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文档简介

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程实验目的1) 学习固体电极表面的处理方法。2) 掌握循环伏安仪的使用技术。3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：氧化还原电对的标准电极电位：峰电流方程：循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8V）正向扫描到转折电位（-0.2 V）期间，溶液中Fe(CN)63- -被还原生成Fe(CN)64-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（-0.2 V）变到原起始电位（+0.8 V）期间，在指示电极表面生成的 Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，产生氧化电流。iE曲线为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 实验前电极表面要处理干净。 在0.10 mol.L-1 NaCl溶液中Fe(CN)6的扩散系数为0.6310-5 cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L-1 NaCl溶液中，25时，标准反应速率常数为5.210-2 cms-1）。注意事项和问题1.实验前电极表面要处理干净。2. 扫描过程保持溶液静止。3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 实验步骤1. 指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 m）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。2.配制溶液配制210-2、210-3 、810-4、210-4 molL-1的K3Fe(CN)6溶液。3. 不同扫描速率K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图 先对10-3molL-1K3 Fe(CN)6溶液（含支持电解质KNO3浓度为0.50 molL-1, 通氮气除氧5min）以20mV/s在+0.8至-0.2V电位范围内扫描循环伏安图。再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s，在+0.8至-0.2V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。4. 不同浓度K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图 在10-4、410-4、10-2 molL-1 K3Fe(CN)6溶液（均含支持电解质KNO3浓度为0.50 molL-1, 通氮气除氧5min）中，以20mV/s，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。数据处理1) 从循环伏安图上读取以下数据:
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