DX-120离子色谱仪操作手册.doc

DX-120离子色谱仪操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2001.2目 录1.简介22.仪器介绍53.操作194.故障指南265.维修37附录A技术指标46附录B安装491. 简介 Dionex公司的DX-120型离子色谱仪是一种使用电导检测方式的、非梯度的应用于离子分析的仪器。它是一个将泵、检测器和进样阀集成为一体的系统，色谱部分包括分析柱自身再生抑制器和一个需要单独订购的电导池。这些部件均安装在DX-120仪器的内部。 DX-120可通过前面板上的键盘和显示，手动地控制其操作；也可通过PeakNet色谱工作站自动控制。PeakNet色谱工作站包括一台装有Dionex公司DX-LAN接口卡的计算机和PeakNet软件。另外DX-120还可通过TTL信号进行一些有限的控制。 DX-120订购时可选定单柱或双柱系统。双柱系统可通过面板在两套不同的分析柱或两种不同的淋洗液之间切换。利用淋洗液选择方式，DX-120还可实现跳跃式梯度淋洗。 DX-120具有如下选择： 配置 电压/频率 无DX-LAN 有DX-LAN 单柱 115V/60Hz P/N 50100 P/N 50200 100V/50Hz P/N 50103 P/N 50203 230V/50Hz P/N 50106 P/N 50206 双柱 115V/60Hz P/N 50102 P/N 50202 100V/50Hz P/N 50105 P/N 50205 230V/50Hz P/N 50108 P/N 50208 * 选择时应注意仪器安装地使用的电压与频率。1.1 关于本手册1. 简介 介绍了DX-120和本手册中的一些规定和安全提 示信息；2. 描述 描述了DX-120的工作特性，色谱流路和一些控 制方式；3. 操作和保养 提供了操作和日常保养步骤；4. 故障排除 列出了故障现象以及分步地寻找和排除故障的 方法；5. 维修 提供了日常维修和零部件更换的分解步骤；附录A 技术指标 列出DX-120的技术指标；附录B 安装 描述任何安装DX-120。1.1.1 字形和规定 * 首字母大写的黑体字代表前面板上的键；如： Press Pump to turn on the pump. * 大写的黑体字代表前面板上显示的信息，如： LEAK ALARM display when a leak occurs. * 大写的斜体字代表前面板上的一组键， 如：Use the buttons in the DISPLAY group to select thetype of information shown on screen. * 当使用DIP开关的设置来控制某种功能时，该开关和所 设置的位置用括号表示，如： （SW1-3）表示“开关1”的第“3”号位置。 （SW25,6,7,8）表示“开关2”的第“5、6、7、 8”号位置。1.1.2 安全信息和注释 本仪器的设计符合ICE1010中对测量、控制和实验室使用的电子学设备的安全要求。 本手册中包含一些警告和提请注意的信息，这些信息可以提示当下述情况发生时会造成哪些对人体或仪器的损害。安全信息以黑体字显示。1.2 相关的手册 在安装和操作DX-120仪器之前，您可能还需要读一些您的仪器中包括的非DX-120配置的相关部件的手册，如： * 4400或4600积分仪使用指南 （4400积分仪手册 Document No.034200） （4600积分仪手册 Document No.034408） * AS40 自动进样器操作手册 （Document No.034970） * Dionex 卡式接头的安装说明（Doc. No. 034213） * PeakNet软件使用指南 （Doc.No.034914） * PeakNet系统的安装（Doc.No.034941）2. 仪器介绍2.1 操作特性 图2-1和图2-2展示了DX-120 的主要操作功能。图2-1. DX120 外形图图2-2. DX120内部结构示意图2.1.1 前控制面板 面板上的LCD液晶显示展示出仪器的状态和报警时的情况和信息。通过按下标有DISPLAY 的一组键中的一个来选择要显示的信息内容。