仪器分析练习课件

仪器分析习题练习 色谱部分 1 已知某色谱柱的有效塔板数为1600块 组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s 求分离度 解 由n 16 tR W 2知W1 16 tR1 2 n 1 2 16 902 1600 1 2 9sW2 16 tR2 2 n 1 2 16 1002 1600 1 2 10s又知Rs 2 tR2 tR1 W1 W2 2 100 90 10 9 1 05 2 组分A和B的分配系数分别为0 909和1 000 若使两者达到基线分离 R 1 5 当有效理论塔板高度为0 8mm时 色谱柱至少该多长 解 B A kB kA 1 000 0 909 1 10n有效 16 R2 B A B A 1 2 16 1 52 1 10 1 10 1 2 4356L n有效H 4356 0 8 3 48m 3 气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯 当柱温为100 从色谱图上已知丁酮与相邻的正已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114 5mm 61 0mm 137 0mm 求丁酮的保留数I 解 据I 100 n lgt R x lgt R n lgt R n 1 lgt R n 100 6 lg114 5 lg61 0 lg137 0 lg61 0 677 8 4 从色谱测得组分1流出时间为16min30s 组分2流出时间为26min 空气流出时间为1min30s 求 1 组分2对组分1的相对保留时间 2 色谱柱对组分1的容量比 3 组分2的分子在固定相中停留时间 解 1 据 2 1 tR 2 t0 tR 1 t0 26 0 1 5 16 5 1 5 1 63 2 据k tR 1 t0 t0 16 5 1 5 1 5 10 0 3 t R 2 26 0 1 5 24 5min 5 已知范德姆特方程中A 0 10cm B 0 16cm2 s C 0 04s 问该柱子的载气最佳流速 最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少 解 据 最佳 B C 1 2 0 16 0 04 1 2 2 0 cm s H最小 A 2 BC 1 2 0 10 2 0 16 0 04 1 2 0 26 cm 6 用一根2m长色谱柱将组分A B分离 实验结果如下 空气保留时间30s A峰保留时间230s B峰保留时间250s B峰底宽25s 求 色谱柱的理论塔板数n A B各自的分配比 相对保留值r2 1 两峰的分离度R 若将两峰完全分离 柱长应该是多少 解 n 16 tR Wb 2 16 250 25 2 1600 kA tR A t0 230 30 30 6 7kB tR B t0 250 30 30 7 3 2 1 t RB t RA 220 200 1 1 R t RB t RA Wb 220 200 25 0 8 L 2 1 5 0 8 2 7m 7 组分A和B在一1 8m长色谱柱上的调整保留时间t A 3min18s t B 3min2s 两组分峰的半宽分别为W1 2A 1 5mm和W1 2B 2 0mm 记录仪走纸速度为600mm h 试计算 1 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA B 2 如果要使A和B的分离度R 1 5 钯谱柱至少须延长多少 H有效 L n 1 8 103 2681 0 67mm 2 n有效 16R2 1 2 16 1 52 1 088 0 088 2 5503L n有效 H有效 5503 0 67 3692mm 3 69m 需延长 368 1 8 1 89m 解 1 t A t B 198 182 1 088 8 某填充色谱柱 塔板高度为0 2mm 相比 90 试问对已知组分A和B的分配系数分别为9 8和10 1的混合物 能否达到基线分离 R 1 5 解 B A KB KA 10 1 9 8 1 03kB KB 10 1 90 0 112nB 16 R2 B A B A 1 2 1 kB kB 2 16 1 52 1 03 1 03 1 2 1 0 112 0 112 2 4 18 106L nBH 4 18 106 2 10 5 83 6m不能实现基线分离 填充柱最长一般为6米 9 测定二甲苯氧化母液中乙苯 对二甲苯 间二甲苯和邻二甲苯的含量 称取样品0 5000g 加入0 1500g正壬烷作为内标物 混匀后进样 测得数据为 组分正壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积9 8070 095 012080 0校正因子f 1 020 971 000 960 98 解 据Wi Aifi ms Asfs m Aifi ms Asfs m 因为ms Asfs m 0 