瓶装水检验.doc

纯净水出厂检验项目模块一：感官检验项目一：色度项目二：浑浊度项目三：嗅和味项目四：肉眼可见物模块二：理化检验项目一：净含量项目二：PH值项目三：电导率模块三：微生物检验项目一：菌落总数项目二：大肠菌群模块一：感官检验项目一：色度范围水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围550度。测定前应将水样中的悬浮物除去。原理用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1mg/LPt以(PtCl6)2-形式存在所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。即便轻微的浑浊也干扰测定，故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。试剂铂-钴标准溶液：称取1.246 g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000 g干燥的氯化钴(CoCl26H2O)，溶于100mL纯水中，加入100 mL盐酸（1.19g/mL），用纯水定容至1000 mL。此标准溶液的色度为500度。仪器、50 mL成套高型具塞比色管。离心机。分析步骤取50mL透明水样于比色管中。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00 mL，加纯水至刻度，摇匀。配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度的标准系列。将水样与铂-钴标准色列比较，如水样与标准系列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。记录相当标准管色度的度数。色度原始数据记录表 时间： 年 月 日编号水样的体积V（ml）相当于标准液和用量V1 (ml)水样的色度X（度）水样的平均色度（度）15000.50505200.505备注水样的色度在0到5度之间方法标准：GB/T 85382008公式：检验员： 校核员： 结果与分析由上表可知，水样中色度为05度之间，根据GB 173242003中规定水样中色度5度,所以该产品色度是合格的。项目二：浑浊度范围本法最低检测浊度为0.5散射浊度单位(NTU)。原理在相同样条件下用福尔马肼标准混悬液散射的光的强度和在一定条件下水样散射光强度进行比较。散射光的强度越大，表示浊度越高。试剂纯水：取蒸馏水经0.2m膜滤器过滤。硫酸肼溶液（10g/L）：称取1.000 g硫酸肼(NH2)2H2SO4，又名硫酸联胺加纯水溶解，并定容到100 mL容量瓶内，六亚甲基四胺溶液(CH2)6N4：称取10.00g六亚甲基四胺，加纯水溶解，并定容到100 mL容量瓶内，福尔马肼标准混悬液：分别吸取5.00mL硫酸肼溶液5.00mL六亚甲基四胺溶液于100mL容量瓶内，混匀，在（253）放置24h后，加入纯水至刻度，混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU，本标准溶液可使用一个月。福尔马肼标准使用液：将福尔马肼浊度标准原液用精制水稀释10倍。此溶液为40NTU,使用时再根据情况适当稀释。仪器散射式浑浊度仪分析步骤按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。结果计算根据仪器测定时所显示的浊度值乘以稀释倍数计算结果。结果与分析水样的浑浊度0.83度，根据GB 173242003中规定水样中浑浊度1度,所以该产品浑浊度是合格的。分析：标准规定水样浑浊度1度；硫酸肼有毒，使用时应注意安全。项目三：臭和味原水样的臭和味范围本方法适用于原水样的臭和味的测定。分析步骤量取100 mL水样，置于250 mL三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。见表5与此同时，取少量水放入口中(此水应对人体健康无害)，不要咽下去，尝尝描述，并按六级记录强度。见表5水的味道，加以表5 臭和味的强度等级等 级强 度说 明0无无任何臭味1微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味范围：本方法适用于原水煮沸后的臭和味测定。分析步骤将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上述嗅味和尝味，用适当的词句加以描述，并按等级记录其强度，见表5。结果水样中无异味、异臭，属于臭和味等级为0，根据GB 173242003中规定水样中臭和味，所以该产品臭和味是合格的。项目四：可见物将水样摇匀，用肉眼直接观察，记录。结果没有肉眼可见物，符合GB 173242003规定，所以该产品可见物是合格的。模块二：理化检验项目一：净含量分析步骤：用1000ml量筒量取水样的体积，记下读数。净含量原始记录表时间：年月日编号实测体积（ml）产品标有体积(ml验员： 校核员： 结果：通过测定两瓶水样的体积，均大于标签上的规定，所以该产品净含量是合格的。项目二：pH值范围本法测定pH可准确到0.01水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时会产生误差，使读数偏低。原理pH是水中氢离子活度倒数的对数值，是评价水质的重要参数。水受到污染时可能会引起pH值发生较大变化。水中含有大量游离二氧化碳时，可使水的pH值明显降低。水的pH可用玻璃电极法和比色法测定，玻璃电极法较准确。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中形成原电池，在25时，每单位pH相当于59.1 mV电动势变化值。即电动势每改变59.1 mV，溶液的pH相应改变一个单位，可在仪器上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。试剂配制下列缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水。配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内，此类溶液可稳定12个月。苯二甲酸氢钾缓冲溶液：称取10.21 g在105烘干2 h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶于纯水中,并稀释至1000 mL,此溶液的pH值在20时为4.00。