其余的键控制DX-120的操作。图2-3. DX120控制面板 键 功能 DISPLAYFlow Setting 显示泵流速的设置，04.5ml/min。Pressure 显示泵的压力传感器的读数(04000psi)。 提示：默认的压力单位是MPa，设置DIP 开关SW14 ON（详见附录B）。Total Cond 显示本底电导的读数（0999.9mS）。Offset Cond 显示当前补偿的电导读数 （999.9mS999.9mS）。RECORDERMark 为模拟输出提供一个标记信号，它是满刻度 的10。Full Scale 供一个100满刻度模拟信号。持续按住此 键，则输出一个满量程信号，以此标定记录 仪。满刻度信号的默认输出为1伏。Zero 按住此键可将模拟信号输出降为零，用以标 识记录仪的零点。COMPONENT ON/OFFEluent Presure 对淋洗液瓶加压或排气，DX120处于 自动状态时，此键失效.。 （详见Local/Remote）Pump 泵的开关，此键在手动或自动时均有效。SRS 电流的开关，同时也可以控制DS4。双柱 系统中，控制被选中的抑制器（见2.2.1）。SYSTEM CONTROLLocal/Rmote 选择手动或自动控制方式：手动是通过前面 板控制；自动是通过DX LAN用PeakNet 色谱工作站控制，它显示在屏幕的右下角。Alarm Reset 此键右侧的红色指示灯表明报警，具体内 容显示在屏幕上方，按键后可清除警报；如 果故障未被排除，15秒后将再次报警。Auto Offset 补偿背景电导值。开机后系统平衡期间，屏 幕显示背景电导值（即进样前淋洗液的电导 值），按键后，补偿此时的电导读数，将基 线调至零点。Load/Inject 控制装样/进样的转换，状态显示在屏幕左 下角。进样后1分钟，进样阀返回装样状 态。DX120处于自动状态时，此键失效 （详见Local/Remote）。 当进样阀从Load切换至Inject时， DX120具有如下功能： 发出一个标记信号至模拟信号输出 （SW47）； 进行自动补偿（SW33）； 发出一个表明进样的TTL信号。COLUMN SELECTION（此键仅在双柱系统中有效）Column A 在分离柱选择模式中，将柱B切换至柱A （见2.2.1）；在淋洗液选择模式中，将淋洗 液切换至A通道（见2.2.2）；Column B 在分离柱选择模式中，将柱A切换至柱B （见2.2.1）；在淋洗液选择模式中，将淋洗 液切换至B通道（见2.2.2）； DX120处于自动状态时，以上键失效（详见Local/Remote）。表2-1. 键盘功能介绍2.1.2 泵 泵的位置在机箱内部右侧，前面有调节流速的旋钮，可在0.54.5mL/min的范围内调节。淋洗液节省模式 如果DX120运行90分钟期间没有收到任何来自前面板或工作站的控制信号，流速自动减至原流速的1/20，SRS的电流进行开、关循环，泵和SRS的指示灯闪烁。按任一键即恢复正常。 关闭此功能应对DIP开关（SW12）重新设置。2.1.3 DIP开关的设置 DIP开关位于机箱内部左侧，功能设置详见附录B.10。2.1.4 淋洗液瓶 单系统的DX120配一个1L的塑料瓶（P/N 044128）；双系统的DX120配两个1L的塑料瓶。另外可选配2L的塑料瓶（P/N 044129）。警告：2升的塑料瓶不能用于真空脱气。2.1.5 组件板 色谱组件放置在前门内侧（见图24、25）。Rheodyne进样阀已安装好（见2.1.6），其余下列组件需另外订购： 自身再生抑制器（SRS）用来中和淋洗液以增强被测离子的 电导值，双系统应订购两个抑制器。 分离柱/保护柱：视系统情况订购一至两套。 柱切换阀： 此阀仅安装在双系统中，用来控制淋洗液淋洗液 流向（见2.2）。 检测池： 单/双系统均需订购检测池，可以在CDM3型标 准池（见2.1.7）和配备热稳定器DS4型池中任选（见2.1.8）。2.1.6 Rheodyne 进样阀 该阀有两个操作位置：装样（Load）和进样（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中。