150 98 0 1 02 1 500 0 001即W 乙苯 70 0 0 97 0 001 0 068W 对二甲苯 95 0 1 00 0 001 0 095W 间二甲苯 120 0 96 0 001 0 012W 邻二甲苯 80 0 0 98 0 001 0 078 9 色谱分析结果表明 某样品中乙酸甲酯 丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面积分别为18 1 43 6和29 9 检测器对乙酸甲脂 丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0 60 0 78和0 88 计算每种组分的含量 解 1 m 乙 1 81 0 6 10 9 m 丙 43 6 0 78 34 0 m 丁 29 9 0 88 26 3m 乙 m 丙 m 丁 10 9 34 0 26 3 71 2W 乙酸甲酯 10 9 71 2 0 153W 丙酸甲脂 34 0 71 2 0 478W 正丁酸甲脂 26 3 71 2 0 369 10 正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s 空气在此柱上的保留时间为10s 所得理论塔板数为3900块 求此二化合物在该柱上的分离度 解 已知n理 3900 t0 10s t1 85s t2 94sn理 16 t1 w1 2n理 16 t2 w2 2即3900 16 85 w1 23900 16 94 w2 2求得w1 5 44s w2 6 02s 所以 11 在某色谱柱上 二组分的相对保留值为1 211 若有效板高度为0 1cm 为使此组分在该色谱柱上获得完全分离 求所需色谱柱的最低长度 解 已知Heff 0 1cm r21 1 211 R 1 5 近似为120cm cm 1 对某一组分来说 在一定的柱长下 色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A 保留值B 扩散速度C 分配比D 理论塔板数 2 载体填充的均匀程度主要影响 A 涡流扩散B分子扩散C 气象传质阻力D 液相传质阻力 3 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加 A 柱长增加B 相比率增加C 降低柱温D 流动相速度降低 4 在色谱分析中 柱长从1m增加到4m 其它条件不变 则分离度增加 1 4倍 2 1倍 3 2倍 4 10倍 D A A 2 5 试指出下述说法中 哪一种是错误的 1 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 2 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 3 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 4 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6 在气相色谱分析中 用于定性分析的参数是 1 保留值 2 峰面积 3 分离度 4 半峰宽 7 在气相色谱分析中 用于定量分析的参数是 1 保留时间 2 保留体积 3 半峰宽 4 峰面积 8 良好的气 液色谱固定液为 1 蒸气压低 稳定性好 2 化学性质稳定 3 溶解度大 对相邻两组分有一定的分离能力 4 1 2 和 3 3 1 4 4 9 使用热导池检测器时 应选用下列哪种气体作载气 其效果最好 1 H2 2 He 3 Ar 4 N2 10 试指出下列说法中 哪一个不正确 气相色谱法常用的载气是 1 氢气 2 氮气 3 氧气 4 氦气 11 在气 液色谱分析中 良好的载体为 1 粒度适宜 均匀 表面积大 2 表面没有吸附中心和催化中心 3 化学惰性 热稳定性好 有一定的机械强度 4 1 2 和 3 1 3 4 12 热导池检测器是一种 1 浓度型检测器 2 质量型检测器 3 只对含碳 氢的有机化合物有响应的检测器 4 只对含硫 磷化合物有响应的检测器 13 使用氢火焰离子化检测器 选用下列哪种气体作载气最合适 1 H2 2 He 3 Ar 4 N2 14 在液相色谱法中 提高柱效最有效的途径是 A提高柱温B 降低板高C 降低流动相流速D 减小填料粒度 15 在液相色谱中 为了改变柱子的选择性 可以进下列那种操作 A 改变固定液的种类B 改变栽气和固定液的种类C 改变色谱柱温D 改变固定液的种类和色谱柱温 D 1 4 A 16 在液相色谱中 范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 A 涡流扩散项B 分子扩散项C 流动区域的流动相传质阻力D 停滞区域的流动相传质阻力 17 在GC和LC中 影响柱选择性的不同的因素是A 固定相的种类 B 柱温 C 流动相的种类 D 分配比 18 在液相色谱中 