一氧化碳中温—低温串联变换反应实验.ppt

一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 目录 预习要求 实验原理 实验装置和步骤 实验目的 实验数据处理 注意事项 思考题 1 2 3 4 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 1 实验目的 初步接触工艺设计思想 通过用直流流动法同时测定铜基与铁基催化剂的相对活性 掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法 获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 2 预习要求 复习多相催化反应有关知识 复习合成氨生产工艺 尤其是一氧化碳变换反应的操作过程 明确实验系统中气体如何净化 氮气在实验中的作用 水饱和器的作用和原理是什么 反应器采用哪种形式 写预习报告 包括实验目的与要求 实验原理与方法 实验内容 实验装置 流程 设备和操作步骤等 3 实验原理 反应必须在催化剂存在的条件下进行 中温变换采用铁基催化剂 四氧化三铁 反应温度为350 500 低温变换采用铜基催化剂 反应温度为220 320 低温变换以铜或硫化钴 硫化钼为催化剂 操作温度为180 280 实验原理如下 主反应 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 4 实验装置和步骤 图4 5 1中温 低温串联变换反应实验系统流程图 1 钢瓶 2 净化器 3 稳压器 4 流量计 5 混合器 6 脱氧槽 7 饱和器 8 反应器 9 热电偶 10 分离器 11 气相色谱仪 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 实验步骤如下 1 开车步骤 检查系统是否处于正常状态 开启氮气钢瓶 置换系统约5min 接通电源 缓慢升反应器温度 同时把脱氧槽缓慢升温至200 恒定 中 低变床层温度升至100 时 开启管道保温控制仪 开启水饱和器 同时打开冷却水 管道保温 水饱和器温度恒定在实验温度下 调节中 低变反应器温度到实验条件后 切换成原料气 稳定20min左右 随后进行分析 记录实验条件和分析数据 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 2 停车步骤 关闭原料气钢瓶 切换成氮气 关闭反应器控温仪 稍后关闭水饱和器加热电源 置换水浴热水 关闭管道保温 待反应床温低于200 以下 关闭脱氧槽加热电源 关闭冷却水 关闭氮气钢瓶 关闭各仪表电源及总电源 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 5 实验数据处理 1 记录实验现象 列出原始实验数据 见表4 5 1 表4 5 1实验数据记录表格示例 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 2 用以计量的转子流量计的标定条件与实验条件不同 需进行密度换算 湿气体中的水蒸气在饱和器内加入 饱和器中总压为大气压pa与静压pg之和 因而 水气比R0计算式为 式中 水汽饱和蒸汽压 用安托因公式计算 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 式中 A B C 安托因系数 可查表4 5 2 t 饱和温度 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 3 清理计算思路列出主要公式 计算一点数据得到结果 4 计算不同温度下的反应速率常数 5 根据实验结果 浅谈中 低变串联反应器工艺条件 6 分析本实验结果 讨论本实验方法 6 注意事项 1 实验条件控制 1 流量 控制一氧化碳 二氧化碳 氢气 氮气流量分别为2 4L h左右 总量为8 15L h 中变出口分流量为2 4L h左右 2 饱和器温度 用精密接触温度计配以晶体管继电器控制饱和器恒温水浴 或油浴 的温度在72 0 80 0 0 1 3 催化剂床层温度 反应管内中变催化床温度先后控制在360 390 420 低变催化床温度先后控制在220 240 260 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 2 请特别注意安全 环保问题的提示 1 由于实验过程有水蒸汽加入 为避免水汽在反应器内冷凝使催化剂结块 必须在反应床温升至150 以后才能启用水饱和器 而停车时 在床温降到150 以前关闭饱和器 2 由于催化剂在无水条件下 原料气会将它过度还原而失活 故在原料气通入系统前要先加入水蒸汽 相反停车时 必须先切断原料气 后切断水蒸汽 7 思考题 1 实验系统中的气体如何净化 净化的作用有那些 2 如何判断内 外扩散的消除 3 如何确证床层的等温条件 4 试分析本实验中的误差来源与影响程度 5 在进行本征动力学测定时 应用哪些原则选择实验条件 6 试分析实验操作过程中应注意哪些事项 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 一氧化碳中温 低温串联变换反应实验 8 思考题及参考答案 1 实验系统中的气体如何净化 净化的作用有那些 实验通过U型管中的净化剂使气体得到净化 由于变换催化剂对硫 氧 酸雾等易于中毒 净化可防止催化剂中毒 增加实验的准确性 2 如何判断内 外扩散的消除 当所选择的催化剂粒径 足够小 不影响实验结果时刻判断为消除了内扩散的影响 当实验所选气体空速 足够大 20000 30000mol g h 不影响实验结果时刻判断为消除了外扩散的影响 3 如何确证床层的等温条件 采用惰性物料石英砂稀释催化剂 装填较少量的催化剂 使反应热不至于过分集中 选用适当的反应管内径与颗粒的直径之比 选用较小的反应管径 减小壁效应 将反应管置于恒温铜块中 铜块置于管式电阻炉内 用DWK 702控制炉温 用电热偶和数字显示仪测量和读取反应温度 实验人员应精心操作 防止温度大幅度波动或超温 4 试分析本实验中的误差来源与影响程度 气体的净化效果 对实验的准确性影响很大 催化剂粒径和气体空速的选择也会影响实验的准确性 当催化剂粒径足够小 气体空速足够大时影响可基本消除 5 在进行本征动力学测定时 应用哪些原则选择实验条件 化学动力学过程包括 吸附 脱附和表面化学反应 三者串联进行本征动力学方程确立原则 在三个化学动力学步骤中 速度最慢的为过程控制步骤 其进行速率即为整个化学动力学过程的速率 反应气体