2.1.7 电导池 DX120可以选用两种电导池：CDM3型标准池（P/N 050776）和配备DS4型热稳定器的高性能池（P/N 050218）。提示：改变电导池型号，必须重新设置DIP开关（SW4-1, 2）。图24. 单柱系统组件示意图检测池性能 池体为聚合物材料的流通型电导池，两片316型不锈钢电极永 久地密封在池体中； 温度传感器放在电极之间、靠近池出口的地方，测量即将流出 的淋洗液温度用以进行温度补偿； 标准池体积为1.25mL，高性能池体积为1.0mL； 两种电导池均具有名义值为160cm-1的池常数。 改进后的电导池具有以下优点： 优异的精度和线性，保证了一个宽的工作范围； 很小的死体积和极低的扩散；图25. 双柱系统组件示意图图26. 进样阀流路示意图 降低电极表面对灵敏度的影响； 电极质量小从而减小了热惰性。 有效的温度补偿。温度控制和补偿 温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。 离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。将电导池放在DS4热稳定器中，使温度对电导的影响减至最小。 温度补偿使基线或峰高不会发生明显的变化，必要时可以改变DS4的设置温度。图2-7. DS4热稳定器示意图2.1.8 DS4热稳定器 DS4是一个可控温的密封盒，它由铸铝的底座和填充有隔热海绵的外壳组成，将电导池和淋洗液热交换器包在当中（见图27），它具有以下特点： 电导值测定几乎不受温度的影响； 淋洗液热交换器中的扩散非常低； 峰高的重现性极好； 用户可以选择温度控制点。 DS4通电后加热内部的一对晶体管，温度可在3045C之间调节（SW34，5，6，7），热稳定器出口的传感器探测淋洗液温度，主机将其与设置值相比较并随时调整加热输出，使温度维持在设置值。 DS4使用O型环密封，当泄漏的淋洗液在DS4中达5mL时，发出泄漏警报，溶液从溢流口排出。2.2 双柱系统 双柱系统有两种工作模式： 分离柱选择模式将淋洗液从一套分离柱切换至另一套； 淋洗液选择模式将流路从一种淋洗液切换至另一种淋洗液 （分离柱不变）。 DIP选择开关SW31的设置是： ON分离柱选择模式；OFF淋洗液选择模式。 双系统还具有以下特点： 前面板的Column A和Column B键有效； 增加了淋洗液选择阀和分离柱切换阀。2.2.1 分离柱选择模式 用户可以按Column A或Column B键，也可以通过PeakNet工作站发出一条指令，使流路从一套系统切换至另一套系统，并有以下动作：1. 淋洗液选择阀切换至新的位置；2. 屏幕闪动RINSE；3. 清洗过程中，进样阀切换至进样状态，清洗定量管；4. 在柱切换阀切换至新位置之前有一个短暂的延迟，使原来的淋 洗液继续流过原来的分离柱，延迟时间取决于当前的流速，低 流速需要的冲洗时间较长；5. 原来的淋洗液被清洗干净后，柱切换阀切换至新的位置，并将 流路接通到新的分离柱上；6. 进样阀返回装样状态；7. RINSE停止闪动并消失，屏幕显示被选择的新系统。2.2.2 淋洗液选择模式 用户可以按Column A或Column B键，也可以通过PeakNet工作站发出一条指令，淋洗液选择阀切换至新的位置。此时柱切换阀失效，所选定的分离柱指示灯不变，但屏幕显示的淋洗液状态发生变化（见图28）。图2-8. 选择模式示意图2.3 流路示意图图2-9. 单柱流路图2.4 控制模式 DX120有两种操作方式：手动和自动。前者是通过前面板控制仪器；后者通过PeakNet工作站进行。按Local/Remote键可以进行二者的转换。状态显示在屏幕的右下角。2.4.1 手动模式 开机时，仪器处于手动状态，可以接受以下两种操作指令： 在前面板按键输入； 从积分仪等装置发出的TTL信号。图2-10. 双柱流路图（分离柱选择模式）2.4.2 自动模式 仪器接受PeakNet工作站通过DX LAN发出的操作指令，并可以自动转换为Remote状态，前面板的某些键失效，详见下表：失效键有效键Load/InjectDISPLAY （全部）Eluent Pressure(on/off)RECODER（全部）SRS(on/off)Pump(on/off)， Alarm ResetColumn A和column BLocal/Remote， Auto Offset图2-11. 