食用油的提炼工艺.doc

20082009（2）学年论文论 文 题 目： 食用油的提炼工艺 学 院 名 称： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 08-4 姓 名： 占叶勇 学 号 08402010433 指 导 教 师： 余小勇 职 称 副教授 摘要 食用油是我们日常生活的必需品，我们每天的饭菜中都有食用油的身影。那么食用油是怎么来的呢？本章主要概括了一些食用油的提炼工艺，其中包括同步水蒸气蒸馏萃取（SDE），水酶法提取法，复合溶剂提取法等。各种方法都有自己的优缺点，下面我就对这些方法做一些介绍。关键词提炼 同步水蒸气蒸馏萃取 水酶法 复合溶剂提取方法 超临界CO2 萃取 实验材料 实验方法 影响（一）同步水蒸气蒸馏萃取(SDE)1.材料材料和仪器橙子(取皮) : 购于农贸市场; 氯化钠( 分析纯) : 成都化学试剂厂; DHG- 9075A 型电热恒温鼓风干燥箱: 上海一恒科技有限公司; 水蒸汽蒸馏装置一套2. 方法 单因素实验探索实验条件查阅相关资料, 了解到水蒸汽蒸馏实验的主要影响因素有提取时加入NaCl 溶液的浓度、蒸馏时间、料液比( 溶剂量) , 首先设计单因素实验对各因素的影响程度( 即适宜的实验工艺条件) 进行研究。 提取时加入NaCl 溶液的浓度对出油率的影响在进行水蒸汽蒸馏实验提取橙皮精油的实验中,加入事先配置好的不同浓度的NaCl 溶液( 根据文献资料我们参考3 %, 3.5 %, 4 %, 4.5%, 5%) , 只需蒸馏3 h左右, 瓶口就基本没有味道了。 蒸馏时间对出油率的影响将橙皮直接加水蒸馏, 需蒸馏4 h 以上, 瓶口才无味, 但是因橙皮精油在水中有一定的溶解度, 蒸馏时间过长, 馏出液量过多使得蒸出的精油过多地溶解于水中, 降低了橙皮精油的得率。同时在加入适宜的NaCl浓度以及合适的料液比的情况下, 可以大大缩短蒸馏时间。考虑以上两方面, 拟采用蒸馏时间为: 2、2.5、3、3.5、4 h 进行实验。 料液比( 溶剂量) 对出油率的影响 适当的料液比( 溶剂量) 可以使原料( 橙子皮) 浸泡充分, 达到更好的质壁分离的效果, 油细胞更容易、更充分的破裂, 橙皮精油更易、更快、更多的渗透出来,从而达到提高得油率的目的。参考资料, 我们拟采用11、11.5、12、12.5、13( g/mL) 的料液比进行实验。 正交实验设计以橙皮精油出油率为指标, 选择加入NaCl 浓度、提取时间和料液比( 溶剂量) 3 个影响因素及其各自在最佳效果附近的3 个值按三因素三水平进行L9 ( 34) 正交实验。 实验方法称取200 g 橙皮原料, 洗净后破碎成一定粒度( 大约40 目左右5) 置于水蒸汽蒸馏装置中, 进行实验, 记录结果, 计算橙皮精油的出油率:出油率= 蒸溜所得橙皮精油重( g)/ 原料的干重量( g)其中, 每100 g 新鲜橙皮可得25 g 干橙皮( 实验所得结果) 。（二）水酶法提取油莎豆油试验材料：油莎豆(由国家大豆研究中心提供) 。碱性蛋白酶、中性蛋白酶、分离蛋白专用酶、豆粕专用酶、大豆蛋白改性酶、氢氧化钠(215 mol/L)均为分析纯。CTL型离心萃取机,分析天平, LXJ - 型离心机, RE - 52AA旋转蒸发器。试验方法：1.油莎豆油提取工艺流程 油莎豆100 g浸泡24 h打浆静置12h过300目筛分离沉淀上清液50 水浴酶解80 灭酶10 min离心分离游离油、乳化层、水解液分离乳化层加破乳化剂液液萃取离心油莎豆油。2.油莎豆基本成分分析脂肪按GB /T500916测定;蛋白质按GB /T 5009. 5测定;糖用蒽酮比色法 测定; 淀粉用旋光法 测定; 水分按GB /T 5009. 3测定。3.酶种类选择在一定反应温度、反应时间、pH及加酶量条件下,选取碱性蛋白酶、中性蛋白酶、分离蛋白专用酶、豆粕专用酶、大豆蛋白改性酶进行酶解试验,分析各种酶对油莎豆油得率的影响。4.正交试验 选择酶的种类、加酶量和酶解时间为考察因素,采用L9 (34 )进行正交试验,以油莎豆油得率为考察指标,选取油莎豆油最佳提取条件,并对最佳条件进行验证试验。(三) 复合溶剂提取大蒜精油的工艺1. 材料 大蒜 市购。环己烷、丙酮等均为国产分析纯。 