常见气体的制备及气密性检验及收集及干燥剂的选择.doc

常见气体的制备及气密性检验及收集及干燥剂的选择常见气体制备1实验室制取气体的一般原则(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。2实验室制取气体的反应(1)制取单质：用氧化还原反应。(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。3实验装置的安装、选择及操作步骤(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示： (2)制取气体时各部分装置的选择依据：发生装置：所用试剂的状态及反应条件；收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第二位，一般在装置连接好后、但在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。4实验室制取气体的典型装置主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：(1)固体固体加热装置(见图)所需仪器：铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O2、NH3、CH4等。注意事项：试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。铁夹应夹在距试管口1/3处。固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热（移动酒精灯），然后在试管的药品最后部位集中加热，并逐步前移。胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，以防水倒流。(2)固体液体(液体液体)加热装置(见图)所需仪器：铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4、CO等。注意事项：烧瓶应固定在铁架台上。先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。烧瓶下要垫上石棉网。在烧瓶中放碎瓷片防止液体受热时爆沸。用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。(3)固体液体不加热装置(见图)。所需仪器：铁架台、铁夹、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。注意事项：烧瓶应固定在铁架台上。先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。说明：在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止。加入酸的量要适当。最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。5气体发生装置气密性的检查检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图。6根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法(1)向下排空气法(见图甲)。用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。(2)向上排空气法(见图乙)。用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。(3)排水法(见图丙)。适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。7实验室常用的干燥剂及干燥的气体(1)按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。中性干燥剂有无水氯化钙等。碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。(2)气体干燥剂的选择：被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。如NH3易与CaCl2作用生成CaCl28NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。(3)常见气体的干燥与被干燥的气体：见下表。液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的气体NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等8由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。9根据气体溶解度大