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文档简介

一 硝酸汞或硝酸银滴定法1.原理将木薯浸入水中，使之发酵，析出氢氰酸，便可得到含氢氰酸的水溶液。将此溶液通入蒸汽蒸馏出氢氰酸，用过量的硝酸汞标准溶液吸收蒸馏出来的氢氰酸，最后以标定好的硫氰化钾（KC-NS）滴定多余硝酸汞，由硝酸汞用量与剩余硝酸汞之差，即可算出样品中的氢氰酸含量，其化学反应如下：2.测定步骤（1）准确称取木薯肉质50g（或木薯皮1015g），磨碎后，约用100150ml蒸馏水洗入500ml的圆底烧瓶中，塞上瓶塞，在3035下放置6h，经木薯配糖酶的作用，将木薯含氰配糖体水解为右旋糖、丙酮及氢氰酸。（2）将水解所得的含氢氰酸溶液，通入蒸汽蒸馏，蒸馏液通入事先加入的25ml0.007500molL的硝酸汞标准液中（木薯皮应该用50ml），使氢氰酸被充分吸收（硝酸汞液应预加4molL硝酸1ml，使呈酸性），蒸馏液约收集200ml后即可停止蒸馏。（3）在含硝酸汞的蒸馏液中，加40铁铵矾NH4Fe（SO4）2?12H2O指示剂2ml，再用标准0.01500molL的硫氰酸钾溶液滴定蒸馏液中剩余的硝酸汞，至溶液呈淡黄色为止。如无硝酸汞，则可用硝酸银代替，但硫氰酸钾滴定终点不易看出，因此需多加铁铵矾指示剂，才能看出滴定终点。3.结果计算将上述结果代入下式，可计算出木薯样品中的氢氰酸含量：式中：V1用KCNS滴定25ml（或50ml）Hg（NO3）2时消耗的体积（ml）V2滴定剩余Hg（NO3）2时消耗的体积（ml）C标准KCNS的浓度（molL）27HCN的摩尔质量（gmol）m木薯样品质量（g）二 吡啶联苯胺比色法（适于测定微量HCN）1.试剂（1）0.5molLNaOH溶液（2）饱和溴水（3）20醋酸溶液（4）1.5亚砷酸钠溶液（5）10碘化钾溶液（6）10氨水（7）吡啶盐酸联苯胺混合试剂：将25ml吡啶、2ml浓盐酸和蒸馏水配成100ml溶液，临用时加入4ml2盐酸联苯胺水溶液（配制时加几滴盐酸助溶）。（8）标准氰化物溶液：取固体KCN配成约0.5的水溶液，用移液管吸取25ml，加10KI及稀氨水各3滴，用0.0500molLAgNO3标准液滴定，待溶液发生混浊时即为终点。每毫升AgNO3液相当于2.7mgHCN，然后将此溶液稀释成每毫升含HCN1g。2.测定步骤取样液25ml（如酒样）置于50ml容量瓶中，加0.5molLNaOH5ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。取1ml样品稀释液于10ml比色管中，用无水乙醇调节乙醇的体积分数为10。将样品管放入水浴内，加36醋酸酸化后，加饱和溴水至溶液呈黄色不退，。再加1.5亚砷酸钠除去多余的淇，加水至5ml。加入混合试剂5ml，摇匀，20min后与标准管进行目视比色或在520530nm波长测光密度。标准系列：取氰化物标准液（1gml）0，0.2,0.4,0.6,0.8，1.0，1.5，2.0ml于10ml比色管中，加0.5molLNaOH0.1ml，无水乙醇1ml，用水调节至5
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