EDS-Training.ppt

谭立和博士Ph D CambridgeEdaxInc Phoenix FalconTrainingCourse EnergyDispersiveX raySpectrometricMicroanalysiswithSEM What sNewatEDAX EDAXisnowpartofAmetekGroupPhoenix FalconSoftwareVersion 3 35EDAXacquiresTSLEDAXacquiresPPD fkaC Thru EDAX CSPdevelopMicrocalorimeterEagleIII newsoftwareEDAX 1inMarket Thankyou WhatistheuCalorimeter TES TransitionEdgeSensor SapphireTMuCalorimeter SapphireTMuCalorimeter ElectronBackscatterDiffractionintheSEM CrystallographyandMicrostructure EagleSpectrometerandAnalyzer MultilevelSampleAnalysis 内容梗概 扫描电镜简介及EDS理论ZAF软件面扫和线扫面分布和线扫描报告 其他软件和摘要 在本课程中将包含哪些软件 ZAF32 ZAF谱的定性定量分析Imaging Mapping IDX成像 面分布图 标准 快速 定量 MultipointAnalysis DXAuto多点分析 线扫描和谱的面分布 仅对Phoenix系统 Particle Phase IDXac Match SpecUtil粒度 像分析 谱峰匹配 高级谱分析 参考书目 特别推荐 ScanningElectronMicroscopyandX RayMicroanalysis用于生物学 材料科学和地质学JosephI Goldstein DaleE Newbury PatrickEchlin DavidC Joy A D Romig Jr CharlesE Lyman CharlesFiori EricLifshin PlenumPress NewYork 1992 ISBN 0 306 44175 6 参考书目 LehighLabManual ScanningElectronMicroscopy X RayMicroanalysis andAnalyticalElectronMicroscopy一本实验手册CharlesE Lyman DaleE Newbury JoesephI Goldstein DavidB Williams AltonD Romig Jr JohnT Armstrong PatrickEchlin CharlesE Fiori DavidC Joy EricLifshin Klaus RuedigerPeters PlenumPress NewYork 1990 ISBN 0 306 43591 8 背景理论 扫描电镜简介及EDS系统硬件和软件X 射线信号的产生信号源 空间分辨率 信号的方向 样品表面EDS仪器和信号的产生探头和几何效率 信号处理 能量分辨和准直系统 EnergyPower能量 tobeacceleratedbymagneticfieldResolutionPower分辨能力 0 61l nSinaHumanEye 0 2mmOpticalMicroscope 0 2mmElectronbeam nmorsubnmleveldependingonbeamenergyl h mv h 2mE 0 5LowMass质量小 minimumdamagetospecimenFocusingPower可聚焦性deflectedbymagneticfield Probesizedownto2 3 为何选用电子束分析仪器 电子 样品的交互作用 背散射电子 包括背散射电子衍射花样 二次电子俄歇电子X 射线量子光子发热 样品电流 交互作用 交互作用1 交互作用2 倾斜效应 R R0 q 一次电子束 倾斜样品表面 交互作用3 探头参数 物镜极靴 取出角y 采集角W 探头 样品 背散射系数 激发能量 0 50eV 2kV EPE SE BSE Auger 频数 电子能量 样品电流检测器 荷电效应 E1 1kV E2 1 5kV h d 1 电子束能量 电子荷电 涂层快速扫描较低的加速电压较小的束斑 涂层特性 良好的导电性化学的不活泼性良好的二次电子发射率小晶粒尺寸易于制备的薄膜 衬底介质 铝碳铜粘接剂双面胶带金属胶带蜡或油基的衬底介质 硬件示意图 信号处理示意图 电子束和样品相互作用 SEM样品室 SEM样品室 X 射线信号的产生 信号源空间分辨率信号的方向性粗糙表面或颗粒的分析 原子的波尔模型 简单描述 X 射线的产生 实际的谱是更为复杂的 因为原子有多层轨道 例如L M和N层 在EDS中L 线系谱可能高达6或7条谱 按原子序数顺序的K线峰的位置 0 10kV之间可见谱线 K线系 Be Z 4 到Ga Z 31 L线系 S Z 16 到Au Z 79 M线系 Zr Z 40 到最高可能出现的原子序号 每一个元素 Z 3 在0 1到10keV都具有至少一个可见谱线 对一些重叠状态 可能需要在10到20keV的范围进行测定 交互作用区 se bse X 射线 样品表面 一次电子束 此图可能有一些令人误解 高能和低能X 射线具有完全不同的特性 高能X 射线不能在深处激发 低能X 射线可以在深处激发 但极有可能被吸收而不能穿透出来 SE与BSE成象 SE 主要反映边界效应 对充电敏感 非常小的原子序Z衬度 BSE 主要反映原子序Z衬度 无边界效应 不显示充电现象 X 射线的空间分辨率 低原子序Z 高原子序Z 高加速电压kV 低加速电压kV 束斑直径不能确定分辨率 而加速电压kV和平均原子序Z则起决定作用 信号的方向性 SE信号 通过探头前加有正电压的金属网来吸引 BSE信号 探头被放置在覆盖面积大且对称的位置来采集信号 X 射线信号 在所有信号的各个方向 仅采用不受X 射线轨迹影响的一个探头 谱的异常 X 射线的吸收 探头 电子束 荧光 X 射线 交互作用区 样品 背散射电子 X 射线信号的方向性 ABC 探头方向 样品 载物台 样品固定 表面形貌对谱的计数率和成分分析 取出角和吸收效应 有着重大的影响 B A C A 较低的低能端峰B 正常C 较高的低能端峰 取出角在C点最高而在A点最低 在成分均匀的同一颗粒上3个位置的3个不同的谱 倾斜的效应 FeCO3 自动标度OK峰的峰高 问题 如果标度了背底区会如何 回答 FeK具有相同的高度 CK OK和FeL在 30 时将提高 EDS仪器和信号检测器 X 射线检测器检测器的效率几何效应信号处理信号处理器能量分辨率准直器 X 探头的窗口和晶体部分 sapphire X 射线 光子 电镜真空室 探头真空腔 探头窗8uBe或0 3u聚合物 电荷 检测器 SiLi 至前置放大器 FET 金属层 85 及Si死层 500至1000伏 探头窗口 SUTW 4 层 poly Al poly Al 总厚度为0 34um Siliconsupportgridwithvert icallyoriented venetianblind arrangement 80 trans mission 检测器效率窗口的传输能力 I Io e mrt 此处 I 最终强度Io 初始强度m 质量吸收系数r 密度t 厚度 不同窗口对K系X 射线的穿透率 质量吸收系数 0 284 吸收边或临界激发能量 Kab C 吸收 X 射线能量 keV CKaEnergy NKaEnergy 谱的吸收现象 由于样品的吸收 背底在高能端较低 立体角 W A d2此处 A 检测器面积 mm2d 样品到检测器的距离立体角 以弧度表示 在70mm处的计数率 50mm处的1 4 前置放大器 最终峰的测量时间将为50us 1000 x50ns 一个X 光子转换的输出信号 或3个 v 电压 mv 时间 多个X 光子的转换彼此过于接近时将被拒绝 较高的死时间 全部被拒绝 较低的死时间 产额曲线 课程 高计数率和高死时间实际上只能得到较低的计数值和极差的谱 建议应考虑较快的时间常数 多道分析器 分辨率公式 FWHM SQRT FWHM noise2 2 35FEe 2 此