AEL-200型电子分析天平 湘仪天平设备有限公司；78HW-1 型恒温磁力搅拌器 金坛市亿通电子有限公司；HH-S 型数显恒温水浴锅 郑州长城科工贸有限公司；DZF-6050 型真空干燥箱 上海博远实业有限公司医疗设备厂；LG10-2.4A 高速离心机 北京医用离心机厂；ZFQ85A 旋转蒸发器 上海医械专机厂。2. 方法 工艺流程 剥皮清洗阴干称取100g 加少量水捣碎酶解加入不同配比复合溶剂浸提过滤粗提并回收溶剂脱色精制得蒜精油操作要点 大蒜挑选、切碎：选用成熟度好、颗粒饱满、无腐烂新鲜大蒜剥皮后洗涤阴干。酶解：称取100g 大蒜加少量水捣碎，在pH67、温度为45条件下静置1h。混合溶剂浸提：将酶解大蒜与不同质量配比的环己烷- 丙酮复合溶剂按一定比例的料液质量比混合均匀，设置温度为55，中速搅拌，使大蒜粒充分溶于环己烷- 丙酮复合溶剂中浸提大蒜6h。过滤：抽滤分离除去蒜泥后，滤液升温至7080，直至滤液中产生絮状沉淀，滤去沉淀。粗提蒜油并回收溶剂：将滤液转移到旋转蒸发器中减压蒸馏回收溶剂得粗油，将粗油浓缩后，直接添加0.2% 的85% 磷酸，在6080下充分搅拌20min，再通入热蒸气410min，趁热抽滤，滤液经真空浓缩后，进行高速离心分离，取表层油质。脱色、精制：表层油质于低温真空干燥箱中干燥，设定温度为60，压力为0.08MPa，取出后按重量比3% 加入活性白土，8090条件下保温吸附脱色20 min ，过滤，得蒜精油。 精油得率计算:精油得率(%) 提取大蒜精油量/大蒜用量*100%（四）超临界CO2 萃取1. 材料 陕西周至中华猕猴桃籽 市售。CO2(纯度99.5%) 蚌埠市天源气体有限责任公司2. 仪器与设备 HL-1L/50MPa-B 型超临界CO2 萃取装置 杭州华黎泵业公司；FW100 高速粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司；ZK072 型电热真空干燥箱 上海实验仪器厂有限公司；SARTORIUS-BS21S 电子天平 赛多利斯公司；GC-14B 气相色谱仪 日本岛津公司。3. 方法 工艺流程：猕猴桃籽除杂粉碎过筛称重装料密封超临界CO2 萃取减压分离离心去杂质猕猴桃籽油 操作要点：超临界萃取时设定分离釜的压力8MPa，温度40，分离釜的压力56MPa，温度2628。称取猕猴桃籽粉250g，装入1L 萃取罐内进行超临界CO2 萃取。在特定实验时间内，每隔30min 收集萃取物， 称重， 计算得率： mP (%)= 100% M式中：P 为猕猴桃籽油的得率(%)；m 为萃取的猕猴桃籽油的质量( g )；M 为装料量( g ) 。 索氏提取法测定猕猴桃籽含油量准确称取猕猴桃籽5.0g，在索氏抽提器中用己烷回流7 8h 后得油样，测定原料油脂含量。 猴桃籽油脂肪酸组成的测定准确称取0.0500g 样品，加入5ml 石油醚于25ml 具塞刻度试管中。加5ml 0.4mol/L 氢氧化钾- 甲醇溶液，摇匀，室温保持10min，加蒸馏水，如上层溶液浑浊，加几滴乙醇可迅速澄清。取上清液上机测定，与标准品对照，外标法定量。色谱条件：1.6m 3mm 玻璃柱，内填6% DEGS /Chromosorb -WAW (6080 目)；柱温：195；汽化室温度：250；检测器温度：250；载气( 氮气)：35ml/min；氢火焰离子化检测器。 Box-Behnken 试验 基于第一阶段试验结果，该阶段试验研究采用Box-Behnken 响应面设计法，对影响猕猴桃籽油萃取率的关键因素进行研究和探索，以获得猕猴桃籽油萃取率的最佳工艺条件参数。展望与总结 食用油在人类的生活中起着举足轻重的地位，他的提炼工艺的改进直接影响到我们食用的安全和健康。同时，如果能使提炼的流程缩短，提炼的成本降低，还可以减少人们的开销。所以，个人认为对食用油的提炼应重点放在怎样使其简单化。相信食用油的提炼工艺的改善会造福于人类。参考文献： 1 左长清. 中华猕猴桃栽培与加工技术M. 北京: 中国农业出版社,1996: 1-2. 2 何荣海, 马海乐. 大蒜有效成分的提取研究进展J. 食品科技, 2004(3): 40-42. 3 苏美琼, 杨柏崇, 成密红, 等. 大蒜的功效及综合利用研