A4-53961 取样、休氏试验和金相检验.doc

Stamicarbon 标准规范-53961A4-53961(G)符合规范18005材料代号BC.01和BC.05类材料的取样、休氏试验和金相检验目录1 试验提要2 仪器3 硝酸溶液4 取样5 程序6 金相检验7 报告附件 I （比重）附件II （换算系数）附件III （取样清单）前言本标准与ASTM A262“抗腐蚀钢的沸腾硝酸法”（简称：BNA-试验），第三卷，C法，单项试验仪器。休式试验的目的是为了找出材料对不同腐蚀形式的敏感性和程度。本试验还能确定将要进行的热处理和已经进行的热处理的影响，同时也可获得焊接工艺可能对抗腐蚀的任何影响以及焊缝本身的抗腐蚀性。1、 试验提要在本试验中，试样放在一个给定时间周期、给定浓度的沸腾硝酸中，测量试样的失重量，在某些情况下，抗腐蚀钢在休试试验后应当进行选择性腐蚀的金相检验。2、 仪器仪器由下面的部件组成：2.1 一个配有指形冷凝器的容积至少一立升的锥形烧瓶（见图一） 图一： 一立升烧瓶用冷却器尺寸冷却器应当能够冷凝所有的蒸汽；可以通过采用一张湿的石蕊试纸，把它盖在烧瓶的出口；如果试纸变红，就应当加大冷却水量。2.2 玻璃钩和支撑 用于自由的悬挂或承载溶液中的试样；此外，玻璃珠用于防止沸腾受到阻碍。2.3 一个电加热板 用于加热溶液到沸点，并在整个试验期保持沸腾状态。2.4一台分析天平 称量精度1mg。2.5一个酸洗槽 内装体积比为25%的硝酸（硝酸重量百分比为大约61%；比重1.38）和4%的氢氟酸（重量百分比为40%）。 酸洗槽用于清洗掉试样的氧化皮和残渣，和试样在焊接、退火和/或机加工过程中所产生的铁屑。2.6 抛光装置，侵蚀剂和金相显微镜 用于测定选择性腐蚀深度和形式。3. 硝酸溶液3.1 溶液应当用化学纯(大约70%,比重为1.42)的硝酸，加入蒸馏水稀释至重量百分比为650.2%.3.2硝酸中允许的最大杂质含量：蒸发残余物 ：0.0005 % )硫酸盐（SO4） : 0.0002 % )砷 ：0.000003 % )氯 ：0.00007 % )铅 ：0.0005 % ） 按重量铁 ：0.0001 % )氟 ：0.0001 % )磷酸盐 ：0.00002 % )3.3 制备的硝酸溶液重量百分比浓度为650.2%，溶液浓度可以通过滴定法或比重测定的方法。 15比重 =1 4000.0001（看附件1） 154.取样4,.1 概述取自试板的试样应当能代表材料,如果施工材料将进行任何特殊处理，比如热处理温度超过500，制造商提交的试板应经过类似的处理。从材料切割成试板应当有充分的裕量。通过剪、锯、刨和等离子切割都是允许的。制造厂和检验机构应用浅硬印对试板进行标记。试板应当足够大至少可以被分成2个试样，通常仅检查一个试样，仅管如此，这不适合厚度超过12mm钢板和钢管试板，在那种情况下，根据使用情况，可能要检查2个试样，对于锻造的管板也是如此，剩下的一块试样应保管好。试板和试样的冷变形应尽可能低。材料的表面状态应当和使用时的材料一致。4.2 试板/试样的尺寸当在一立升的烧瓶中进行试验时，如果可能，试样的总表面积为30cm2 ，至少20cm2。板状试样应当有一个6mm的孔，以便将试样悬挂在烧瓶里面。4.2.1轧制的板材和带材 (见图二) 图二 a3倍板厚，至少30mm。试板尺寸板厚12mm，50150mm板厚12mm，50300mm试样图三板-或-带的厚度12mm，试样厚度等于板厚，见图三。尺寸 b（图二）应当被选择，以便使试样总表面积为30cm2。图四板-或-带厚度12mm，试样厚度等于10mm，b=17mm，见图4。