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攀枝花学院学生课程设计（论文）题 目： 硫酸法生产钛白粉工艺流程设计 学生姓名： 熊 伟 学 号： 200511101132 所在院(系)： 材料工程学院 专 业： 非金属方向 班 级： 2005级材料科学与工程1班 指 导 教 师： 张士举 职称： 助教 2008年 11月 25 日攀枝花学院教务处制 攀枝花学院本科学生课程设计任务书题目硫酸法生产钛白粉工艺流程设计1、课程设计的目的使学生融会贯通相关专业课程理论知识，培养学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力，从而加深对所学理论知识的理解、掌握与应用。本课题是为了使学生了解硫酸法制备钛白粉的工艺流程。2、课程设计的内容和要求（包括原始数据、技术要求、工作要求等）1）了解制备钛白粉工艺的种类2）硫酸法制备钛白粉的制备工艺设计3）钛白粉应用前景3、主要参考文献1 裴润 硫酸法钛白生产化学工业出版社2 龚家竹 钛白粉生产工艺技术进展 无机盐工业-2003年6期3 唐文骞 硫酸法钛白粉生产中工艺技术及设备的分析和评论化工设计-2004年3期4 杨绍利，刘国钦，陈厚生.钒钛材料.北京：冶金工业出版社，2007.8：216-2384、课程设计工作进度计划第十二周：对给定题目进行分析，查阅相关文献资料，做好原始记录.第十三周：撰写课程设计说明书，并进行修改、完善，进行课程设计答辩，提交设计说明书。指导教师（签字）日期年 月 日教研室意见：年 月 日学生（签字）： 接受任务时间： 年 月 日注：任务书由指导教师填写。课程设计（论文）指导教师成绩评定表题目名称评分项目分值得分评价内涵工作表现20%01学习态度6遵守各项纪律，工作刻苦努力，具有良好的科学工作态度。02科学实践、调研7通过实验、试验、查阅文献、深入生产实践等渠道获取与课程设计有关的材料。03课题工作量7按期圆满完成规定的任务，工作量饱满。能力水平35%04综合运用知识的能力10能运用所学知识和技能去发现与解决实际问题，能正确处理实验数据，能对课题进行理论分析，得出有价值的结论。05应用文献的能力5能独立查阅相关文献和从事其他调研；能提出并较好地论述课题的实施方案；有收集、加工各种信息及获取新知识的能力。06设计（实验）能力，方案的设计能力5能正确设计实验方案，独立进行装置安装、调试、操作等实验工作，数据正确、可靠；研究思路清晰、完整。07计算及计算机应用能力5具有较强的数据运算与处理能力；能运用计算机进行资料搜集、加工、处理和辅助设计等。08对计算或实验结果的分析能力（综合分析能力、技术经济分析能力）10具有较强的数据收集、分析、处理、综合的能力。成果质量45%09插图（或图纸）质量、篇幅、设计（论文）规范化程度5符合本专业相关规范或规定要求；规范化符合本文件第五条要求。10设计说明书（论文）质量30综述简练完整，有见解；立论正确，论述充分，结论严谨合理；实验正确，分析处理科学。11创新10对前人工作有改进或突破，或有独特见解。成绩指导教师评语指导教师签名： 年月日设计题目：硫酸法生产钛白粉工艺流程设计设计原理：钛白粉是目前最佳的、无可替代的白色无机化工颜料。由于工业化国家与发展中国家的差距，钛白粉的主要生产商均集中在欧美等发达国家和地区，近8O%的生产能力和市场占有量为不到1O家的生产商所垄断(杜邦、美利联、科美基、亨兹曼、克洛朗斯、石原、克米娜、撒其宾)，硫酸法制备钛白粉是其大多数采用的最重要的制备方法。