光化学分析总结.doc

班级：20101311 学号：2010236154 姓名：蔡晓红光化学分析一 、原子发射光谱法基本原理：物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，原子由激发态回到基态（或较低能级）时，若以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差，即：E=E2E1= hc/=hv或= hc/E分析仪器： 1.光源（提供试样蒸发、激发所需能量）2.分光系统(光谱仪）：将特征光谱分开。3.观测系统：光谱投影仪，黑度计 分析方法：可进行定性、半定量、定量分析。 1.光谱定性分析：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。I、标准试样光谱比较法：(个别元素的定性）II、铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）2.光谱半定量分析：I、谱线强度比较法II、谱线呈现法3.光谱定量分析I、标准曲线法II、标准加入法各种光源及其应用：1、直流电弧光源：适用于矿物、难挥发试样的定性、半定量及痕量组分分析。2、低压交流电弧光源：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析。3、高压火花光源：适用于高含量的组分分析。4、电感耦合等离子体：各种元素，含量低、中、高的溶液。二、原子吸收光谱法基本原理：当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。分析仪器：1.空心阴极灯：空心阴极灯是一种气体放电管。2.原子化器：原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。3.光学系统：分光系统一般用光栅来进行分光。 4.检测系统：检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。分析方法：定量分析方法1.标准曲线法2.标准加入法3. 内标法应用：1.在理论研究方面的应用:原子吸收可作为物理或物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究,另外也可研究金属元素在不同化合物中的不同形态。2 .在元素分析方面的应用：原子吸收光谱法凭借其本身的特点,现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域。3.在有机物分析方面的应用：使用原子吸收光谱仪利用间接法可以测定多种有机物,如8 - 羟基喹啉(Cu) 、醇类(Cr) 、酯类(Fe) 、氨基酸(Cu) 、维生素C(Ni) 、含卤素的有机物(Ag) 等多种有机物,都可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。三、荧光光度法基本原理：由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。 物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光。分析仪器：1. 光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。 2激发单色器：置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。 3发射单色器：置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。 4 样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。 5 检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。分析方法：（一）定量分析方法1、标准曲线法最常用的定量分析方法2、比较法比较简单应用：1. 无机化合物的分析2. 有机化合物的分析四、紫外吸收光谱法基本原理：紫外吸收光谱、可见吸收光谱都属于分子光谱，它们都是由于价电子的跃迁而产生的。利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。分析仪器：1光源：钨灯或卤钨灯可见光源 3501000nm氢灯或氘灯紫外光源 200360nm2吸收池：玻璃能吸收UV光，仅适用于可见光区。 石英不能吸收紫外光，适用于紫外和见光区。3单色器：棱镜对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距光栅衍射和干涉分出光波长等距4检测器：将光信号转变为电信号的装置分析方法： 1.有机物定性分析2.结构分析 3.有机物定量分析应用：1.定性分析：紫外吸收光谱在化合物定性鉴定方面的应用主要有以下几方面。(1) 把样品光谱图与被测物质的标准光谱图进行比较，判别是否为同一化合物。(2) 确定混合物中某一特定的组分是否存在或鉴定一个纯样品中是否含有其他杂质。(3) 推断化合物的骨架结构。(4) 判别顺反异构体、互变异构体.。2.定量分析：与定性鉴定相比，紫外光谱法在定量分析领域有着更为重要和广泛的用途，其定量分析的依据是朗伯-比尔定律。含芳环的化合物以及带有共轭双键的化合物在紫外可见区有较强吸收，并且吸光度与化合物的浓度成正比，因而可用来进行定量分析。对于在紫外或可见区本身无吸收的化合物，可采用适当的化学反应，使其转化为在紫外或可见区有吸收的化合物进行测定。紫外光谱分析对纯样品或含有其他不影响被测物分析的成分都有效，常用的分析测定方法有工作曲线法、标准对照法等。五、红外吸收光谱法基本原理：当一束红外光照射分子时，分子中某个振动频率与红外光的某一频率的光相同时（n振= n 红外光），分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁，产生红外吸收光谱。根据红外吸收光谱中吸收峰的位置和形状来推测未知物结构，进行定性分析和结构分析；根据吸收峰的强弱与物质含量的关系进行定量分析。 分析仪器： 1. 光源能够发射高强度连续红外辐射的物质 通常采用惰性固体作光源2吸收池：玻璃、石英等对红外光均有吸收3单色器：光栅、棱镜4检测器：检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。5记录器：由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来。分析方法：1.定性分析：样品的红外光谱图比对纯物质的红外光谱图各吸收峰的位置与形状完全相同，峰的相对强度也相同，可认为样品就是该种物质。2.定量分析：以郎伯-比尔定律为依据，有标准曲线法和内标法。应用：红外光谱法是根据样品的红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定物质分