调度，罐区做好准备工作。（2）取得C4分析化验单，要求C3含量1.3%（重），C51%（重）。（3）联系好装置开工后，各物料后路，保持畅通。（4）联系罐区引C4，经流量表FIC-4001入C-4002水洗至D-4002。（5）当D-4002液面达60%，D-4002静置脱水，水位严禁超过脱水包。（6）开车时负荷为70%。三、反应器进料首先启动P-4002甲醇进料泵，从D-4001中抽取甲醇0.9m3/h(需根据C4中异丁烯含量进行调整），向R-4001反应器进料，同时启动P-4003由D-4002抽取C411m3/h,向R-4001进料。C4与甲醇经MI4001静态混合器充分混合后经E-4001进入R-4001，在反应器内进行醚化反应。开车初期预热器E-4001先不进蒸气，即先以冷物料进料，以免反应剧烈，放热量大，烧坏催化剂。（注：由于R-4001中有一些氮气，进料过程中应将这部分氮气从反应器顶排出，因为其中含有碳四组分，所以应从安全阀副线排放到火炬系统。估计反应器快满时，关闭副线，过一段时间再开一次将氮气排尽即可）。当R-4001内充满物料后，物料从下部排出，经E-4002进入共沸精馏塔C-4001，反应物料入C-4001塔后，物料经提馏塔段塔板落入塔釜。当塔釜液面达到2/3高时，E-4003再沸器开始通入蒸汽，缓慢加热。此时未反应C4受热汽化，向C-4001塔顶流动，塔顶压力及温度开始上升，压力控制预调到0.65MPa（表压），塔顶冷凝器E-4004通冷水。C-4001塔釜、塔顶温度逐渐升高，当塔顶温升到62-63左右时，回流罐D-4003中积存冷凝液（注：开车时，C-4001和D-4003均有大量氮气，遂系统压力、温度的升高，需将不凝气排掉，由于气体中含有碳四，必须排到火炬线，所以要根据系统压力、温度情况及时将安全阀SV403、SV405线打开，排放氮气）。当回流罐D-4003液面达1/2左右时，开启回流泵P-4004，向C-4001打入回流液。回流量为9.5 m3/h；开车初期，回流量由小变大，视回流罐D-4003液面而定。再沸器E-4003的加热蒸汽，开车初期蒸汽量用手动操作，可能有较大波动。开车初期稳定塔(共沸精馏塔)C-4001塔釜液位和温度波动较大，当C-4001持液量稳定后，停止向R-4001进料，实行全回流操作。C-4001塔顶的压力、温度逐渐达到设定值，如果回流罐D-4003液面偏高，可以少量出料。直到塔顶、塔底达到初步合格（塔顶中MTBE含量小于500ppm），塔顶、塔底开始出料。塔顶碳四经E-4004冷却后送出装置至罐区。塔底产品送到水洗沉降罐D-4002。C-4001出料的同时，R-4001开始进料，一小时后，观察反应器分布，出口温度应在67左右。分析反应器出料，若异丁烯转化率应大于90%。若转化率小于90%，则开始给E-4001通蒸汽，将物料加热到40-50，直到若异丁烯转化率大于90%。塔底产品合格后，将产品送到产品罐。装置稳定后，逐步将自控投用。装置平稳后，将装置负荷提到满负荷。开车初期塔底MTBE产品纯度达不到设计指标，其中甲醇、水、叔丁醇等重组分超标，这是正常现象。如果C4含量偏高，应适当增加蒸汽量，提高灵敏点温度即可。灵敏点温正常操作下是95-115之间。C-4001塔底物料中，只要C4含量在0.5%以下，液面高于2/3时即可出料。到塔底中甲醇、叔丁醇等重组分排出后，塔底物料中MTBE纯度逐渐提高到98%以上，塔底温度也逐渐升高到139左右。正常操作后，C-4001塔底物料排出由塔底液位计自控。MTBE排出量约为2500kg/h左右。经调节阀排出的MTBE经E-4002换热和E-4005冷却到40后，向罐区输送。D-4003中的MTBE产品中主要是C4，甲醇的不合格品，而叔丁醇等重组分则不影响产品质量，当装置稳定后，启动P-4004，将这部分MTBE产品慢慢补充到进R-4001的物料中去，使C4从C-4001顶排出，甲醇参加反应使C-4001塔底MTBE产品合格。