双柱流路图（淋洗液选择模式）2.5 TTL控制 利用DX120后面板的TTL输入接头可以进行有限的自动控制，它在手动或自动状态下均可进行。功能如下： 触发进样阀切换； 补偿背景电导； 改变电导检测器输出范围； 开/关泵。 仪器默认的电导输出量程设置为1000mS，它可以通过DIP开关（SW43）设置，一个10倍的TTL信号可以将量程变为100mS 。如果仪器已设置为100mS ，则此信号失效。下表说明了10倍的TTL信号与DIP开关设置的关系：DIP开关(SW4-3)TTL输入状态信号输出1000mS1X1000mS1000mS10X100mS100mS1X100mS100mS10X100mS 默认设置提示： DIP开关的设置和TTL信号输入不影响电导读数，只控 制电导检测器的输出量程。3. 操作3.1 淋洗液的制备3.1.1 淋洗液的脱气 DIONEX公司特别推荐对淋洗液进行脱气，并储存在惰性气体加压保护的容器中（见3.1.3）。这在使用含有机溶剂的淋洗液时显得尤为重要。它有助于防止泵和检测池中产生气泡。 常用的淋洗液脱气方法有：真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。1. 将配制好的淋洗液倒入细口瓶中，与真空泵连接；2. 真空脱气并超声波振荡5分钟。注意：含有机溶剂的淋洗液的脱气时间不要超过5分钟，以防止损失挥发性组份。3. 从真空泵上取下细口瓶，注意防止水倒流入细口瓶中；4. 将淋洗液倒入加压容器中，尽量避免摇动；5. 安装过滤头并加压（见3.1.2和3.1.3）。3.1.2 淋洗液的过滤 淋洗液在使用前和使用中应始终过滤，否则将造成泵的单向阀堵塞、流速不稳定或启动困难。安装在线过滤头(P/N 045987)时应尽量使管路末段伸到容器底部。3.1.3 淋洗液容器的加压 可以使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，步骤如下：1. 将气管连接在后面板的HELIUM INPUT接头处，压力调节至 0.140.69MPa；2. 按Eluent Pressure键对淋洗液加压，DX120内部的调节阀 将气压控制在0.060.07MPa(810psi)。警告：加压不得超过0.07MPa(10psi)。3.2 样品的制备3.2.1 样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。 如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45mm的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。 尽快分析NO2和SO3，它们会分别氧化成NO3和SO4。不含有NO2和SO3的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。3.2.2 样品预处理 对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。对于地表水和废水样品，进样前要用0.45mm的过滤膜过滤；对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex 公司的OnGuard预处理柱。3.2.3 稀释 不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法确定一个稀释系数。很多情况下，低浓度的样品不需要进行稀释。 NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F和Cl的影响（当F的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。 3.3 操作3.3.1 开机1. 按DX120前面板下方的电源开关（见图22），微处理 器的版本号出现在屏幕上，随后显示补偿电导读数； 电源接通后，DX120处于如下状态（见图31）： LOCAL（手动）操作 淋洗液压力、泵、SRS关闭 DS4热稳定器接通 进样阀和柱选择阀处于上一次关机时的位置 补偿值为零2. 