中国药典2010年版溶液颜色检查法

溶液颜色检查法 溶液颜色检查法 一 概述二 方法三 讨论 一 概述 1 定义溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法 是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充 2 杂质来源 有色杂质的来源一是由生产工艺中引入 二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生 3 测定方法 中国药典2010年版溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法 目视法 紫外可见分光光度法和色差计法 4 无色或几乎无色 2010年版药典规定的 无色或几乎无色的定义 无色 系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂 几乎无色 系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释一倍的相应色调1号标准比色液 5 制订溶液颜色检查法的意义 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度 是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充 二 方法 1 溶液颜色的检查方法包括 1 目视法 经典方法 2 色差计法 目视法无法辨清的品种选用本法 3 紫外可见分光光度法 利用吸光度测定 2 目视法 定义 本法为目视比色法 即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较 以判断结果 2 1比色用溶液的配置 a 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾 研细后 在120 干燥至恒重 精密称取0 4000g 置500ml量瓶中 加适量水溶解并稀释至刻度 摇匀 即得 每1ml溶液中含0 800mg的K2Cr2O7 b 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32 5g 加适量的盐酸溶液 1 40 使溶解成500ml 精密量取10ml 置碘量瓶中 加水50ml 醋酸4ml与碘化钾2g 用硫代硫酸钠液 0 1mol L 滴定 至近终点时 加淀粉指示液2ml 继续滴定至蓝色消失 每1ml的硫代硫酸钠滴定液 0 1mol L 相当于24 97mg的CuSO4 5H2O 根据上述测定结果 在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液 1 40 使每1ml溶液中适含62 4mg的CuSO4 5H2O 即得 C 比色用氯化钴液 取氯化钴约32 5g 加适量的盐酸溶液 1 40 使溶解成500ml 精密量取2ml 置锥形瓶中 加水200ml 摇匀 加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后 加醋酸 醋酸钠缓冲液 pH6 0 10ml 加热至60 再加二甲酚橙指示液5滴 用乙二胺四醋酸二钠滴定液 0 05mol L 滴定至溶液显黄色 每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液 0 05mol L 相当于11 90mg的CoCl2 6H2O 根据上述测定结果 在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液 1 40 使每1ml溶液中适含59 5mgCoCl2 6H2O 即得 2 2各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液与水 摇匀 即得 各种色调标准贮备液的配制表色调比色用氯化钴液比色用重铬酸钾液比色用硫酸铜液水黄绿色1 222 87 268 8黄色4 023 3072 7橙黄色10 619 04 066 4橙红色12 020 0068 0棕红色22 512 520 045 0 2 3各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水 摇匀 即得 色号12345678910贮备液 ml 0 51 01 52 02 53 04 56 07 510 0加水量 ml 9 59 08 58 07 57 05 54 02 50 3 操作方法 a 除另有规定外 取各品种项下规定量的供试品 加水溶解 置于25ml的纳氏比色管中 加水稀释至10ml 另取规定色调和色号的标准比色液10ml 置于另一25ml的纳氏比色管中 两管置白色背景上 自上向下透视 或同置白色背景前 平视观察 在自然光下观察 供试品管呈现的颜色与对照管比较 不得更深 b 现在市面上有国家标准物质研究中心监制的标准比色液 方便了检验 缩短了检验时间 用于快检非常适宜 测定时取一定体积的供试品溶液和相同体积标准比色溶液置于配对的玻璃管 外径12mm 无色 透明 中性硬质玻璃制成 中 同置白色背景上 于自然光下 自上向下透视 或同置白色背景前 平视观察 比较溶液颜色 4 注意事项 a 所用比色管应洁净 干燥 洗涤时不用硬物洗刷 应用铬酸洗液泡 然后冲洗 避免表面粗糙 b 检查光线应明亮 光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰可辨c 如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常接近或色调不尽一致 是目视法无法辨清深