与工艺介质接触的试样表面状态应当与交货状态一样。4.2.2 无缝管1 外径大于等于31mm，而小于等于40mm，见图5。试样尺寸，环形宽度，大约70mm，试样：圆环应当有一个总表面积大约为30cm2。2 外径40mm，壁厚小于12mm,见图5。试板尺寸：宽度b，大约70mm。在管子园周上测量的长度100mm。试样：d=25mm，尺寸C应当能使试样的总表面积大约为30mm2。3 外径40mm，壁厚大于12mm,见图5和图6。试板尺寸：宽度b，大约70mm。在管子园周上测量的长度150mm。试样：根据应用情况，试样应取自内侧或外侧（或两者）进行试验。d=25mm，c= 35mm。图略4.2.3 焊接管1外径30mm,见图7。试板尺寸：环形宽度b，大约100mm。试样：环形尺寸，应当有总表面积大约为30cm2。2外径30mm,壁厚12mm，见图7。试板尺寸：宽度b 大约120mm。管子园周上测量的长度和焊缝在当中100mm。试样：d=25mm，选择c尺寸应当使试样总表面积大约为30cm2,见图7。3外径30mm,壁厚12mm，见图7和图8。试板尺寸：宽度b 大约120mm。管子园周上测量的长度，焊缝在当中120mm。试样：根据使用情况，试样取自内侧或外侧（或两者都取）来进行试验。d=焊缝宽度+210mm，选择c尺寸应当使试样总表面积大约为30cm2。图略4.2.4 锻制和/或轧制棒料 园形， 六角形， 方形 mm棒料直径，mm 30 30-32 32-36 36-75 75试板宽度，bmm 见图9 100 60 60 60 30试样 园柱体，如果 立方体 立方体 立方体 立方体 随后要进行 18.3 20 22 22机加工，其直径应比坯料小4mm。总面积cm2 20-30 ，取决于直径 20 24 29 29在棒材中的位置 在中心 在中心 见图10和随后的文字图9，10 和 11 空心棒，见图9和11尺寸a3倍壁厚30mm。I直径，150mm，随后加工孔。试板宽度，整环30mm，如果直径大于75mm，1/2园环。试样立方体 22-20 或 18.3 mm II. 直径150 mm，最终热处理前应进行粗钻孔。a. 壁厚24mm，试板宽度为30mm，半环。试样立方体在介质侧22-20或18.3mm。b. 壁厚 100mm。b应进行选择，以便使总表面积为30cm2 。试样厚度为3mm，从最低点测量。工艺侧的焊缝应进行试验。对接焊缝可能涉及到平板或带材上的焊缝，或可能涉及到管子或接管环焊缝或纵焊缝，见无缝或焊接管。重要的是焊接结构应与设备或管子在制造时所应用的一样，特别是热量输入和层间温度。当确定试样尺寸时，应考虑上述原因造成的偏差。4 .3 表面处理4.3.1 试样取样可以采用锯、剪、刨、或铣。火焰切割是不允许的。预处理应使变形尽可能小，因此，切削量2mm，进刀量0.1-0.3mm，见4.3.2 。4.3.2 刨刀和车刀前角-1- 15-200后角-2- 7-100刀尖角-3- 1100 主偏角-4 450刀倾角5 40刀尖半径： 0.1mm切削工具材料： 高速钢 刨刀在刨床上返程时，刨刀不应当碰到试样，加工试样最后1mm时，进刀深度，0.6mm，0.3mm，0.1mm，进刀量为0.05-0.10mm，切削速率4-10米/分钟。4.3.3 酸洗酸洗应当在硝酸-氢氟酸槽（在2.5节所述）中进行，在室温下进行最多30分钟，试样用水冲洗，并用非金属刷洗去所有残余的氧化皮。4.4 表面积测量试样的总表面积，包括试样边沿，悬挂孔的面积都应计算在内。4.5清洗和称重试样应用酒精、乙醚、或丙酮进行脱酯，并干燥和称重。