混合磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40g在105烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于纯水中，并稀释至1000mL。此溶液的pH值在20时为6.88。四硼酸钠标准溶液：称取3.81 g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)，溶于纯水中，并稀释至1 000 mL。此溶液的pH值在20时为9.22。表6标准缓冲溶液在不同温度时的pH温度，标准缓冲液KHC8H4O4KH2PO4Na2HPO4Na2B4O704.006.989.46204.006.889.22254.016.869.18仪器精密酸度计：测量范围为014；读数精度小于等于0.02玻璃电极；饱和甘汞电极；温度计：050；烧杯：50mL分析步骤玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24 h。仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器使用说明书操作，进行调零，温度补偿以及满刻度校正等工作。pH定位：选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液，重复定位1次2次，当水样pH7.0时，使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位，以四硼酸钠缓冲溶液或混合磷酸盐标准溶液复定位；水样pH7.0时，则用四硼酸钠缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐标准溶液复定位。用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗68次，然后插入水中水样中，1min后直接从仪器上读出pH。注1：当室温升高时，甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故电极内应保持一定量氯化钾晶体。注2：pH大于9的溶液，应使用高碱玻璃电极测定pH。精密度和准确度经8个实验室用本法测定pH值为8.6和7.7的合成水样，相对标准偏差为1.9%和2.7%，相对误差为0。pH原始记录表时间：年月日编号实测水样pH值pH平均值极差（%）16.266.270.3226.28方法标准：GB/T 85382008检验员： 校核员： 结果：由上表可知，水样的pH为6.27，根据GB 173242003中规定水样中pH为5.07.0，所以该产品pH是合格的。项目三：电导率方法提要电导率是距离1cm和截面积1cm2之两个电极间所测得电阻的倒数，由电导率仪直接读数。仪器和试剂仪器电导率仪；恒温水浴锅；100mL或250mL烧杯试剂0.0100mol/L氯化钾标准溶液：取少量氯化钾（优级纯），在110烘箱内干燥2h，冷却后精确称量0.7456g，溶于新煮沸放冷的重蒸馏水（电导率小于1uS/cm），转移到1000mL，并稀释至刻度。此溶液在25时的电导率为1411.83uS/cm。溶液储存在具有玻璃塞的硬质玻璃瓶中。分析步骤按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并调校好电导率仪，将电极用待测溶液洗涤3次后，插入盛放待测溶液的烧杯中，选择适当量程，读出表上读数，即可计算出待测溶液的电导率值。注：电极引线不要受潮，否则将影响测量的准确度。盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次，以避免离子污染。精确度和准确度同一实验室对电导率为1.36uS/cm的水样，经10次测定，其相对标准偏差为1.0电极常数的测定取未知电极常数的电极，用氯化钾标准溶液洗涤5次后，插入盛放氯化钾标准溶液的烧杯中，测量一定温度下的电导率，即可计算出电极的电极常数。电极常数=K/S式中：K一定温度下氯化钾标准溶液的电导率。S用一实验条件下，测出氯化钾标准溶液的电导。注：有的电导率仪出厂时已标明配套电极的电极常数，可直接进行电极常数的补偿校正。若未知电极的电极常数则可用本法测定。电导率原始记录表时间：年月日编号水样电导率（uS/cm）电导率平均值（uS/cm）极差（%）14.314.300.7024.28方法标准：GB 173231998检验员： 校核员： 结果由上表可知，水样的电导率为4.30uS/cm，根据GB 173242003中规定水样中电导率为10uS/cm，所以该产品电导率是合格的。模块三：微生物检验项目一：菌落总数测定范围本标准规定了食品中菌落总数的测定方法；本标准适用于食品中菌落总数的测定。菌落总数食品检样经过处理，在一定条件下（如培养基、培养温度和培养时间等）培养后，所得每毫升检样中形成的微生物菌落总数。设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：恒温培养箱：36 1 ，30 1 。3.2 冰箱：2 5 。恒温水浴箱：46 1 。天平：感量为0.1 g。无菌吸管：1 mL（具0.01 mL 刻度）、10 mL（具0.1 mL 刻度）或微量移液器及吸头。无菌锥形瓶：容量250 mL、500 mL。无菌培养皿：直径90 mm。pH 计或pH 比色管或精密pH 试纸。放大镜或/和菌落计数器。培养基和试剂平板计数琼脂培养基：成分：胰蛋白胨 5.0 g、酵母浸膏 2.5 g、葡萄糖 1.0 g、琼 脂 15.0 g、蒸馏水 1000 mL、pH 7.00.2。制法：将上述成分加于蒸馏水中，煮沸溶解，调节pH。分装试管或锥形瓶，121 高压灭菌15 min。无菌生理盐水：成分：氯化钠 8.5 g、蒸馏水 1 000 mL。制法：称取8.5氯化钠溶于1 000 mL蒸馏水中，121 高压灭菌15 min。操作步骤液体样品：以无菌吸管吸取25 mL 样品置盛有225 mL生理盐水的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀，制成1:10 的样品匀液。用1 mL 无菌吸管或微量移液器吸取1:10 样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9 mL 稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1 支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100 的样品匀液。