阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定.doc

实验4-6 设计性实验学院/专业/班级： 实验序号：姓名： 教师评定：_合作者： 【待选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。【实验要求】学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. KHC8H4O4、0.5molL-1NaOH溶液、0.1molL-1HCl溶液 、酚酞指示剂（2gL-1乙醇溶液）、无水NaCO基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1NaOH溶液的标定NaOH溶液的稀释：移取50.00mL 0.5molL-1 NaOH溶液，定容250.00mL。 准确称取0.4-0.5克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后加入1-2滴酚酞指示剂，用稀释后的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算0.1molL-1 NaOH 溶液的浓度及0.5molL-1 NaOH 溶液的浓度。2HCl溶液的标定由移液管移取HCl溶液25.00 mL，注入250mL锥形瓶中，加入1-2滴酚酞指示剂，用已标定的0.1molL-1 NaOH溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3次。由酸、碱溶液体积比和NaOH溶液的浓度，计算出HCl标准溶液的浓度。3用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右(约两片)药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入50.00mL 0.5molLNaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1molLHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（）。【实验注意事项】用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量时，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解）【数据记录及结果处理】表1. NaOH溶液的标定锥瓶编号数据记录与计算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1未稀释的/molL-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%表2. HCl溶液的标定滴定次数数据记录与计算IIIIIIVHCl/mL/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ molL-1/ molL-1/molL-1相对偏差dr/%平均相对偏差/%表3药片中乙酰水杨酸含量的测定 号码记录项