本文通过分析并采集相关资料得出了比较常用的硫酸法制备钛白粉流程。钛白粉制造工艺主要有两种：即硫酸法与氯化法。硫酸法优点是可直接使用钛铁矿作原料，设备简单，工艺技术容易掌握；缺点是三废量大，不利于环境保护，并且处理三废费用很多，从而使生产成本增加。我国现在绝大多数钛白生产厂家使用的正是硫酸法。设计过程：硫酸法生产钛白主要由下列几个工序组成：原矿准备；用硫酸分解精矿制取硫酸钛溶液；溶液净化除铁；由硫酸钛溶液水解析出偏钛酸；偏钛酸煅烧制得二氧化钛以及后处理工序等。1 、原矿粉碎现有工业生产中，原矿粉碎采用风扫磨和雷蒙磨两种。大型风扫磨原先是从国外引进的设备。2.4m、2.6m风扫磨及其系统，生产能力约为6th、lOth，矿粉通过325目，筛余量615。而5R雷蒙磨生产能力为152th，矿粉通过325目，筛余量5。两者相比，吨产品电耗基本持平，但风扫磨可配大的酸解罐(如130m3)。以20kta钛白粉计，仅用1台即可，且连续运行时间长，年可节约维修费约10万元。所以10kta以上的钛白装置，宜选用风扫磨。而小钛白配小酸解罐(如30m3)，亦可选用4R或5R雷蒙磨。2 、酸解、洗渣与沉降：酸解（固相法）采用了浓硫酸。反应温度高，反应程度激烈，所得产物为固相物。此法酸耗低，能量消耗小，反应迅速。钛铁矿分解率高设备生产强度大，所得钛液的酸比值低，钛液水解容易进行，因此作为常用酸解方法。反应方程：FeTiO3+3H2SO4=Ti(SO4)2+FeSO4+3H2O FeTiO3+2H2SO4=TiOSO4+FeSO4+2H2O Fe2O3 +3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O矿及含钛原料/t硫酸（纯H2SO4）/t钛精矿（TiO2）=45% 2.5 4.70钛精矿（TiO2）=54% 2.13.50钛精矿（TiO2）=59% 1.93.20钛 渣（TiO2）=75% 1.52.70钛 渣（TiO2）=85% 1.32.50每吨钛白产品所需主要原料消耗酸预混合：单独设计预混合器，矿酸先经预混合器混合后再加入酸解罐。好处：减少烟囱带走的矿粉损失；缩短酸解罐操作周期，能保证12小时之内完成操作；便于组织生产，平衡设备能力；供给酸解用的压缩空气最大流量小一些，有利于空压机配套等。缺点：需要增加厂房的高度，工序操作较麻烦。酸解尾气处理：往排气烟囱上二级喷射(一级用水喷淋，二级用稀碱液洗涤)。洗渣：经过净化沉降后的泥渣中还含有大量的可溶性与不可溶性的钛，为保证收率，要通过用板框压滤机压滤的办法回收其中的大部分可以溶解的钛元素，不溶性钛和其他的未溶解杂质作为废渣排掉。采用板框压滤机。此设备滤饼含水量较低，滤饼便于外运，使用效果也不错。沉降：酸解浸取、还原以后的体系是一个复杂的体系，含有可溶性杂质和不溶性的杂质。铁、钒、铬、锰等金属的硫酸盐为可溶性的杂质，在结晶或水解、水洗的过程中除去。不溶性杂质中的大多数，如未分解的钛矿、沙粒等靠重力的作用可以自然沉降除掉。不溶性杂质中的另一部分是硅和铝的胶体化合物，以及一些早期水解了的钛，虽然数量并不大，但具有很高的动力稳定性，需要另外加沉降剂，强化沉降澄清过程。钛液沉降采用沉降槽。一个沉降槽对数个酸解罐，增大自由面积。3、 结晶及硫酸亚铁分离结晶：结晶采用降低温度的方法，使黑钛液中的FeSO47H2O从钛液中结晶出来。