按上述操作程序，制备10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1 次1 mL 无菌吸管或吸头。根据对样品污染状况的估计，选择2 个3 个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液），在进行10 倍递增稀释时，吸取1 mL 样品匀液于无菌平皿内，每个稀释度做两个平皿。同时，分别吸取1 mL 空白稀释液加入两个无菌平皿内作空白对照。及时将15 mL20 mL 冷却至46 的平板计数琼脂培养基（可放置于46 1 恒温水浴箱中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混合均匀。培养：待琼脂凝固后，将平板翻转，36 1 培养48 h2 h。菌落计数：可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位表示。选取菌落数在30 CFU300 CFU 之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30 CFU 的平板记录具体菌落数，大于300 CFU 的可记录为多不可计。每个稀释度的菌落数应采用两个平板的平均数。其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。结果与报告菌落总数的计算方法若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g（mL）样品中菌落总数结果。若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按公式（1）计算：式中：N样品中菌落数；C平板（含适宜范围菌落数的平板）菌落数之和；n1第一稀释度（低稀释倍数）平板个数；n2第二稀释度（高稀释倍数）平板个数；d稀释因子（第一稀释度）。若所有稀释度的平板上菌落数均大于300 CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。若所有稀释度的平板菌落数均小于30 CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1 乘以最低稀释倍数计算。若所有稀释度的平板菌落数均不在30 CFU300 CFU 之间，其中一部分小于30 CFU 或大于300CFU 时，则以最接近30 CFU 或300 CFU 的平均菌落数乘以稀释倍数计算。菌落总数的报告：菌落数小于100 CFU 时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。菌落数大于或等于100 CFU 时，第3 位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2 位数字，后面用0 代替位数；也可用10 的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。若所有平板上为蔓延菌落而无法计数，则报告菌落蔓延。若空白对照上有菌落生长，则此次检测结果无效。称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL 为单位报告。菌落总数原始记录表时间：年月日数据稀释度记录样品样品稀释液稀释度的选择菌落总数（cfu/ml ）010-110-2水样11101111空白没有检出备注由于器材和样品有限，只能做一次样品实验。方法标准： GB 4789.22010检验员： 校核员： 结果与分析：由上表可知，水样中菌落总数1，根据GB 173242003中规定水样中菌落总数20 cfu/ml,所以该产品菌落总数是合格的。分析：实验观察中没有发现菌体，可能是正常现象，也有可能是培养基温度过高把菌体杀死，或者是培养时间不够长。如果条件允许，需要重做一次，以确保结果的准确性和可靠性。项目二：大肠菌群计数 范围本标准规定了食品中大肠菌群计数的方法。本标准适用于食品中大肠菌群的计数。大肠菌群在一定培养条件下能发酵乳糖、产酸产气的需氧和兼性厌氧革兰氏阴性无芽胞杆菌。设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：恒温培养箱：36 1 。3.2 冰箱：2 5 。3.3 恒温水浴箱：46 1 。天平：感量0.1 g。无菌吸管：1 mL（具0.01 mL 刻度）、10 mL（具0.1 mL 刻度）或微量移液器及吸头。无菌锥形瓶：容量500 mL。无菌培养皿：直径90 mmpH 计或pH 比色管或精密pH 试纸。菌落计数器。培养基和试剂月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤成分：胰蛋白胨或胰酪胨 20.0 g；氯化钠 5.0 g；乳糖 5.0 g；磷酸氢二钾（K2HPO4） 2.75 g；磷酸二氢钾（KH2PO4） 2.75 g；月桂基硫酸钠 0.1 g；蒸馏水 1 000 mL；pH 6.80.2制法：将上述成分溶解于蒸馏水中，调节 pH。分装到有玻璃小倒管的试管中，每管10 mL。121 高压，灭菌15 min。无菌生理盐水：成分：氯化钠 8.5 g、蒸馏水 1 000 mL。制法：称取8.5氯化钠溶于1 000 mL蒸馏水中，121 高压灭菌15 min。无菌1 mol/L NaOH；无菌1 mol/L HCl；第一法 ：大肠菌群MPN 计数法样品的稀释液体样品：以无菌吸管吸取25 mL 样品置盛有225 mL生理盐水的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀，制成1:10 的样品匀液。样品匀液的pH 值应在6.57.5 之间，时分别用1 mol/L NaOH 或1 mol/L HCl 调节。用1 mL 无菌吸管吸取1:10 样品匀液1 mL，沿管壁缓缓注入9 mL生理盐水的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1 支1 mL 无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1:100 的样品匀液。根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀1次，换用1支1 mL 无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15 min。初发酵试验每个样品，选择3个适宜的连续稀释