综合性设计型实验统计表.doc

综合性、设计性实验统计表实验名称NaOH溶液的标定及食醋中醋酸含量的测定实验类型 设计性实验实验目的（1） 掌握NaOH标准溶液的标定方法； （2） 学会根据条件选择合适的指示剂指示滴定终点；（3） 掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术；实验包含的综合性知识或技能（1） NaOH的标定：NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 （2） 邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O（3） 醋酸含量测定：食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O C NaOH V NaOH = C HAc V HAc C HAc = C NaOH V NaOH/ V HAc 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH7，因此，以酚酞为指示剂。设计性实验的方法（步骤）提示（1）0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定：用递减称量法量法准确称取0.3 0.4 g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。 （2） 食醋试液的制备：取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。 （3） 食醋总酸度的测定：用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加12滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复测定3次。计算食醋的总酸度。备注（1） 因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。 （2） 注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。 （3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2综合性、设计性实验统计表实验名称佛尔哈德法测定酱油中NaCl的测定实验类型综合性实验实验目的（1） 掌握AgNO3标准溶液的配制方法和标定方法；（2） 掌握NH4SCH标准溶液的配制方法； （3） 掌握佛尔哈德法测定氯含量的原理和滴定条件；实验包含的综合性知识或技能（1）返滴定法测定酱油中NaCl：在含一定量的酱油中，加入已知且过量的AgNO3标准溶液，试液中的Cl- 与Ag+反应生成AgCl白色沉淀。然后，以铁胺矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的Ag+，终点时微过量的SCN-与Fe3+ 结合产生血红色的Fe(SCN)3.反应式如下：Cl-+Ag+（过量）=AgCl(白色) Ag+ +SCN-=AgSCN(白色)Fe+ 3SCN-= Fe(SCN)3(血红色)（2）由于AgCl和AgSCN沉淀都易吸附Ag+，所以接近终点时需剧烈振摇，以减少被吸附。因为AgSCN的溶解度比AgCl小，可能发生AgCl向AgSCN转化而使终点不敏锐，加入一定量的硝基苯、CCl4可防止沉淀的转化。 设计性实验的方法（步骤）提示(1) AgNO3标准溶液的配制与标定：台秤粗称9g AgNO3 ，配制成500 mL 标准溶液。K2CrO4作指示剂，PH=6.510.5，NaCl做基准物质，对AgNO3标准溶液的准确浓度进行标定。(2) NH4SCN标准溶液的配制与标定：NH4SCN易潮解，含杂质，用间接配制法配制标准溶液。台秤粗称4gNH4SCN固体，配制成500mL标准溶液。用移液管移取25 mL AgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1：1HNO3 5mL，用吸量管加入铁胺矾指示剂1mL，用待标定的NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色变为浅红色且稳定不再变时，即为终点。平行测定3次，计算NH4SCN溶液对AgNO3溶液的滴定度。(3)试样分析：准确移取5 mL酱油于250 mL容量瓶，加水至刻度摇匀。移取酱油稀释液25 mL于锥形瓶中，混匀。加1：1HNO3 5 mL、0.1 mol/L AgNO3标准溶液25 ml以及邻苯二甲酸二丁酯5ml，摇匀。加入铁胺矾指示剂5ml，用NH4SCN标准溶液滴定至刚有血红色产生，即为终点。平行测3次。计算酱油中氯化钠含量，以gL-1 表示。备注（1） 硝基苯有毒，以其他密度比水大的有机溶剂代替，例如邻苯二甲酸二丁酯、CCl4、甘油、1-2-二氯乙烷，使其包围于AgCl沉淀表面，不再与滴定溶液接触，避免沉淀转化。（2） 佛尔哈德法滴定时，接近计量点时，避免用力摇动。综合性、设计性实验统计表实验名称无汞法测定铁矿石中全铁含量的测定实验类型综合性实验实验目的(1)掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法和标定方法；(2)掌握待测铁试样的溶解方法； (3)掌握无汞法（SnCl2-TiCl3联合预还原法）的原理和测定条件。实验包含的综合性知识或技能铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需要了解其主要组分铁的含量。在铁矿石中全铁测定的方法很多,国内外主要采用二氯化锡还原, 即重铬酸钾容量法。经典方法所用的二氯化汞对操作人员健康有害, 又严重污染环境。故近几年来, 国内外都在积极探索无汞测铁的方法,其中有： 氧化还原法：用氯化亚锡、三氯化钛、抗坏血酸滴定Fe3+离子,重铬酸钾,硫酸高钵滴定Fe2+ 离子, 氯化亚锡、三氯化钛、金属作还原剂。络合滴定法：用二羟基乙酮作指示剂,CYOTA 滴定；用水杨酸作指示剂,NTA滴定；用磺基水杨酸（搔洛铬壳紫KS）作指示剂,EDTA滴定；其他还有电位、电导、离子选择性电极等方法。通过对上述各种方法进行了分析比较, 在此基础上, 对SnCl2-HgCl2联合法测铁进行了改进, 提出了用硫磷酸溶样、SnCl2-TiCl3联合还原、钨酸钠消除钛等干扰的重铬酸钾法。 此方法快速简便, 终点敏锐, 准确度高。已有大量现场试验考核,武钢烧结厂、武钢矿石厂、汉阳钢厂等单位已决定将本法用于生产。以SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+，钛干扰时用钨酸钠作指示剂、重铬酸钾滴定用以消除, 然后以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重铬酸钾标准溶液测定全铁量。Cr2O72- + 6e + 14H+ = 7H2O + 2Cr3+ = 1.33 V特点：(1) 易提纯，较稳定 (2) 溶液相当稳定 (3) 反应速度较快 (4) 可在稀HCl中使用 (5) 需外加指示剂设计性实验的方法（步骤）提示（1） K2Cr2O7标准溶液的配制：分析天平准确称取1.21.3g K2Cr2O7溶于250mL烧杯中，溶解后无损地转移至250mL容量瓶中，配制成0.017 mol/L标准溶液，定容后摇匀备用。 （2） 铁样的溶解：准确称取铁样（铁屑0.150.18g，铁矿石0.600.90g）置于250mL烧杯中，加几滴蒸馏水湿润试样后在加入1020mL 浓盐酸，低温加热1020min ，滴加60g/L SnCl2溶液至浅黄色，继续加热1020min至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积为150200mL，加15滴250 g/L钨酸钠溶液溶液，用TiCl3溶液滴定至溶液呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液至无色。（3） 样品含量的分析：在已溶解的铁样中迅速加入10mL硫磷混酸，5滴2 g/L二苯胺磺酸钠溶指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色。每个样品平行测定3组，记录数据并计算铁样中铁的含量。WFe=(V1-V0)CM / m100% 式中：V1滴定时消耗重铬酸钾标准液体积的末读数（毫升）。 V0滴定时消耗重铬酸钾标准液体积的初读数（毫升）。 C重铬酸钾的浓度（摩尔每升） M铁的相对原子质量 m所称样品的质量（克）备注（1） 在低温加热情况下，用氯化亚锡还原后,过量的氯化亚锡加入重铬酸钾氧化,并保温1020min ,可使氯化亚锡被氧化完全；然后加入150200 mL水稀释,基本不被氧化。 （2） 由于滴定过程中会生成黄色的Fe3+，影响终点的正确判断，故加入H3PO4 使之与离子结合生成无色的Fe(PO4)23-配离子，消除了Fe3+离子的黄色影响。又因为H3PO4的加入降低了溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定的突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确的指示终点。 （3） 干扰离子的消除：由于钛较多地存在于铁矿石