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第18章质谱法 质谱法简介 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法 被分析的样品首先要离子化 然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同 把离子按质荷比 m s 分开二得到质谱 通过样品的质谱和相关信息 来得到样品的定性定量结果 第一台质谱仪ThomsonJJ制成早期质谱仪 用于进行同位素测定和无机元素测定气相色谱 质谱联用仪 使质谱仪成为有机物分析的重要仪器新的质谱技术 快原子轰击离子源 基质辅助激光解吸离子源 电喷雾离子源等 目前 质谱仪广泛的应用于各个领域 18 1质谱仪 质谱仪能使物质粒子 原子 分子 电离成离子并通过适当的方法实现按质荷比分离 检测强度后进行物质分析 组成部分 进样系统 离子源 质量分析器 质量检测器等 注意 为了获得离子的良好分析 必须避免离子的损失 因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方 必须处于真空状态 样品离子源质量分析器检测器真空系统真空系统真空系统信号处理器读出器件 进样系统 工作原理 质谱仪的种类 按分析系统的工作状态 静态质谱仪 质量分析器采用稳定的或变化慢的电磁场 按照空间位置将不同质荷比的离子分开动态质谱仪 质量分析器采用变化的电磁场 按时间和空间区分不同质荷比的离子 1 1质谱仪的工作原理 质谱仪是利用电磁学原理 使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置 离子电离后经加速进入磁场中 其动能与加速电压及电荷z有关 zeU mv z 电荷数 e 元电荷 U 加速电压m 离子质量 v 离子被加速后的速率具有速率v的带电离子进入质谱分析器的电磁场中 根据所选择的分离方式 最终实现各种离子按m z的分离 1 2主要性能指标 1 质量测定范围指质谱仪能够分析试样的相对原子质量范围2 质谱仪的分辨本领指分开相邻质量数离子的能力 一般定义为 对两个相等强度的相邻峰 当两峰间的峰谷不大于其峰高的10 时 认为两峰已经分开 其分辨率为 R m m m m m当两峰质量数较小时 要求仪器分辨率越大 实际工作中 有时很难找到相邻且峰高相等的两个峰 同时峰谷又为峰高的10 在这种情况下 可任选一单峰 测其峰高5 处的峰宽W0 05 即可当做上式中的 m 此时分辨率定义为 R m W0 05 质谱仪分辨本领决定因素 离子通道的半径 加速器与收集器狭缝宽度 离子源的性质 3 灵敏度绝对灵敏度 仪器可检测的最小试样
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