第五章 开工环保措施1、开工人员熟练掌握开工方案，引C4、甲醇及建立回流，产品外送时，严禁跑、冒、串、滴、漏。2、催化剂淋洗后的软化水不能就地排放，应放到地沟，送往污水厂处理，C4原料罐脱水，水面不能控制太低，严禁切水带油。3、泵的密封冷却水，各塔、容器、过滤器等管线放空排出的污物要排入下水井，不能直接排入地沟的要临时接胶带，严禁随地排放，污染地面及设施。4、机泵、调节阀、油泵及过滤器需拆开检修时，放空阀放干净。5、水冲洗、水联运放水时，要适当控制水量，严禁污水蔓延地面或冲击污水处理场。6、蒸汽吹扫时，排空要适当，以减轻噪声危害。7、开工中专人负责对环保措施的检查和落实。第六章 开工安全措施1、装置内排水井盖封好，巡检道路畅通无阻，施工电源及机具等临时设施全部拆除，洗眼器使用完好。2、压力容器取得使用证。3、紧急放空及水封，燃气报警等安全自保系统完好，安全仪器、仪表必须齐全灵敏，可靠并经校验，记录齐全，防静电系统完好，经测试符合要求。4、消防道路顺畅满足车辆迂回要求，消防器材齐全，所有电器符合防爆标准。5、开工人员对工艺流程，设备性能非常清楚，通过现场练兵技术考核达到上岗要求。6、开工过程中严禁机动车辆驶入，所有的操作必须有操作人员直接进行，无关人员不得乱调，乱动仪表、阀门、设备。7、开工人员必须经过安全考核，安全考试成绩优良者才能参加。第七章 MTBE停工方案一、准备工作，注意事项1、准备工作（1）根据调度指示，通知油品、化验、供排水、电工、仪表等单位，做好停工准备。（2）各消防器材和安全用品齐全，并处于备用状态。2、注意事项（1）操作人员必须熟练掌握停工方案。（2）对停工部分工艺详细检查及处理，切实做到稳定、安全。（3）反应部分停工，要先停预热，再停进料，降温，然后停循环，防止反应系统超温超压。（4）分馏部分停工时，当停止进料后逐渐关小蒸汽量，降回流量，退尽料后，停蒸汽，防止超温超压。（5）停工退料要净，做到不跑、不冒、不串，设备内的物料不能就地排放或向污油系统排放，各系统停工时相互隔离，防止物料由高压向低压串。（6）甲醇系统停工，退料完成以后，应用新鲜水将甲醇罐冲洗干净，污水排放时应事先与环保部门联系。（7）为防止cat干裂，一般停工时，反应器R-4001不退料且保压，若更换cat装置大修时则退料。二、计划停工次序计划停工一般为长期的全流程停工。其停工过程按工艺流程顺序，由前向后逐渐停工。上游装置停工时，中间罐还存有物料时，下游装置可暂不停工，直到物料用完为止。具体停工顺序是：当D-4002 C4原料罐中C4用完后，反应器R-4001、稳定塔(共沸精馏塔)C-4001停。三、长期停工方法1、反应器R-4001的停工方法首先停止C4及甲醇进料，用氮气将物料压到C-4001进行处理。若需要更换新的催化剂，则先将反应器内的碳四用氮气吹到低压瓦斯系统，再用蒸汽或压缩风吹扫，冷凝水排到污水回收池，空气排空。吹扫干净后，打开反应器底部人孔卸出催化剂。清理干净后装入新催化剂。新催化剂的装填方法，参阅前面。如果催化剂还能使用，催化剂不必卸出，反应器内充满甲醇，把催化剂浸泡起来。然后关闭反应器出入口的阀门，用氮气冲压，正压封存。2、稳定塔(共沸精馏塔)的停工方法反应器物料处理完后，停止进料出料，全回流操作；继续向罐区送碳四，直到D-4003物料用完；停止对再沸器E-4003供蒸汽，停止回流。这时塔的温度、压力都要降低；到塔顶温度低于40，停止冷凝器E-4005进水，将其中的碳四送到罐区，将塔底物料送到罐区，根据厂里的具体情况，或送灌区不合格产品罐，最后用氮气对C-4001吹扫，吹扫气进火炬，再用蒸汽和压缩风一次吹扫，冷凝水进污水池，空气放空，直到合格。四、装置的临时停工和局部停工方法MTBE生产装置在生产过程中，可能因为停电、停水、停风等偶然因素迫使装置临时停工；或因设备的误操作等因素，使装置局部失调造成局部停工。出现临时或局部停工情况，原则上沉着应付，稳定装置，不要使事故扩大，避免引起超温、超压，催化剂失活或设备爆裂等非常事故。