降温措施：在高真空状态下，钛液沸点降低，以通过蒸发水分而降低钛液温度，即真空结晶。真空结晶源于国外引进装置，经十多年来的努力，现真空结晶器(3.2m)的衬胶，侧面搅拌及配套的蒸汽喷射器等国内均能得到解决，硫酸亚铁分离：硫酸亚铁分离分为圆盘真空过滤分离。圆盘真空过滤机源于引进装置，现已国产化的有14m2圆盘真空过滤机。14m2圆盘真空过滤机具有投资省，运行可靠，维修费用低，节电等优点。精滤及钛液浓缩：精滤仍采用板框压滤机。钛液浓缩采用热泵蒸发法。热泵蒸发技术是一种新型技术，它主要利用蒸汽喷射泵抽蒸发分离器的二次蒸汽，加热蒸发器内的浓缩液，以节省加热蒸汽用量。4 、钛液水解和冷却钛液的水解是二氧化钛组分从液相（钛液）重新转变为固相（偏钛酸）的过程，从而与母液中的可溶性杂质分离以提取纯二氧化钛。反应式：TiOSO4+2H2OH2TiO3+H2SO4钛液水解方法选用自生晶种稀释法。本方法水解流程简单，不需另设制造晶种的设备，但在晶种制备过程中控制比较困难，晶种的好坏直接影响水解产品的好坏，最终决定成品的粒度及白度等重要指标，故水解操作时必须精细，各指标必须严格控制。5 、偏钛酸水洗、漂白、漂洗、TiOz洗涤水解后的水合二氧化钛含有硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子，这些离子如果随着水合二氧化钛进入转窑，经过煅烧就生成相应的氧化物，显示各种颜色，从而不同程度的污染产品，所以必须进行水洗，将它们除去。水合二氧化钛不溶于水，而硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子是可以溶于水的，这是进行水洗的先决条件，利用洗涤用水和水合二氧化钛中杂质离子的浓度差将杂质用水除去。水洗过程主要是防止可溶性的杂质离子转变成不溶性的杂质沉淀，因此，对洗涤水中的铁以及其它固体杂质的含量有一定的要求，不然杂质在水合二氧化钛上积聚而污染产品。偏钛酸水洗(亦称一次水洗)、漂洗(亦称二次水洗)、TiO2洗涤(亦称三次水洗)有叶滤机和隔膜压滤机两种。叶滤机在国内外均有成熟的经验，隔膜压滤机在国外如马来西亚家权州HTM公司等厂家已使用多年，具有良好的效果。压滤机与叶滤机相比，具有改善操作环境，提高产品质量，自动化水平高和节电等优点，故本设计采用压滤机。经过初次水洗的偏钛酸，在一定的浓度下，加入定量的浓硫酸，使部分偏钛酸与浓硫酸反应生成硫酸氧钛，然后加入铝粉，把硫酸氧钛溶于水中的四价钛还原成三价钛，保持漂白以后的料液中有一定量的三价钛，把在水洗过程中又被氧化的铁离子还原为低价钛铁离子，使偏钛酸洗涤的更彻底。漂白工艺有铝粉漂白和三价钛漂白工艺。两种工艺相比，在动力消耗上大体相当，铝粉消耗相差也不算大，而硫酸的消耗，铝粉漂白比三价钛漂白要多约160kgt钛白，故选用三价钛漂白工艺。三价钛漂白反应式：Fe3+Ti3+=Fe2+Ti4+6 、盐处理及偏钛酸锻烧盐处理：偏钛酸在煅烧前需要加入不同类型的添加剂，以使得在煅烧过程中，温度适当，内部变化平稳，使成品的二氧化钛具有稳定的晶型，良好的色相、光泽，较好的着色力、遮盖力，较低的吸油量和合适的晶粒大小、形状，以及在使用介质中良好的分散性。盐处理剂的作用如下：加入钾盐，可以使产品疏松、洁白，并且降低脱硫的温度，改变煅烧的条件，提高着色力等颜料性能；加入磷酸，可以使产品质地柔软，色泽比较白，并提高产品的耐候性。