按泵前部的电源开关；3. 按Eluent Pressure键对淋洗液加压；4. 按Pump键，开泵；5. 按SRS键，接通SRS电源，屏幕闪出设置的电流值；6. 按Flow rate键，确认流速是否正确，调节流速时，拉出泵前 部的旋钮，边调节边观察流速显示至期望值，推回旋钮；7. 按Offset Cond键，显示补偿电导值；8. 等待系统平衡1520分钟，屏幕显示背景电导值，按Auto Offset键将其补偿至零。 如果安装了DS4，系统平衡的时间还应加上温度平衡时间。DS4的升温速度为1C/min。DS4达到设置温度后，电导基线稳定。DS4的温度状态显示在屏幕下部： LO CELL TEMP表明未达到设置温度，读数闪烁； CELL TEMP表明达到设置温度，读数停止闪烁； CELL TEMP HI表明超过设置温度，读数闪烁。图31. 初始屏幕显示提示：如果DX120在90分钟内未进行任何操作，泵的流速自 动减至设置值的1/20，SRS电流关断，Pump和SRS的 指示灯闪烁，按任一键将恢复至原有运行状态。3.3.2 进样注射器进样1. 确认屏幕右下角显示Local状态，左下角显示LOAD状态；2. 注射器吸取样品后，插在DX120前门的进样孔上；3. 注入数倍于定量管体积的样品，多余样品从废液管排出；4. 取下注射器，按Inject/Load键进样。进样过程 在缺省设置下，进样后将发生以下动作：1. 自动补偿生效（SW33），它包括两个步骤： 模拟输出信号设为零； 背景电导值被补偿至零，按Auto Offset键具有同样功能；2. 模拟输出的同时发出进样信号（SW47）；3. TTL输出信号发出一个脉冲表明进样开始；4. 1分钟后，进样阀返回LOAD状态（SW11）。进样时间 为了保证完全进样，在进样阀切换回LOAD状态前，至少应有10倍于样品体积的溶液通过定量管。对于大部分应用而言，1 分钟的进样间隔是足够的。 1mL/min时，可以使用的最大体积的定量管为100mL； 2mL/min时，可以使用的最大体积的定量管为200mL； 如果用户需要更长的进样时间，可以使该功能失效（SW11）（见B.10）。3.4 积分仪的使用 详见4400/4600积分仪操作手册。3.5 在PeakNet控制下使用 当DX120通过DX LAN与PeakNet色谱工作站连接时，PeakNet软件（4.30或更高版本）可以对DX120的如下参数实施监控： 选择进样阀和柱切换阀的位置； 开/关泵、SRS电源、淋洗液压力； 实施自动补偿； 选择压力单位的显示(MPa/psi)； 控制TTL1/2的输出信号； 控制交流电源的输出。 详见PeakNet软件用户指南。3.6 温度补偿系数的优化 DX120内置温度补偿功能，可以对运行过程中环境温度的变化进行修正。详见2.1.7。3.6.1 DS4热稳定器 电导池放在热稳定器中，使溶液流经电导池时的温度不会发生大的变化，此时温度补偿的DIP开关可以设置为缺省值：1.7%/C。 如果用户可以使仪器在一个稳定的环境中运行，就可以在此温度下校正电导池以提高精度，如果用户重新设置温度，此温度补偿功能可以将测量的达到值归一化至25C。如果用户改变DS4的设置参数，需要重新校正电导池。 如果基线随温度有规律变化，可能是由其它色谱组件造成的。例如：淋洗液的温度与环境温度不一致等。3.6.2 CDM3型电导池 使用CDM3型电导池时，基线随实验室温度的变化漂移。此时应选择适当的温度补偿系数以减小温度变化的影响。 温度补偿的DIP开关（SW53、4、5）有三种设置：1.5%、1.7%（缺省值）、1.9%。如果基线变化的趋势与实验室温度升高或降低的趋势一致时，可以升高或降低温度补偿系数。3.7 维护日常维护 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。 检查废液桶的含量并及时倒空。定期维护 每星期检查一次气路管线，如有损坏及时更换。 检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致 柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操 作。更换柱塞密封圈见5.9。