尽量维持各主要设备的控制条件在正常范围内，待条件恢复后很快转入正常生产。现将出现临时停工时，主要设备的停工方法叙述如下：1、反应器R-4001的临时停工方法停止进料，将出料口关很小位置，监护好反应器的温度，当床层温度不再上升，压力也不会再升高，关闭出口阀。维护到条件具备时，可随时转入正常生产。如果停工原因是由于R-4001的误操作或设备泄漏等原因造成的临时停工，要针对出现的不同情况采用不同的方法处理，排除故障，尽快恢复生产。如果是R-4001超温、超压，首先是停止向R-4001进C4，必要时，可以泄放C4物料，加入大量甲醇，这样R-4001的压力、温度会很快降下来。在处理事故中，对催化剂要保护好。醚化催化剂的保护方法：一是不要被金属离子或碱性物质污染而中毒；二是不要使它干燥，要用甲醇将它浸润、溶胀，避免再开车时干燥的催化剂与液体接触时，急剧膨胀而崩裂。2、稳定塔(共沸精馏塔)C-4001的临时停工方法C-4001需临时停工，首先要停止进料和出料，实行全回流操作、保温、保压，待条件具备时，随时转为正常生产。如果停工时间稍长，需完全停止操作时，停工顺序是停止进料、出料，停止再沸器E-4003的蒸汽，待塔的温度降低到40左右时停止回流，最后停止冷凝器E-4005的循环水。所有进出阀门关闭，使C-4001存料、正压封存。如果装置停工是由于C-4001的某种原因造成的，需对C-4001进行事故处理或修复时，要分别不同情况进行不同的处理方法。五、装置紧急停工1、先停E-4001热源，再停C4原料泵，甲醇原料泵。2、将R-4001出料口关小，监护好反应器的温度，当床层温度不再上升，压力也不会再升高，关闭出口阀。3、如果R-4001内超温超压，立即打开R-4001安全阀副线泄压。4、切断C-4001塔底重沸器热源。5、切断关闭LV4005、LV4006。6、D-4001D-4002停收原料。7、在保证各塔在不超压的情况下，停止回流。8、确保各系统压力正常，如超温超压则通过安全阀副线泄压。9、通知车间、调度。六、泄压，吹扫1、系统泄压时，系统内各设备及有关的连接管线、附属设备的阀门应全部打开，避免憋压。2、泄压时，先与调度联系，要缓慢进行，否则容易引起厂瓦斯系统压力波动。3、各冷却器循环水必须在系统泄压以后，方可停水，防止管束冻裂损坏设备。4、系统泄压后至正常为止。5、各部分分别按原料、反应、分离、回收、公用管线部分的顺序泄压。6、泄压后关闭各冷却器的循环水，打开上下放空阀，放净存水。七、蒸汽吹扫1、反应器严禁用蒸汽吹扫，防止cat失活。（要换cat除外）2、换热器吹扫时，必须将换热器另一程的进出口阀放空打开，否则易损坏设备。3、蒸汽吹扫时要顶放空，底排凝，严禁憋压，防止水击，将残液吹出。 4、吹扫时要按系统，按设备逐个进行，各设备与管线上的阀门要全部打开，防止短路和留下死角。5、加强脱水，特别是常压容器必须使后路畅通，防止超压并保证吹扫压力不大于设备设计压力。6、各塔分别引蒸汽，顶放空，底排凝，由塔内向各线吹扫。7、塔顶见蒸汽后吹扫48小时，其余设备、管线吹扫24小时。8、蒸汽吹扫停止后，要保证放空、排凝阀全开，防止产生负荷损坏设备。9、进出管线吹扫时要联系调度和油品车间安排吹扫。10、吹扫完毕后，放尽存水。八、氮气吹扫、置换保护。1、若反应器内cat不需更换，则检修时不能用蒸汽吹扫。2、反应系统氮气置换烃含量指标0.5%。3、检修结束后，置换吹扫至无明水，采样分析氧含量0.5%，然后关闭所有排放阀，保压0.2Mpa。4、如局部需要检修，检修部位必须加临时盲板与系统隔离。第八章 催化剂的更换方案随着装置的长周期运行，由于金属离子中毒、磨损、破损、破碎、超温等原因，反应器R-4001中的cat活性逐渐下降，当R-4001出口中异丁烯转化率达不到90%时，装置需停工更换催化剂，由于cat卸出对环境可能造成的污染在设计中考虑了以下措施：1、 N2吹扫cat所吸附的烃类R-4001正常停工，退料后，从R-4001底氮气阀组处引入氮气，从R-4001安全阀副线泄压至火炬。