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 A 组分与流动相 B 组分与固定相 C 组分与流动相和固定相 D 组分与组分 C B C 19 在液 固色谱法中 以硅胶为固定相 对以下四组分 最后流出色谱柱的组分可能是A 苯酚 B 苯胺 C 邻羟基苯胺 D 对羟基苯胺 D 20 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物 应采用下述哪一种检测器 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 B 21 液 液色谱法中的反相液相色谱法 其固定相 流动相和分离化合物的性质分别为 A 非极性 极性和非极性 B 极性 非极性和非极性 C 极性 非极性和极性 D 非极性 极性和离子化合物 A 22 若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0 68 若要使它们完全分离 则柱长 m 至少应为 A 0 5 B 2 C 5 D 9 C 23 在液相色谱中 梯度洗脱最宜于分离 A 几何异构体 B 沸点相近 官能团相同的试样 C 沸点相差大的试样 D 分配比变化范围宽的试样 D 24 液 液色谱法中的正相液相色谱法 其固定相 流动相和分离化合物的性质分别为 非极性 极性和非极性 极性 非极性和非极性 C 极性 非极性和极性 D 非极性 极性和离子化合物 C 24 在液相色谱中 常用作固定相 又可用作键合相基体的物质是A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭 B 25 在气相色谱分析中 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关 A 热力学因素 B 色谱柱长度 C 动力学因素 D 热力学和动力学因素 A 26 在一定的柱温下 下列哪个参数的变化不会使比保留体积 Vg 发生改变 A 改变检测器性质 B 改变固定液种类 C 改变固定液用量 D 增加载气流速 A 27 检测器的 线性 范围是指A 标准曲线是直线部分的范围 B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比 C 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差 D 最大允许进样量与最小检测量之差 A 28 根据以下数据 计算苯在100 的角鲨烷色谱柱上的保留指数是A 531 B 645 C 731 D 745 B 29 一般气相色谱法适用于任何气体的测定 B 任何有机和无机化合物的分离 测定 C 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 D 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体 固体的分离与鉴定 30 下列气相色谱仪的检测器中 属于质量型检测器的是A 热导池和氢焰离子化检测器 B 火焰光度和氢焰离子化检测器 C 热导池和电子捕获检测器 D 火焰光度和电子捕获检测器 B C 31 当载气流速远小于最佳流速时 为了提高柱效 合适的载气为A 摩尔质量大的气体 B 摩尔质量小的气体 C 中等摩尔质量的气体 D 任何气体均可 A 32 在气相色谱检测器中通用型检测器是 A 氢火焰离子化检测器B 热导池检测器C 示差折光检测器D 火焰光度检测器 B 33 在气液色谱中 色谱柱的使用上限温度取决于 A 样品中沸点最高组分的沸点B 样品中各组分沸点的平均值C 固定液的沸点D 固定液的最高使用温度 D 1 简述热导池检测器的设计原理 解 1 每种物质都具有导热能力 欲测组分与载气有不同的导热系数 2 热敏元件 金属热丝 具有电阻温度系数 3 利用惠斯登电桥测量等设计原理 2 指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序 1 正己烷 正己醇 苯 2 乙酸乙酯 乙醚 硝基丁烷答 1 苯 正已烷 正已醇 2 乙醚 硝基丁烷 乙酸乙酯 3 在气相色谱分析中为了测定下面组分 宜选用哪种检测器 为什么 1 蔬菜中含氯农药残留量 2 测定有机溶剂中微量水 3 痕量苯和二甲苯的异构体 4 啤酒中微量硫化物解 1 蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器 因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度 残留含氯农药是含有电负性化合物 选用电子捕获检测器 2 溶剂中微量水选用热导池检测器检测 因为热导池检测器是通用型检测器 只要有导热能力的组分均可测定 故可测定微量水 3 痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器 因为氢火焰离子化检测器对含C