4. 故障指南4.1 报警 报警有三种方式：声音、Alarm Reset键的指示灯闪烁、屏幕上显示ALARM。按Alarm Reset键后取消报警。如果造成报警的条件仍旧存在，15秒后将重新报警。DIP开关（SW32）可以使声音报警功能失效。 泄漏报警 擦干废液收集盘中的溶液，检查泄漏点（见4.3）。 电导池泄漏报警 DS4泄漏（见4.3）. 低压报警 系统压力低于1.7MPa(250psi)时，自动停泵和SRS。DIP开关（SW18）可以使该报警功能失效。 1 确认淋洗液瓶中是否有溶液； 2 检查流路泄漏点（见4.3）； 3 认压力传感器上的废液阀处于关闭状态。过渡拧紧废液 阀将会损坏压力传感器； 4 重新开泵。 5 清洗泵（见B.5.1）。 高压报警 系统压力高于设定值（SW15，6，7）时，自动停泵和SRS。 1 检查流速设定是否正确； 2 检查流路是否有堵塞点； 3 高压极限的设置不能低于3.4MPa(500psi); 4 重新开泵。 SRS报警 1 SRS中没有溶液，检查淋洗液瓶中的溶液及是否加压； 2 检查流路中的泄漏和堵塞点； 3 确认SRS电缆连接无误； 4 查阅SRS操作手册。4.2 错误代码 错误代码只在屏幕中央显示几秒钟。 E000 故障原因：没有安装Moduleware。 处理方法：安装新的Moduleware。 E001 故障原因：DIP开关设置为单系统时按Column B键。 处理方法：确认DIP开关设置为双系统。 E002 故障原因：DIP开关设置抵触。 处理方法：重新设置DIP开关。 E003 故障原因：高压极限多重设置，自动停泵和SRS。 处理方法：检查高压极限的设置（SW15，6，7）， 只允许单一设置。 E004 故障原因：分离柱切换的清洗过程中，Column A/B键的错 误指令。 处理方法：在清洗循环中，DX120不能进行柱切换。 E005 故障原因：停泵或流速过低时，柱切换阀的错误指令。 处理方法：开泵或增加流速。 E006 故障原因：没有开泵或抑制器电缆没连，SRS无法启动。 处理方法：开泵，确认抑制器电缆连接无误（见图B9）。4.3 溶液泄漏 接头泄漏 拧紧接头，必要时进行更换（见5.1）。 管路破损 更换管路和接头（见5.1）。 废液管安装不当 检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除。 单向阀松动 拧紧单向阀。不要拧得过紧。 泵头松动 拧紧泵头的定位螺栓。不要拧得过紧。 柱塞垫片损坏 更换垫片或柱塞（见5.9、5.10）。 压力传感器泄漏 如果压力传感器的接头损坏，更换接头；如果废液阀泄漏，拧紧废液阀,不要拧得过紧；如果仍然泄漏，更换废液阀的O型圈（见5.12）。如果压力传感器后部泄漏，更换压力传感器的O型圈（见5.11）。 SRS泄漏 查阅SRS使用手册。 DS4泄漏 检查DS4的废液管、反压管及其它管路的流向是否有误。1. 关机，拔掉DS4的电缆；2. 拆卸进、出口的管路；3. 从组件板上拆卸DS4；4. 打开DS4的上盖，小心去掉绝缘泡沫，露出一个铝 盒（见图41）；5. 去掉DS4的下盖；6. 拧去铝盒四角的螺栓，分为两半，电导池就在其中， 注意不要损坏各部分之间的连线（见图42）；7. 检查电导池进出口是否泄漏，必要时拧紧；8. 擦干DS4，检查其它部位是否有泄漏现象；9. 将铝盒、泡沫、导线和外壳复原。 电导池电缆接头漏液 与DIONEX公司中国服务中心联系。图41. DS4结构图图42. DS4内部示意图4.4 泵清洗困难 淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路 注满淋洗液瓶，将泵的进口与淋洗液瓶相连。 淋洗液瓶未加压 连接淋洗液瓶的气路后，按Eluent Pressure键。 过滤头堵塞 更换新的过滤头(P/N 045987)。 泵泄漏 1 更换柱塞垫片（见5.9）； 2 清洗进出口单向阀（见5.8）。 4.5 泵无法清洗 淋洗液瓶中无溶液 泵泄漏 1 更换柱塞垫片（见5.9）； 2 清洗进出口单向阀（见5.8）。 4.6 泵无法启动 泵开关设为OFF。 开泵。 没通电 检查电源线和保险丝（见5.13）。4.7 没有溶液流动 泵没有清洗 清洗泵（见B.5.1）。 