盐处理的加盐方式：在偏钛酸液经真空转鼓过滤机脱水后，盐液不断加入输送滤饼的螺旋输送机内，在输送过程中均匀混合后进人转窑，没有盐量的损失，且盐含量稳定。偏钛酸煅烧：煅烧是把水合二氧化钛经过脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛。高温下，将水合二氧化钛中的游离水、结合水、三氧化硫等除去，然后在高温区进行晶型的整理和转化，形成二氧化钛的颗粒料。偏钛酸煅烧是一个强烈的吸热过程，采用回转窑煅烧。煅烧工序是由偏钛酸输送、二氧化钛冷却及输送、窑后排风收尘和燃料供给系统组成。偏钛酸在回转窑内经脱水、脱硫、晶型转化和粒子成长等一系列过程，确定了颜料粒子的基本性质。1520kta钛白装置，2.8m53m，3.2m55m大型转窑国内设计、制造均能解决，与转窑配套的燃烧器，在三套引进装置中都是国外进口的，现已实现了国产化配套。在煅烧尾气处理方面，近几年来处理技术日趋完善，如干法除灰装置灰箱；CN过滤器用以回收循环冷却水中的偏钛酸；为降低循环冷却水的温度增设凉水塔；铅电雾或PVC电雾；尾气风机采用衬胶风机，衬胶技术已有改进，延长风机使用时间。7 、粗钛白粉碎煅烧物料的粉碎，对生产金红石钛白粉而言，叫中间粉碎；对生产锐钛型钛白粉来说，则叫成品粉碎。国内外对煅烧物料粉碎均用雷蒙磨。德国NEA公司雷蒙磨，主机为五辊磨与分级机直联，供料系统为无级调整气锁与主机联锁，风机系统与分级机、袋式除尘器系统配套。德国NEA雷蒙磨运行时间长，约一周才停车检查，加油一次；能保证产品325目，筛余001002，并检测出铁含量，产品质量好，吨钛白电耗低等。8 、后处理作为一种白色颜料，钛白固然有优良的光学性能和某些颜料特性，但未经表面处理的原始钛白颗粒，如直接用于刷漆，尚存在一定的缺陷。要克服这些缺陷，就需要经过一系列的粒度分级和表面改性处理，称为后处理。润湿：粗钛白经雷蒙磨粉碎之后得到TiO2物料，加入水和分散剂，并控制pH值，将其制成浆料，浓度约为400500g/l，这个过程通常叫做润湿。湿磨分级：W为提高产品档次，包膜粒子的细度和均匀性至关重要，故增设了湿磨分级装置。德国耐驰(NETZSCH)公司产的LME一500湿磨机，将湿磨和分级在一个设备内完成，简化了工艺流程，该设备能保证出来的全部粒子小于1，可连续操作。化学处理：化学处理，也就是通常所说的包膜。包膜是钛白后处理中最重要的工序，它能提高钛白的耐候性和在各种介质中的分散性，使其具有优良的颜料性能。过滤与洗涤：经包膜处理的钛白浆液常带有下少水溶性物质，它们有的是在煅烧前引入的盐处理剂，有的是浆液水选的分散剂，有的则是包膜反应的生成物。如不除去，会影响产品涂料性能，特别是研磨分散性、漆料的贮存稳定性和漆膜的耐水住、耐候性。SO42-离子在电泳涂漆过程中显示出很大的危害性，因此必须采用过滤及水洗的方法除去。 过滤洗涤的设备及操作，和水解后偏钛酸的过滤洗涤相同。常用的是叶滤机，也有用鼓式真空过滤机。为了提高水洗效果，防止杂质污染，常采用无离子水。洗涤终点河用10BaCI2溶液来检定，应不含SO42-离子。如浆液中含氯化物或用HCI中和时，可改用10AgNO3溶液检定或通过测定滤液的电导值检定，控制滤液电阻率不应低于7000欧姆厘米为合格。干燥：化学处理后的二氧化钛浆料，经过滤后的TiO2的干燥有三种方法，如喷雾干燥、带式干燥和旋转闪蒸干燥。因本设计采用压滤机对滤饼洗涤脱水