氮磷钾检测结果分析).doc

复混肥中氮磷钾营养元素含量的测定一、复混肥中氮元素的检测1 仪器设备1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒； 消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。蒸馏加热装置：可调温电炉。2 试剂硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0. 5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。3 实验样本来源与编号本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。4 实验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5 技术路线样品制备样品消化蒸馏滴定空白试验核对实验4 实验原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。5 技术路线 样品制备样品消化蒸馏滴定空白试验核对实验6.3 蒸馏 安装蒸馏装置准备接受液，安装接收装置加氢氧化钠加水并液封蒸馏检查是否到蒸馏终点蒸馏结束6.4 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。6.5 空白实验 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6.6 核对实验 使用新制备的含100 mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。7 检测结果 检测结果如下表：样品编号样品配合式样品质量g总氮含量%11223100.296811.4222713120.188525.9323014100.178630.974291580.183428.2152812120.198129.1861515150.315414.9372513130.189125.5382718100.203636.6092815120.190628.27102515120.185024.50112818100.194128.86121523100.330714.89133015100.175528.47143113100.152428.33153212110.158031.8416102060.330910.46172513100.197623.848 实验小结 GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。 实验中测得14号样品的氮含量修约后为28.3%，与样本标注值31%的负偏差的绝对值为2.7%，不符合国家标准。二、复混肥中磷元素的检测1 设备仪器 实验室常用设备以及恒温干燥箱（180左右），玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 ml；恒温水浴振荡器（可控制温度在60左右的回旋式振荡器）。 2 试剂 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L：称取75gEDTA于1 000 MI烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入2L容量瓶中定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸(1+1)溶液。3 实验样本来源及编号 本实验中所测样本为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。4 实验原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 5 技术路线 样品制备有效磷的提取有效磷的测定空白试验6 实验方法6.1 样品制备 隔槽分样器一次缩分二次缩分三次缩分保留共实验及备用6.2 有效磷提取 称样加EDTA ，摇匀水浴振荡冷却定容过滤6.3 有效磷测定 吸取25ml滤液加10ml硝酸溶液加热至微沸加沉淀剂继续加热至沉淀有分层冷却抽虑干燥后称重6.4 空白实验 不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，进行空白试验操作 。7 检测结果 检测结果如下表：样品编号样品配合式样品质量g有效磷所得喹钼酸沉淀重量g有效磷含量%11223101.02860.745722.9922713120.94150.461515.4433014101.04960.476814.324291580.99590.558417.7252812120.92320.356012.0861515150.98070.487815.6872513130.94600.423614.0882718100.99530.495215.6992815120.93590.483116.27102515120.90650.442015.35112818100.90180.505817.70121523101.07360.787923.29133015101.03010.580917.83143113100.91520.511717.64153212110.94470.421114.0216102060.94710.600920.07172513100.99530.432613.678 实验小结GB 15063-2001中规定，组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。实验中测得8号样品的磷含量修约后为15.7%，与样本标注值18%的负偏差的绝对值为2.3%，不符合国家标准。三、复混肥中钾元素的检测1 设备仪器 实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：4号，30ml；干燥箱：能维持120土5的温度。 2 试剂 四苯硼酸钠：15g/L；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L；氢氧化钠溶液：400g/L；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%（质量分数）乙醇中。3 实验样本来源与编号 本实验中所测样本为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。4 实验原理 在弱碱介质中，以四硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。为防止阳离子干扰，预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。5 技术路线 试样溶液制备试液处理沉淀及过滤干燥空白试验 6 实验方法6.1 试样溶液制备 称样加水煮沸冷却定容过滤6.2 试液处理 吸取滤液25ml 加EDTA 加酚酞至出现红色后过量 1ml 加热煮沸15min 冷却（若红色消失加氢氧化钠溶 液调至红色）6.3 沉淀及过滤 加沉淀剂并不断搅拌静置15min以上抽虑6.4 干燥 将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥1.5小时，于干燥室冷却至室温后称重。 6.5 空白实验 在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量进行操作。7 实验结果 检测结果如下表：样品编号样品配合式样品质量g试剂所得沉淀质量g钾含量%11223101.42650.129410.7022713121.52800.177314.1123014101.49920.11879.254291581.45880.06945.0652812121.54750.135310.3761515151.56110.188414.7572513131.43420.154612.9582718101.32970.08607.1992815121.56490.149011.40102515121.35390.135711.89112818101.43110.133511.05121523101.54880.151211.71133015101.50500.153812.28143113101.39480.125610.59153212111.47930.10578.2216102061.59150.07445.05172513101.35980.121710.488 实验小结 GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。 实验中测得4号样品钾含量修约后为5.1%，与样本标注值8%的负偏差的绝对值为2.9% ；5号样品钾含量修约后为10.4%，与样本标注值12%的负偏差的绝对值为1.6% ；8号样品钾含量修约后为7.2%，与样本标注值10%的负偏差的绝对值为2.8%；15号样品的钾含量修约后为8.2%，与样本标注值11%的负偏差的绝对值为2.8%。均不符合国家标准。四、复混肥总养分含量分析 判别产品总养分合格与否的原则有二条：(1)单养分(配合式)标明值之和为25、30、40时,总养分须要达到24.95 %、29.95 %、39.95 %为合格，上述值修约后为25. 0 %、30.0 %、40.0 %，恰为标准中低、中、高浓度的技术指标值。(2)单养分(配合式)标明值之和为其他数值时，总养分可以修约到整数位。修约后的总养分值需大于或等于标明值。复混肥总养含量=总氮含量+有效磷含量+钾含量 样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：样品编号样品配合式 总氮含量 % 有效磷含量 % 钾含量 % 总养分含量样本检测结果% 总养分标注值% 1122310 11.4222.9910.7045.1452271312 25.9315.4414.1155.5523301410 30.9714.329.2554.55442915828.2117.725.0651.052528121229.1812.0810.3752526151515 14.9315.6814.7545.445725131325.5314.0812.9551.651827181036.6015.697.1955.555928151228.2716.2711.4055.9551025151224.5015.3511.8952.0521128181028.8617.7011.0557.6561215231014.8923.2911.7149.9481330151028.4717.8312.2858.6551431131028.3317.6410.5956.6541532121131.8414.028.2254.155161020610.4620.075.0536.0361725131023.8413.6710.4848.048 其中4号及15号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合GB 15063-2001相关要求。结论 实验参照GB857188中规定制备样品,参考GB/T85722001、GB/T85731999以及GB/T85742002中方法对吉林省十七个复混肥厂家的样品进行抽检，按GB150632001中对复混肥质量的相关规定，结果如下：1、针对单一养分氮的含量情况，十七个复混肥样品中14号样 品中氮含量不符合国家标准，该养分合格率约为94%。2、针