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滴定分析基本操作练习 基础化学实验I 无机化学与化学分析实验 化学国家级实验教学示范中心 NorthwestUniversity 酸碱滴定管操作 首次训练锥形瓶的操作 首次训练0 1MHCl NaOH的配置方法 首次训练酸碱指示剂的使用 巩固练习 实验技能训练要点 一 实验目的二 实验内容三 实验原理四 实验材料五 实验步骤六 实验数据记录与处理七 思考题 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征 学会滴定终点的正确判断 一 实验目的 配制0 10mol L 1HCl溶液和0 10mol L 1NaOH溶液各500mL滴定分析基本操作练习 滴定管的准备 HCl溶液滴定NaOH NaOH溶液滴定HClHCl和NaOH溶液体积比VHCl VNaOH的测定 二 实验内容 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中 直到化学反应完全为止 然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法 因此 必须学会标准溶液的配制 标定 滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断 三 实验原理 0 10mol L 1HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时 计量点pH 7 0pH突跃范围 4 3 9 7甲基橙变色范围 3 1 红 4 4 黄 酚酞变色范围 8 0 无色 9 6 红 HCl NaOH 常选甲基橙 MO 作指示剂 NaOH HCl 常选酚酞 PP 作指示剂 当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时 所消耗的体积比VHCl VNaOH应是固定的 在使用同一指示剂的情况下 改变被滴定溶液的体积 此体积比应基本不变 酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液 但浓HCl浓度不确定 易挥发 NaOH不易制纯 在空气中易吸收CO2和H2O 因此 酸碱标准溶液要采取间接配制法配制 即先配制近似浓度的溶液 再用基准物质标定 Question 标准溶液的配置方法有哪些 直接法间接法 台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 量筒 锥形瓶 试剂瓶 洗瓶 浓HCl 1 18g mL 1 A R级 NaOH s A R级 酚酞2g L 1乙醇溶液 甲基橙1g L 1水溶液 四 实验材料 酸碱滴定管操作练习 重点训练 1 滴定管的准备 试漏 演示 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管 演示 洗涤滴定管 10mL洗液 自来水 蒸馏水洗三遍 每次10mL 标准溶液的装入 润洗 5 10mL标准溶液洗2 3次 标准溶液直接装入滴定管 不得借用任何别的器皿 润洗的目的是什么 赶气泡 酸式滴定管和碱式滴定管操作不同 演示 调节液面 在0 00mL处或稍下一点位置 读取初体积 酸式滴定管的操作 左手控制旋塞 拇指在前 食指和中指在后 手指向内扣住旋塞 勿使手心顶住旋塞造成渗液 演示 锥形的操作 右手握住锥形瓶 滴定管管尖伸进瓶口为宜 手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动 演示 溶液滴入速度不能成流水状放出 酸式滴定管操作要点 重点训练 半滴滴法 将旋塞稍稍转动 使有半滴溶液悬于管口 将锥形瓶与管口接触 使液滴流出 并用洗瓶以蒸馏水冲下 演示 酸式滴定管操作要点 重点训练 从滴定管架上取下滴定管 保持竖直 无色或浅色溶液 读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度 有色溶液 读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度 滴定管读数 重点训练 读数必须读到小数点后第二位 第二位数字为估读数字 从0到9估读的概率应该相同 避免经常估读为5或0 每次固定在0 00mL处或稍低一点的位置 减少体积测量误差 滴定管读数 重点训练 碱式滴定管操作要点 滴定管操作 左手拇指在前 食指在后 其余三指夹住管口 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管 使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝 溶液即可流出 注意 不要用力捏玻璃珠 不要使玻璃珠上下移动 不要捏挤玻璃珠下端胶管 以免空气进入形成气泡 用洁净量筒量取约4 2 4 5mL12mol L 1HCl转入试剂瓶中 加蒸馏水至约500mL 盖上玻璃塞摇匀备用 注意浓盐酸易挥发 应在通风橱中操作 1 配制0 10mol L 1HCl溶液和0 10mol L 1NaOH溶液各500mL 1 HCl溶液的配制 五 实验步骤 2 NaOH溶液的配制 称取2 0gNaOH s 加蒸馏水50mL 全部溶解后 转入试剂瓶中 用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次 将涮洗液一并转入试剂瓶中 加蒸馏水至约500mL 盖上橡皮塞 摇匀备用 1 以甲基橙作指示剂 用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10mLNaOH 加10mL蒸馏水 1 2滴甲基橙不断摇动下 用HCl溶液进行滴定 2 强酸碱的相互滴定 1 以甲基橙作指示剂 用HCl溶液滴定NaOH 终点 一滴或半滴溶液由黄色 变为橙色 记下体积 再由碱式滴定管放出1 2mLNaOH 再用HCl溶液滴定至终点 反复练习滴定 终点判断及读数若干次 2 强酸碱的相互滴定 2 以酚酞作指示剂 用NaOH溶液滴定HCl 酸式滴定管放出约10mLHCl 加10mL蒸馏水 1 2滴酚酞不断摇动下 用NaOH溶液滴定 终点 溶液呈微红色半分钟不褪色 记下体积 再由酸式滴定管放出1 2mLHCl 再用NaOH溶液滴定至终点 反复练习滴定 终点判断及读数若干次 3 HCl和NaOH溶液体积比VHCl VNaOH的测定 酸式滴定管放出20mL0 1mol L 1HCl于锥形甁中 加1 2滴酚酞 用NaOH滴定至溶液呈微红色 半分钟内不褪色即为终点 准确记录HCl和NaOH溶液的体积 平行测定三次 每次滴定都必须将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近 计算VHCl VNaOH 相对平均偏差 0 3 或 由碱式滴定管放出20mL0 1mol L 1NaOH于锥形甁中 加2滴甲基橙 用HCl溶液滴定NaOH 平行测定三次 计算VNaOH VHCl 要求相对平均偏差不大于0 3 表1HCl溶液滴定NaOH 六 实验数据记录与处理 表2NaOH溶液滴定HCl Question 1 配制酸碱标准溶液时 为什么用量筒量取HCl 用台秤称取NaOH s 而不用移液管和分析天平 2 滴定分析中哪些玻璃器皿在滴定前需要润洗 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制 为什么 2