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文档简介
有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 环己酮的制备 学 院: 专 业: 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 年月日 一、 实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法;2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别;3、掌握机械搅拌,蒸馏,分液的基本操作。二、 实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。三、 实验试剂及仪器试剂:环己醇(5.00g,50mmol),次氯酸钠(38mL),冰醋酸(25mL),亚硫酸氢钠溶液,氯化铝粉末,沸石,碳酸钠粉末,氯化钠颗粒,无水硫酸镁粉末。仪器:三颈烧瓶,滴液漏斗,分液漏斗,空气冷凝管,电炉,石棉网,温度计,蒸馏支管,锥形瓶,空气塞,搅拌器,玻璃棒,三角漏斗,量筒,烧瓶。四、 实验步骤及现象9:15 三颈烧瓶称重,去皮之后加入5.00g环己醇,再加入25mL冰醋酸,环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液,。在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液,缓慢滴加次氯酸钠溶液,控制滴加时间为15分钟。滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊,在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。9:30 用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上,未发现试纸变蓝,说明次氯酸钠溶液未能过量,在滴液漏斗中添加8.1mL次氯酸钠溶液,继续滴液。9:35 第二次滴加次氯酸钠结束,用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上,试纸变蓝,说明次氯酸钠溶液已过量。继续搅拌30分钟。10.05 加入约1mL亚硫酸氢钠溶液,混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上,试纸未变蓝,说明过量的次氯酸根已被除去。10:15 加水30mL,氯化铝3g,沸石几粒,改搅拌装置为蒸馏装置,进行蒸馏。10:28 大量的微小气泡逸出,温度计读数为38。10:33 溶液沸腾,温度计读数为65摄氏度。10:35 锥形瓶收集第一滴馏分,温度计读数为94摄氏度。接下来蒸汽温度稳定于97摄氏度,馏分收集速率为3秒一滴。11:20 锥形瓶中馏分分为油水两层,总共约有40mL。馏分中已经不含油性液滴,停止蒸馏。11:25 向装有馏分的锥形瓶中加入碳酸钠以除去馏分中混合的醋酸,产生大量气泡。添加碳酸钠至不再产生气泡。继续向锥形瓶添加氯化钠进行盐析,至氯化钠不再溶解。11:40 将锥形瓶内浊液倾滤到分液漏斗,静置,分层。11:50 进行分液。下层溶液中仍有少量油性液滴。用下层液洗涤锥形瓶后倾滤到分液漏斗,静置,准备第二次分液。12:10 进行第二次分液。下层液基本不含油性液滴,上层油性溶液较为澄清。将上层液倒入已经烘干的锥形瓶,用空气塞封闭。向锥形瓶加入大量无水硫酸镁粉末已除去其中所含的少量的水分,粉末因吸水凝结成白色块状。用塞有少量棉花的三角漏斗除去油性溶液中已经结块的硫酸镁,滤液无水澄清,用干燥的量筒称量粗环己酮的体积,3.19mL。12:35 搭建蒸馏装置以对粗环己酮进行蒸馏精制。12:45 开始精制蒸馏,待精制的环己酮为18.4mL。12:55 接收前馏分的烧瓶接收第一滴馏分,温度计读数97.5。12:58 温度计读数上升为130时,撤去接收前馏分的烧瓶,换为另一个干燥的烧瓶接收馏分。蒸汽温度稳定于147,接收馏分速率为2秒一滴。13:09 蒸馏烧瓶内溶液几乎蒸干,停止蒸馏,温度计读数为150。精制后的环己酮为14.4mL,产品澄清透明。五、 实验装置六、 实验结果精制后的环己酮的体积: 2.50mL环己酮的密度: 0.9478g/mL精制后的环己酮的质量: 2.37g环己酮的摩尔质量: 93g/mol精制后的环己酮物质的量: 0.0255mol反应物环己醇的物质的量: 0.05mol摩尔产率: 51%七、
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