引N2压力不大于0.8Mpa，吹扫时间不小于24小时。2、 经水浸泡，使所吸附的甲醇溶于水，浸泡后含甲醇的水送往酸性水系统处理，排放水中甲醇含量小于500ppm。R-4001装满水浸泡24小时后，打开R-4001至酸性水系统处理。3、 水冲洗cat预期排放水中甲醇含量小于500ppm。D-4002引水，由P-4003抽水至R-4001，从排污线处采样，甲醇在水中含量500 ppm时从反应器底排放。 4、 污水排放至全厂含油污水系统。5、 卸废cat。 湿基催化剂流动性能不好，故卸出废催化剂用水力学方法，先预制好80的管线（带可与预反应器手孔法兰对接的法兰）过滤筛网（内衬80目细网）放在地面等架起。 卸cat时，打开第一段底部手孔，与卸料管线法兰对接好，从R-4001顶部进新鲜水，水混合着cat颗粒在地面支好的滤网上过滤，滤出的cat袋装运走，从第一段床层依次向下卸出cat，这样可以省时省力。6、 废cat卸出后，进行埋填或其他方法处理。 注：如需要进入R-4001内检查，则必须先停氮气，反应器内空气置换，化验采样分析合格后CO2含量不小于20%，空气中甲醇含量不大于50mg/m3且有人在外监护情况下进入，否则严禁人员进入。 第九章 MTBE岗位操作法一、反应岗位1、控制R-4001进料中适当的醇烯比是本岗位操作的关键，合适的醇烯比既可以节能降耗，保证产品质量，又可以使催化剂长周期安全运行。2、气分或罐区来的混合C4原料中轻组分（C2 、C3等）和重组分（C5等）是C-4001平稳操作和控制产品质量的关键，C4和甲醇带水又使副产物叔丁醇增多（C4脱水，甲醇水含量分析），因此无论是开工还是正常生产中都要做好原料分析和C4罐切水工作。3、原料中异丁烯含量是决定MTBE收率，控制醇烯比的依据和MTBE产量的关键。4、回流比直接影响C-4001操作，当回流量过大，其他条件不变时，塔顶组分变轻，塔顶温度降低，甲醇和C4形成不了共沸物，甲醇蒸发不上去，沉入塔底，同时，若进料量一定，过大的回流比使塔内气相速度提高，液体下流严重受阻，易产生液泛，回流比过小，塔顶组分变重，使MTBE等重组分蒸到塔顶，影响正常生产，因此可根据塔的进料量和塔顶温度适当调节回流量和稳定塔顶冷却器E-4004冷后温度。5、根据C-4001塔顶，塔底分析结果，以灵敏板温度为参考值，调节稳定塔底重沸器E-4003蒸汽流量，以确定C-4001底最佳温度范围。6、维持C-4001底液面在控制指标之内，使塔底产品外甩量保持相应的稳定，由于C-4001进料的热源来自C-4001外甩量，所以控制了C-4001底液面也就控制了C-4001的进料温度。二、不正常现象原因及处理方法1、醇烯比变化原因及处理方法。A、原因（1）P-4003抽空或混合C4流量不足。 （2）混合C4中异丁烯含量发生变化。 （3）P-4002甲醇泵抽空或流量不足。 （4）甲醇含杂质太多。（5）FV4006、FV4005仪表不准。 （6）反应器压力波动。 B、处理方法（1）按时巡检，发现泵抽空及时处理。（2）根据化验分析及时调整甲醇量或C4量。（3）控制好进料温度、调整C-4001操作，平稳C-4001压力。2、反应器R-4001中反应温度发生变化。A、原因（1）新鲜物料流量发生变化。（2）新鲜物料温度发生变化。（3）新鲜物料醇烯比发生变化。（4）R-4001压力发生变化。B、处理方法（1）稳定进料量。（2）调节E-4001蒸汽流量。（3）根据化验分析调整甲醇量。（4）R-4001压力是由多方面造成的，如果是醇烯的过大或过小造成的压力低或压力高，则调整醇烯比；如果是C-4001压力被动造成R-4001压力被动，则调整平衡C-4001压力；如果是原料组分轻造成的，如果超压，则联系车间、调度，降量操作。3、R-4001压力发生变化A、原因（1）进料量不稳。（2）进料中轻组分C2、 C3含量高。（3）C-4001压力不稳。B、处理方法（1）稳定进料量。（2）联系气分调整操作。