萃取精馏实验指导().doc

萃取精馏实验萃取精馏实验制订：津大北洋修订：曾宏1 实验原理萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的共沸物乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸状态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物，当采用极性介质水做萃取剂时，同样能破坏共沸状态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。选萃取剂的原则有：l 选择性要高；l 用量要少；l 挥发度要小；l 容易回收；l 价格便宜。2 实验例1以水（39wt%），乙醇（61wt%或者95.5wt%）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醇的加料速度为80ml/hr，水乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.53。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为9798.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。3实验例2以12.15wt%甲醇87.9wt%丙酮共沸物或14.5wt%甲醇85.5wt%丙酮为原料，以纯水为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水；进水加料口在上部，进甲醇丙酮混合物进料口在下部；向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为180ml/hr，甲醇丙酮液与水之体积比为1:22.5。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在1:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为9596.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8、塔顶温度57.7。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：n 萃取剂与甲醇丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；n 回流比对萃取精馏的影响；n 甲醇丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，