Agilent7890A气相色谱仪标准操作规程.doc

制药有限公司质量操作编号：密级：Agilent7890A气相色谱仪标准操作规程版本号：执行日期：下次修订时间：文件内容：1、目的12、范围13、职责14、内容15、变更记载和原因4颁发部门：质量部发放范围：质量部 生产部 物流部 人事行政部 设备动力部修订人审核人审核人批准人部门质量部质量部质量部质量部姓名签名日期1、目的：能正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器，u-ECD检测器，TCD检测器及Chemstation工作站的气相色谱仪。3、职责：质量控制检验员4内容：4.1气源要求：仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。氮气瓶（氮气，纯度99.995%）；空气发生器或气瓶（干燥空气）；氢气发生器或气瓶（氢气，纯度99.95%）。4.2 操作程序：4.2.1 操作前准备a 色谱柱的检查与安装 ：首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱（填充柱或毛细管柱），不是则需更换，以毛细管柱为例：旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去12mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为26mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度2030以下，通过较高流速载气连续老化22小时以上。（注：现在新购色谱柱出厂前大都已老化，使用前是否老化看说明书。）b 气体流量的调节： 载气(N2 )：开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 氢气（H2）：打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀，调节输出压至0.2MPa。 空气：打开空气钢瓶或启动空气压缩机，调节输出压至0.2MPa。c 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。4.2.2 主机操作a 接通电源，打开电脑，进入windows XP主菜单界面。然后开启气相色谱仪主机，进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，双击电脑桌面的(仪器1联机)图标，使仪器和工作站联接。b 编辑新方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，根据需要钩选项目，“方法信息”，“仪器/采集”，“数据分析条件”，“运行时选项表”， 确定后单击“确定”。 出现“方法注释（M）”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“确定”。进入“选择进样源/位置”窗口，选择“手动”或“GC进样器”。单击“确定”。进入“设置方法”界面：自动进样器 编辑“进样量”“进样洗针次数”“溶剂”等参数。进样口 选择需要的进样口“PP-前”（填充柱进样口）： 编辑“加热器”，“控制模式”（压力，流速），“总流量” ，“隔垫吹扫流量”（一般3ml/min）。 “SSL-后”（毛细管柱进样口）：编辑“加热器”，“压力”，“总流量”，“隔垫吹扫流量”，“模式”（分流，不分流），“载气节省”等参数。色谱柱 编辑“控制模式”（流速，压力；可进行程序控制；后运行；更改色谱柱）参数。柱箱 设定“柱箱温度为开”，“平衡时间”，“最高柱箱温度”，“覆盖色谱柱最大温度”，“进行程序升温设置”参数。检测器 选择需要的检测器：u-ECD-前：设定“加热器”，“尾吹流量”，“从信号中扣除”等参数。FID-后：设定“加热器”，“氢气流量”，“空气流量”，“尾吹流量”，“火焰” ，“从 信号中扣除”等参数。 注：氢气-空气（1：10）为宜。TCD- 第三 ：设定“加热器”，“参比流量”，“尾吹流量”，“负极性”（一般不设），“热丝”，“从信号中扣除”等参数。事件 一般不设定。信号 选择所选检测器信号，注意选择保存。设置 可更改“色谱柱”，“模块”，“自动进样器”，“气体设置”等设置。就绪状态 选择适合上述设定方法的就绪状态，包括“柱箱”，“前进样口”，“后进样口”，“前检测器”，“后检测器”，“辅助检测器”。c 进入“信号细节：仪器”窗口，单击“确定”。d 进入“编辑积分事件”窗口，单击“确定”。e 进入“设定报告：仪器”窗口，单击“确定”。f 进入“运行时选项表：仪器”窗口，单击“确定”。完整方法编辑完毕。4.2.3进样:a 单次进样 下拉“运行控制”，选择“样品信息”，输入“操作者姓名”，“数据文件”，“样品位置”，“样品名称”等信息，单击“运行方法”，开始单次进样。b 程序进样 下拉“序列”，选择“序列参数”，填写“路径”，“子目录”，“操作者姓名”等参数。下拉“序列”，选择“序列表”，填写“样品信息”，“样品瓶”，“样品名”，“方法”,“样品量”等信息。单击“确定”或是直接“运行序列”，开始程序进样。 4.2.4 在线图谱查看 下拉“视图”，选择在线信号即可。 4.2.5 数据处理: a双击电脑桌面的(仪器1脱机)图标，进入工作站。b调用信号 单击“信号”，在下拉单中找到要处理的信号，单击，打开，信号图谱。c选择适当的量程 下拉“图形”菜单，选择“信号选项”，进入编辑窗口，根据图谱，可以选择“自动量程”（以第二个最高峰为基准），“自定义量程”（自己设定信号），“满量程”（以最高的峰为基准）。d 选择适当的积分参数 下拉“积分”菜单，双击“积分事件”，进入界面，调整“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”，等参数。直到满意为止。4.2.6 打印报告:单击“报告”下拉菜单，打开“设定报告”对话框，选择“外标法”，信号选择“峰面积”，报告模式选择“简短报告”，单击“确定”，单击“打印”图标即可。4.2.7关机a仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将柱温箱温度降至50以下，检测器温度降至100以下，关闭进样口、柱温箱温度、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。b 做好使用登记。4.2.8系统日常维护保养程序a气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。b样品处理：用0.25um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。c色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高2030以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。d每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错情况，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向