5程序5.1硝酸的用量试样每平方厘米的表面积的硝酸用量为203 ，硝酸浓度65%（见3.3节）。5.2试样在烧瓶中的数量每一个试样应当在单独的一个锥形烧瓶内进行试验。5.3试验开始按要求的酸量加入到烧瓶内，试样被悬挂在酸里面，并完全浸没，冷却器加冷却水,溶液加热到沸腾。5.4试验试验由5个周期组成，每周期48小时。时间从沸腾开始算起，每个周期完后酸液应更换。烧瓶应进行清洗，以便粘附在玻璃上腐蚀产物能够被洗去。5.5称重在每周期试验完后，试样应用水漂洗，用非金属毛刷清洗，干燥后，然后称重，计算它的失重。5.6计算在每周期后，通过试样的失重来求出材料的腐蚀量。腐蚀，是以材料在厚度方向上的减少来表示，可以通过下面的公式来表示。A10000R= OS式中R=腐蚀量 微米/48小时（每周期）A=每周期的失重量 克；O=表面积 2S=钢的比重（7.9）通过5个周期的值，可以计算每个周期的平均值。如果用其它的单位来表示失重，可以用附件所给的转换系数来换算。6金相检验6.1制备如果已规定测量选择性腐蚀的最大深度，那么应采用下面的程序。用放大倍数为10-20倍的双目放大镜来找出最坏的点，金相试样就从这一点开始取样（垂直于试样表面）。6.1.1金相试样的打磨和砂光要制备的表面首先通过磨石或表面磨床来加工，同时提供足够的水冷却，然后用耐水的或常规的粒度为220号，320号，420号的碳化硅砂纸（水冷）来打磨，最后用600号砂纸来打磨。6.1.2 金相试样的抛光打磨和砂光的表面应采用粒子尺寸为6mm的金钢石研磨膏在尼龙布上或采用氧化铬水悬浮液在台球布上进行预抛光。然后，用粒度尺寸1-1/4微米的三氧化二铝水溶液（2号硅藻土）又在台球布或尼龙布上进行抛光。6.1.3 金相试样的浸蚀在非侵蚀区域的夹渣的形状和数量已经在显微镜下被确定后，则按下面的程序对试样进行侵蚀：a. 使用10%的氰化钠水溶液（大约3分钟，电压4-6伏）进行电解，这样，碳化铬被侵蚀或侵蚀掉，相变成可见的颜色（大表色）。b. 使用10%的草酸溶液进行电解，（10-60秒，电压3-6伏）。相被侵蚀除去，奥氏体和铁素体晶界被侵蚀。6.2 金相试样的检验采用金相显微镜对所有打磨区域进行检查：在未侵蚀情况下： a. 夹渣的外形和数量。在用氰化钠侵蚀后：b. 经侵蚀后表面选择性腐蚀的性质和深度。（测量没有考虑到由于表面腐蚀产生的厚度减薄而造成的偏差）。在用H2C2O4侵蚀后：c.沉淀物的性质和数量。（相、碳化物，铁素体，等）； d.ASTM晶粒度； e.偏析。7.报告7.1试板的报告随试板一起提供下面的数据：-试板所代表的批号的说明。-钢材和钢材加工厂。-炉号-炉分析-如果可能应进行校核分析。-最终热处理-取样点；对于锻件应有一张草图。-如果要对一个焊接接头或堆焊层进行检验，必须表明焊接参数。-供货商，日期，购买订单号，定货公司。7.2检验结果的报告报告应包括下面的数据：-随试板提供的数据-每个沸腾周期后的失重量， R ，用微米/48小时 表示。-五个沸腾周期的平均值，用微米/48小时 表示。-如果有必要的话，应测量选择性腐蚀深度和位置。附件1（比重）略附件2（换算系数）略在确定换算系数时，假设钢的比重为7.9mm。附件3材料种类 材料制造商 复验（符合 A4-18005） （钢厂）试板1 试板2衬里板 每块板一个试板 最好在焊接情况下，每一炉号随机抽取一个试板。内件用钢板 每一厚度，每一热处理号， 随机抽取一个试板。 每10块板1炉取1 块试板。高压洗涤器内件 每块板或每根钢管一块试板 随机抽取一块试板。用钢板和钢管高压热交换器用 如果是管束，每一炉号，每一 每400根管一个试板换热管，BC.O5 热处理号中每100根管取一个类材料 试