流速设置为零 重新设置流速。 柱塞损坏 更换柱塞(P/N 014203)（见5.10）。4.8 系统压力过高 流路中有堵塞处 逐段检查流路，确认接头是否拧得过紧。 接头损坏 更换接头 流速过快 1 检查流速设置是否正确 2 测量泵的实际流速，必要时进行校正。 柱垫片堵塞 更换保护柱进口垫片。 分离柱污染 清洗分离柱。 进样阀堵塞 查阅进样阀使用手册。 4.9 鬼峰 鬼峰是色谱图中非正常出现的峰。如果它与样品峰共淋洗，将造成峰高或峰面积的不重现。 进样间隔时间短 等待前一次进样完全淋洗结束后，再进行下一次分析。 定量管清洗不充分 进样前，用10倍于定量管体积的去离子水或样品冲洗。 进样阀故障 查阅进样阀使用手册。4.10 峰高或保留时间不重现 分离柱过载 1. 稀释样品； 2. 更换小体积定量管(见5.2节)。 溶液泄漏 检查并消除泄漏(见4.3节)。 定量管未充满 1. 重新进样直至有样品自废液管流出； 2. 检查注射器，如有损坏予以更换。4.11 保留时间或选择性异常 更换淋洗液后系统未平衡 系统平衡至少需要20倍于分离柱体积的淋洗液（对于4mm 分离柱而言，流速为2.0mL/min时需要30分钟）。 流速设置不当 1 检查所设定的流速是否正确； 2 校正泵的流速（见5.7）； 3 检查并消除泄漏点（见4.3）。 淋洗液被污染或浓度不对 采用高纯度试剂或18MW的去离子水配制淋洗液。 样品被污染或分解 处理和储存样品时采取适当的防范措施。 分离柱被污染 清洗或更换分离柱。 4.12 DS4温度设置不当 持续显示CELL TEMP HI DS4的温度设置应高于环境温度5C（SW44，5，6，7），预热3060分钟。每升温5C需延长37分钟。完全冷却需要12小时。 持续显示CELL TEMP LO 大流速时，温度设置高于环境温度，DS4需要较长的时间达到设置温度；环境温度较低时，DS4有可能达不到设置温度。 DS4没有加热 1 确认池类型的DIP开关(SW4-1,2)设置为OFF(DS4)； 2 确认DS4的温度开关(SW4-4,5,6,7)的其中一个为ON； 3 打开DS4，检查控制电路。4.13 检测器无响应 没有连接电导池 检查电导池的连接电缆。 模拟输出范围过大 设置100mS（SW43，OFF）。 满量程输出太低 选择10.0V的设置（SW44，OFF）。 没有泵送溶液 检查泵的指示灯和开关，确认流速设置不为零。 检测器补偿超出范围 按Auto Offset键。 池电极工作异常 1 从主机拔掉电导池电缆（见图B9）； 2 设置SW41，2为OFF； 3 设置SW58为ON； 4 电导池读数应为25.0mS，如果不是该读数，请与DIONEX 公司中国服务中心联系。 4.14 低检测器输出 模拟输出范围过大 设置100mS（SW43，OFF）。 进样失效 增加进样体积或浓度。 电导池超出校正范围 重新校正电导池（见5.6）。 4.15 高检测器输出 自动补偿未起作用 开始进样分析前按Auto Offset键。 SRS未起抑制作用 检查SRS处于“开”的状态（SRS键上的指示灯亮）。 样品浓缩过量 稀释样品或更换大定量管。 淋洗液 检查淋洗液的组成及浓度是否正确。 电导池超出校正范围 重新校正电导池（见5.6）。 4.16 基线漂移或噪音大 电导池前的流路有泄漏 检查流路，排除泄漏点。 泵无法正常启动 重新启动泵（见B.5.1）。 环境温度变化大 打开DX-120前门通风。 更换CDM3电导池或DS4热稳定器。 改变操作参数后系统未完全平衡 延长开始分析前的系统平衡时间。 电导池中有气泡 检查反压管的安装是否正确（见B.6.1）。 SRS的操作条件不当 查阅SRS的操作手册。 温度补偿系数设置不当 优化温度补偿系数（见3.6）。 DS4的温度高（低）于设置值 开始分析前等待DS4的温度达到设置值，CELL TEMP可以显示设置的温度，实际温度高（低）于设置值时将显示CELL TEMP HI或LO。5. 维修5.1 更换管路和接头管路规格(内径)P/N颜色用途0.005in044221红连接阻尼器和进样阀0.010in042690黑连接各个组件0.020in042855橙电导池废液管废液管045460白连接SRS REGEN OUT反压管045877黑连接SRS REGEN IN 表51. 