脱硫石灰石浆液、石膏成分分析法.doc

1 吸收塔(石膏)浆液分析对于湿法脱硫而言，脱硫反应存在最佳反应pH值。同时为防止系统结垢，应控制浆液pH和密度在指定范围。氯离子含量是浆液吸收倍率的反应，同时也是防止系统腐蚀的重要控制指标。1.1 pH 打开pH测定仪预热半小时，用标准缓冲液进行定位，清洗电极后测定浆液pH，记录pH值和浆液温度。1.2 密度 洗净并恒重比重瓶，带塞称量。用新煮沸并冷却至20的蒸馏水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入200.1的恒温水浴中，20min后取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。将比重瓶里的水倒出，洗净、干燥、称量。以试样代替水测试。 式中：密度，g/cm3 0在20时蒸馏水的密度，g/cm3 m1充满比重瓶所需试样的质量，g m2充满比重瓶所需水的质量，g1.3 亚硫酸根含量 在250ml三角烧瓶中加入1ml0.1mol/LI2标准溶液和约10ml去离子水，吸取10ml浆液，加入其中。滴加11的硫酸，混合均匀，在暗处静置5分钟。再加入100ml去离子水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。式中：X1浆液中亚硫酸根含量，mg/L V1碘标准溶液加入量，ml C1碘标准溶液浓度，mol/LV2硫代硫酸钠标准溶液耗量，mlC2硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV3吸取浆液体积，ml1.4 碳酸根含量 取10ml浆液，加入1ml30的双氧水，2分钟后加入10ml1.0mol/LHCl标准溶液和20ml去离子水，在5070放置约5min。滴加2滴酚酞指示剂，用1.0NNaOH标准溶液滴定至溶液由无色刚好变为红色终点。式中：X浆液中碳酸盐含量，mg/mlV1HCl标准溶液加入量，mlC1HCl标准溶液浓度，mol/LV2NaOH标准溶液加入量，mlC2NaOH标准溶液浓度，mol/LV3吸取浆液体积，ml 1.5 氯离子含量 取100ml试样至于250ml锥形瓶中，调整pH至酚酞指示剂红色刚好消失，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量a。同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的耗量b。 式中：X氯离子含量，mg/L a滴定试样硝酸银标准溶液的耗量，ml b滴定空白硝酸银标准溶液的耗量，ml C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L1.6 固体含量摇匀浆液，快速倒入量筒中，称量，再进行抽滤，抽滤后固体于453的烘箱内烘干恒重，称量 式中：X浆液固体含量， A滤纸的质量，g B抽滤后固体的质量，g C干燥量筒的质量，gD干燥量筒与浆液的总量，g2 石膏分析2.1 附着水（GB/T5484） 称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，于453的烘箱内烘干恒重。式中：X附着水的质量百分数， m1烘干前试料质量，g m2烘干后试料质量，g2.2 结晶水（GB/T5484） 称取约1g已在45烘干的试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，于2005的烘箱内烘干恒重。式中：X2结晶水的质量百分数， m3烘干前试料质量，g m4烘干后试料质量，g2.3 亚硫酸根含量的测定 在250ml碘量瓶中加入5.0ml0.1mol/LI2标准溶液和约10ml去离子水，称2g左右的干石膏，精确至0.0001g，加入其中。滴加11的硫酸，然后搅拌5分钟，此时混合物pH值在12之间，再加入100ml去离子水,置于暗处15分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入1ml1淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。X=X1100/80式中：X1石膏中亚硫酸根含量， V1碘标准溶液加入量，ml C1碘标准溶液浓度，mol/LV2硫代硫酸钠标准溶液耗量，mlC2硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LM石膏重量，g2.4 按结晶水含量计算石膏纯度。式中：石膏纯度， X结晶水含量，2.5 碳酸根含量 c精确至0.0001g，（加入1ml30的双氧水，2分钟后）加入10ml1.0mol/LHCl标准溶液和20ml去离子水，在5070（60）放置约5min。滴加2滴酚酞指示剂，用1.0NNaOH标准溶液滴定至溶液由无色刚好变为红色终点。式中：X浆液中碳酸盐含量，mg/mlV1HCl标准溶液加入量，mlC1HCl标准溶液浓度，mol/LV2NaOH标准溶液加入量，mlC2NaOH标准溶液浓度，mol/L石膏重量，g2.6 氯离子含量 取20g试样，溶于水中，用抽滤装置过滤，取清液，至于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用1.0NNaOH调整pH至酚酞指示剂微红，用HNO3（1+9）调至红色刚好消失，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量a。同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的耗量b。 式中：X氯离子含量，mg/L a滴定试样硝酸银标准溶液的耗量，ml b滴定空白硝酸银标准溶液的耗量，ml C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 石膏重量，g3 石灰石分析3.1 石灰石（粉）成份称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加（11）盐酸溶液，待剧烈反应停止后，过量1ml，冲洗表面皿和烧杯壁。加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50ml上述制备