（3）调整C-4001操作稳定塔顶、塔底灵敏点温度和塔底外甩量，确保塔顶、塔底压力平稳。4、C-4001压力超高的原因及处理方法 A、原因（1）原料组分发生变化，轻组分太多。（2）塔超负荷，进料量太大，塔顶气相超负荷。（3）操作温度发生变化，塔顶温度太高。（4）循环水量小，水温高或塔顶冷却器进口阀开度不够。（5）塔顶冷却器E-4004结垢，传热系数小，冷却效果差。（6）塔顶压控阀PV-4002失灵。（7）塔底温度太高或温控阀TV-4002失灵。B、处理方法（1）通过回流罐低压瓦斯线放火炬或降低塔负荷。（2）降低塔负荷。（3）加大回流量，降低塔顶温度。（4）加大循环水量。（5）停工时，检修E-4004。（6）联系仪表修理。（7）调整操作降低塔底温度。5、C-4001压力偏低的原因及处理方法A、原因（1）塔顶压控阀PV-4002失灵。（2）原料组分重，含C5过多。（3）塔顶温度低，塔顶冷凝器冷却水量太大。（4）塔底温度低，塔底重沸器蒸汽量太小或蒸汽压力低。（5）塔底重沸器结垢严重，传热效率低。B、处理方法。（1）联系仪表修理。（2）调节PV-4002提高C-4001压力。（3）及时调整E-4004循环水量。（4）及时调整E-4003蒸汽量。（5）停工时检修E-4003。6、C-4001底温度高原因及处理方法A、原因（1）塔底温控阀TV-4002失灵或蒸汽流量太大。（2）加热蒸汽压力太高。（3）塔顶回流量过小或回流温度过高。（4）进料温度过高。（5）反应物中DB、TBA、C5等杂质太多。（6）塔顶压力变高或压控阀PV-4002失灵。B、处理方法（1）减少蒸汽流量，若压控阀失灵，联系仪表修理。（2）联系动力车间或重催保证蒸汽压力或关小塔底蒸汽流量。（3）加大塔顶回流量或降低冷后温度。（4）减小MTBE产品外甩量。（5）调整反应器R-4001进料的醇烯比。（6）降低塔顶压力，若压控阀失灵联系仪表修理。7、C-4001底温过低原因及处理方法。A、产生原因（1）进料量突然增大。（2）进料温度过低，蒸汽压力过低。（3）塔顶回流量太大，塔顶温度低。（4）灵敏板温度控制太低。 （5）塔顶压力太低。B、处理方法。（1）稳定R-4001操作，从而稳定C-4001进料量。（2）稳定MTBE外甩量，若蒸汽总管压力低，可查找原因，提高蒸汽压力。（3）适当减少塔顶回流量，并降低塔顶冷却器循环水量。（4）提高灵敏点温度。（5）调节PV-4002控制塔压。8、C-4001顶温偏高A、原因（1）塔底温度过高。（2）回流量小或回流温度高。（3）进料温度高。B、处理方法（1）降低塔底温度。 （2）调整回流量和回流温度。 （3）降低进料温度。9、C-4001顶温偏低。A、原因（1）塔底温度低。（2）会流量过大或回流温度过低。（3）进料温度过低。B、处理方法（1）提高底温。（2）降低回流量。 （3）提高进料温度。10、C-4001进料温度发生变化原因及处理方法A、原因（1）R-4001出口温度发生变化。（2）R-4001中馏出物料不稳。（3）C-4001底MTBE外甩量不稳。B、处理方法（1）稳定R-4001出口温度。（2）如果是R-4001原料量波动，稳定进料量。（3）稳定MTBE外甩量。11、C-4001顶回流罐液面变低A、原因（1）进料量减少。 （2）塔顶温度变低。（3）塔底温度降低。 （4）进料中重组分含量增大。B、处理方法（1）稳定进料量。（2）减少E-4004循环水量或降低回流量。（3）增加E-4003蒸汽量，保证底温。（4）相应的减少回流量和下塔进料量。12、C-4001低液面增高的原因及处理方法A、原因（1）进料量增大。（2）塔底温度过低，轻组分沉入塔底。（3）塔底压力过高，轻组分蒸发不上去。（4）塔顶回流量太大。（5）灵敏板温度太低。（6）塔底液控阀LV-4005失灵。B、处理方法（1）稳定进料量，若提高了原料量，则相应提高MTBE产品外甩量。（2）提高塔底温度。（3）降低塔顶压力，若属冷后温度高，则增大回流量或降低水温。（4）降低回流量。（5）提高灵敏点温度。（