管路的种类 5.2 更换定量管 样品峰的响应值与样品的浓度和进样体积成正比。用户可以通过改变定量管的大小来改变进样的体积。在一般情况下，定量管的体积不要超过100mL，否则将造成分离柱过载和脱离线性范围。1. 停泵，打开DX120的前门；2. 从进样阀的第1、4孔之间拆卸定量管；3. 不同体积的定量管可以根据原有规格截取或延长， 进样体积超过100mL 时，使用内径0.020in的管路；4. 在进样阀的第1、4孔之间安装新的定量管。 5.3 排除流路中的阻塞点1. 以正常流速泵送淋洗液通过各组件；2. 依照流路图逐一拧松各组件之间的接头，压力变化 异常处即为阻塞点。 5.4 更换DS4电导池1. 关机，拔掉DS4的电缆；2. 拆卸进、出口的管路；3. 从组件板上拆卸DS4；4. 打开DS4的上盖，小心去掉绝缘泡沫，露出一个铝 盒（见图51）；5. 去掉DS4的下盖；6. 拧去铝盒四角的螺栓，分为两半，电导池就在其中， 注意不要损坏各部分之间的连线；7. 拆卸电导池定位螺丝；8. 拧松电导池进、出口处的接头；9. 将进出口管路连接在新的电导池上；10. 检查电导池是否泄漏，11. 将铝盒、泡沫、导线和外壳复原；12. 重新连接DS4的电缆，开机。图51. DS4内部结构示意图 5.5 清洗池电极1. 使用去离子水配制以下溶液；警告：HNO3具有强腐蚀性和刺激性气味。为了避免吸 入酸雾，应在通风橱里配制该溶液，并佩戴防 护眼镜。a. 3M HNO3清洗液：取200mL 浓HNO3，用去离子水稀释 至1升；b. 0.01M KCl储备液：称取0.7456g KCl，用去离子水溶解 后定容至1升；c. 0.001M KCl校正液：移取100 mL储备液，用去离子水 定容至1升；2. 将盛有校正液的瓶子与泵连接；3. 拆除SRS ELUENT OUT和SRS REGEN IN的接头，在双 系统中，拆除柱切换阀8号孔的接头；4. 连接注射器接头（P/N 024305）；5. 将装满3M HNO3的10mL注射器拧在此接头上；6. 关机，向电导池中注入5mL清洗液；7. 2分钟后，将剩余的清洗液注入电导池，再等2分钟；8. 将10 mL 去离子水注入电导池；9. 开机，按照5.6的描述校正电导池。 5.6 校正电导池常数 安装新的电导池或清洗电导池后，应对其进行校正。常规分析不需进行此项操作。1. 拆除进样阀2号孔的接头；2. 拆除SRS ELUENT OUT和SRS REGEN IN的接头，在双 系统中，拆除柱切换阀8号孔的接头；3. 将 2号孔的接头与电导池或DS4的进口连接；4. 以2.0mL/min的流速泵送0.001M KCl 溶液，5分钟 后，调整至正常操作流速；5. 设置温度补偿系数为1.7%； (SW55，ON；SW54和6，OFF)6. 拆除电导池电缆；7. 按Auto Offset键，设定零点，按Offset Cond键显示电 导值；8. 重新连接电导池电缆；9. 用改锥调节电导池校正电位器至1472mS；10. 以2.0mL/min的流速泵送去离子水5分钟；11. 重新连接泵与进样阀，抑制器和电导池；12. 校正完毕。 5.7 校正泵的流速1. 将进样阀3号孔通向保护柱或分离柱切换阀的管路 断开；2. 将能够产生1600psi压力的装置或管路与进样阀3号 孔连接，另一端通向废液；3. 在淋洗液瓶中注满去离子水；4. 开泵并将流速设为1.2mL/min；5. 泵送去离子水15min以平衡系统；6. 用已知质量的烧杯收集5min去离子水，称重应为 6.000.05g；7. 如果去离子水的质量不在此范围内，用改锥调节流速校正电位 器，直至所显示的流速值与收集的水量相等，例如：收集5.5g 水，就将流速调节至1.1mL/min。 5.8 更换单向阀1. 关机，拔掉电源线；2. 拆除连接单向阀的管路（见图22）；3. 从泵头拆除单向阀；4. 安装新的单向阀，泵头底部是进口单向阀(P/N 038273)，顶部 是出口单向阀(P/N 042761)；警告：过分拧紧单向阀将损坏泵头和单向阀；5. 重新连接单向阀的管路，清洗泵。 5.9 更换柱塞密封圈 柱塞密封圈损坏后容易造成淋洗液泄漏，流速过低或不稳定。1. 关机，拔掉