MT T 358—94 煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T3 5 89 4煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法D e t e r m i n a t i o no f g r o u pc o m p o n e n t so f c h l o r o m e t h e n e e x t r a c t s f r o mc o a l1 9 9 4 - 0 5 - 1 2发布1 9 9 4 - 1 2 - 0 1实施中华人民共和国煤炭工业部批 准目 次1 主题内容与适用范围12 方法提要13 试剂和材料14 仪器、 设备15 测定步骤16 结果计算27 精密度2附录A 三氯甲烷萃取物族组分测定记录表( 参考件)3MT/T3 5 89 4煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物族组分测定用试剂、 材料、 仪器、 设备, 测定步骤、 结果计算和精密度。本标准适用于烟煤和无烟煤的三氯甲烷萃取物族组分的测定。2 方法提要用石油醚处理三氯甲烷萃取物, 获得沉淀为沥青质, 可溶组分通过硅胶-氧化铝层析柱分离。利用不同类型的有机物同吸附剂之间的吸附性能及各冲洗剂的极性不同, 依次将样品中的饱和烃、 芳烃进行分离, 求得组分的百分含量。用差减法计算求得非烃的百分含量。3 试剂和材料3 . 1 三氯甲烷(G B6 8 2) : 需蒸馏纯化至不发荧光。3 . 2 石油醚(HG3-1 0 0 3) : 沸程6 09 0。3 . 3 硅胶: 粒度1 0 01 4 0目, 用苯(G B6 9 0) 和无水乙醇(G B6 7 8) 混合液(1+1,V/V) 萃取4 8h, 将溶剂挥发后, 在1 4 05干燥箱内活化4h, 取出放入干燥器中冷却, 装瓶, 置入干燥器中备用。活性不低于2级, 放置时间不得超过两周。3 . 4 氧化铝: 中性, 粒度7 02 0 0目, 在马弗炉中于4 0 01 0活化4h, 取出, 在空气中稍冷, 放入干燥器中冷却, 装瓶, 保存在干燥器中备用。活性不低于2级, 放置时间不得超过两周。3 . 5 中速定性滤纸( 直径1 1 0mm) 和脱脂棉: 均用苯(G B6 9 0) 和无水乙醇(G B6 7 8) 混合液(1+1,V/V) 萃取至不发荧光, 除去溶剂后备用。4 仪器、 设备4 . 1 层析柱: 内径约1 0mm, 长约5 0 0mm, 或用2 5m L酸式滴定管。4 . 2 分析天平: 感量0 . 1m g。4 . 3 电热干燥箱: 带鼓风。4 . 4 马弗炉。4 . 5 电热恒温水浴。4 . 6 具塞三角瓶:1 0 02 0 0m L。4 . 7 称量瓶:3 0mm6 0mm。4 . 8 短颈漏斗: 直径7 0mm。4 . 9 蒸馏溶剂装置: 包括直形冷凝管和2 5 0m L圆底烧瓶。5 测定步骤5 . 1 称取煤样3 07 0m g( 精确至0 . 2m g) 于1 0 0m L具塞三角瓶中, 加入0 . 4m L三氯甲烷, 盖上瓶塞, 使煤样完全溶解, 在不断摇动下逐渐加入4 0m L石油醚, 摇匀, 静置过夜, 使沥青质沉淀。5 . 2 用短颈漏斗过滤上述沉淀液, 三角瓶承接滤液, 以石油醚淋洗三角瓶和滤纸至滤液无色。将盛滤液的三角瓶移到7 07 5水浴上蒸除滤液中的溶剂至滤液体积约5m L, 做为A液。5 . 3 用三氯甲烷溶解沉淀的沥青质并用三氯甲烷洗涤三角瓶和滤纸上的沉淀, 洗至滤纸无色, 用恒重1MT/T3 5 89 4的2 5m L烧杯承接滤液。将盛有滤液的烧杯置于通风柜中, 在7 07 5水浴上蒸除溶剂至近干, 再放入7 02干燥箱内恒重( 连续两次称量差应小于0 . 4m g) , 以最后一次称量计值。5 . 4 在层析柱底部填塞少量脱脂棉, 边敲边加入约4g氧化铝, 再加入约6g硅胶, 轻击柱壁使其填充紧密后, 加入约1 0m L石油醚使层析柱全部润湿。等石油醚液面降至硅胶上端界面时, 将A液转入层析柱, 待A液液面降至硅胶上端界面时, 用4 0m L石油醚分5次淋洗饱和烃, 用1 0 0m L三角瓶承接饱和烃组分。5 . 5 当最后一次石油醚液面降至硅胶上端界面时, 用6 0m L苯分6次淋洗芳烃。当层析柱上的黄色带移至氧化铝层上端界面时, 再换上承接芳烃的2 0 0m L三角瓶。5 . 6 将盛有饱和烃组分的三角瓶置于6 07 0水浴上蒸除溶剂至体积约5m L, 再将该溶液移至恒重的称量瓶中, 置于通风柜中在红外灯下保持4 0左右蒸至近干。另将盛有芳烃组分的三角瓶置于8 59 0水浴上, 蒸除溶剂至体积约5m L, 再移至恒重的称量瓶中, 置于通风柜中红外灯下保持7 0左右蒸除溶剂至近干。5 . 7 将盛有饱和烃的称量瓶和盛有芳烃的称量瓶, 分别在4 02和7 02 干燥箱内加热3 0m i n,再放入干燥器中冷却3 0m i n, 连续两次称量差小于0 . 4m g即为恒重, 以最后一次称量计值。5 . 8 烧杯和称量瓶均应事先恒重, 恒重条件为在7 02 干燥箱内加热3 0m i n, 放入干燥器中冷却3 0m i n,连续两次称量差小于0 . 2m g, 即为恒重, 以最后一次称量计值。5 . 9 平行测定两次。5 . 1 0 每次族组分测定都应进行空白试验。除不加煤样外, 应按本标准5 . 15 . 8条测定步骤进行空白试验。6 结果计算沥青质含量(%)=沥青质重(g)-空白值(g)煤样重(g)1 0 0饱和烃含量(%)=饱和烃重(g)-空白值(g)煤样重(g)1 0 0芳烃含量(%)=芳烃重(g)-空白值(g)煤样重(g)1 0 0非烃含量(%)=1 0 0-饱和烃含量(%)-芳烃含量(%)-沥青质含量(%)计算结果取小数点后三位, 修约到小数点后两位。取两次平行测定算术平均值报出分析结果。 注:公式中的空白值为相应族组分测定时的空白值。7 精密度同一试验室平行测定的允许差不得超过表1的规定。表1%族组分含量范围允许差2 0 . 0 05 0 . 0 05 . 0 05 0 . 0 01 0 . 0 0( 相对)2MT/T3 5 89 4附 录 A三氯甲烷萃取物族组分测定记录表( 参考件)送样单位年 月 日分析号煤类别原编号采样地点三氯甲烷萃取物重g族组分饱和烃芳烃非烃沥青质烧杯号烧杯重+组分重,g烧杯重,g各组分重,g空白值除空白值组