氢氧化钠溶液论文实验误差论文：如何减小氢氧化钠溶液标定的实验误差.doc

氢氧化钠溶液论文实验误差论文：如何减小氢氧化钠溶液标定的实验误差摘要：本文分析了氢氧化钠溶液标定实验误差产生的原因，并从系统误差、偶然误差和过失误差三方面入手，提出了减小实验误差的方法，从而让实验的结果更加准确、可靠。关键词：氢氧化钠溶液；标定；实验误差氢氧化钠标准溶液的配制和标定实验是滴定分析的一个基本实验，也是化工检验专业学生必须掌握的一个基本实验，更是化学检验工中级考证必考的实操实验。在实验的练习和考证中很多学生都能完成这个实验，但大多数学生的实验结果存在较大的误差，其准确度和精密度不能达到规定的允差范围。为帮助学生减小误差，提高实验的准确度和精密度，笔者在教学实验中，通过对学生的实验进行观察、分析和总结，找到了实验误差产生的原因并提出对应的解决措施。实验误差根据其特性与产生原因的不同，可分为系统误差、偶然误差和过失误差三部分，下文就从这三方面来探讨如何减小氢氧化钠溶液标定实验的误差。一、消除系统误差系统误差是指在实验过程中，由于某些恒定因素的影响而出现的一种保持恒定或以可预知方式变化的误差，其特点是该误差具有单向性、重现性和可测性。它主要影响实验的准确度，但可以通过适当的方法来加以消除和控制。在氢氧化钠溶液标定实验中，主要有如下环节会产生系统误差。1.溶液配制过程中所产生的误差。氢氧化钠标准溶液配制过程中易形成碳酸盐-碳酸缓冲溶液，使滴定终点延迟，导致实验结果偏小，形成系统误差。要减小此系统误差对实验结果的影响，要注意以下两个方面：一是在实验中使用的纯水一定要是新鲜的纯水，以减少水中的二氧化碳的含量，这样二氧化碳和水形成碳酸的量就会减少。如果实验室不能制取新鲜的纯水，可以把储存的纯水加热，让其沸腾一段时间，然后放入干净的容器中密闭冷却，这样也可以得到新鲜的纯水。二是饱和氢氧化钠溶液的配置要提前配制，然后进行陈化，取上层澄清的溶液来配制氢氧化钠标准溶液，从而减少氢氧化钠标准溶液中碳酸盐的含量。只要把上述的两个环节控制好，就可以有效减小氢氧化钠标准溶液中的碳酸盐-碳酸缓冲溶液的浓度，从而把缓冲溶液所产生的误差控制在允差范围之内。2.指示剂产生的误差。指示剂显示的滴定终点和实际化学反应的等当量点一般来讲很难完全重合，从而产生系统误差。在本实验所使用的指示剂是酚酞溶液，其突跃范围的ph是810，偏离等当量点7，达到滴定终点时氢氧化钠稍微过量，使实验结果偏小。要减小此系统误差对实验结果的影响，可进行空白实验。空白实验就是在同等体积的水中加入同等体积的酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液按相同的方法进行滴定，记录所消耗的氢氧化钠体积，再把邻苯二甲酸氢钾所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积减去其在空白实验所消耗的体积，这样可以消除指示剂所产生的误差。3.邻苯二甲酸氢钾中水分含量所产生的误差。邻苯二甲酸氢钾中含有少量的水分，水分的存在使邻苯二甲酸氢钾的实际质量小于其称量的质量，这样在标定氢氧化钠溶液时会使实验结果偏大，产生系统误差。故在称量前要对其进行干燥，除去其中的水分，在干燥过程中一定要干燥到直至其恒重，然后放进干燥器中冷却，再进行称重。在这个环节中重点是把握“恒重”而不是干燥时间，这样就可以把水分所产生的误差控制在允差范围之内。二、减小偶然误差偶然误差是指在实验过程中，由于某些无法控制和避免的偶然因素所造成，并以不可预知方式变化着，主要影响实验结果的精密度，可以通过增加平行测定的次数等减小偶然误差。在氢氧化钠溶液标定实验中，主要有以下的环节会导致偶然误差的产生。1.称量所产生的误差。在称量邻苯二甲酸氢钾时，会由于天平本身以及操作人员等因素而造成偶然误差的产生。要减小误差对实验结果的影响，首先应该选择称量精度达到要求的天平进行称量，其次要求操作人员能熟练掌握正确的称量方法，最后可通过增加平行测定的次数来减小此误差对实验结果的影响。2.滴定管读数所产生的误差。在读取氢氧化钠的体积时，由于操作人员的因素也可能产生偶然误差，为此，可要求操作人员掌握正确的读数方法，同时通过增加平行测定的次数来减小误差对实验结果的影响。3.滴定管刻度的不均匀所产生的实验误差。在本实验中，为提高实验的准确度，往往设计三次平行测定实验，但部分学生为了省事，往往在后两次实验中，没有对滴定管中氢氧化钠溶液进行调零，使滴定管的刻度存在不均匀性，若每次实验滴定管中的氢氧化钠标准溶液的液面高度不一致，就会因滴定管刻度的不均匀而产生实验误差。因此，每次实验时都应对滴定管中氢氧化钠溶液进行调零，消除由于滴定管刻度的不均匀所带来的误差。4.滴定管的测量精度所产生的误差。本实验所使用的滴定管，其最小分度值为0.1ml，而滴定液的体积却要求精确到0.01ml，此时最后一位数只能估读。要保证误差控制在0.1%之内，通过计算，滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积不能小于20ml，这就要求在称量邻苯二甲酸氢钾时要保证对应的质量，如0.1mol/l的氢氧化钠溶液一般要求称取质量为0.5000g0.5500g邻苯二甲酸氢钾，这样在滴定时才能保证所消耗的滴定液的体积超过20ml，从而把由于滴定管的测量精度所产生的误差控制在允差范围之内。三、避免过失误差过失误差是指超出规定条件下预期的误差，这种误差没有一定的规律可循，但是可以完全避免，在本实验中主要有以下环节会导致过失误差的产生。1.在称量时产生误差。在称量邻苯二甲酸氢钾时采用的是减量称量法，在往锥形瓶中倾倒药品时，部分学生由于操作不谨慎而把部分药品倒到锥形瓶外，造成过失误差。2.邻苯二甲酸氢钾溶解不完全产生的误差。在常温下邻苯二甲酸氢钾很难完全溶解在纯水中，若溶解不完全，在滴定过程中会有部分邻苯二甲酸氢钾未参与反应，这使得氢氧化钠溶液的实际用量减少，导致实验结果偏大。所以应采用热水或加热的方式溶解邻苯二甲酸氢钾，以保证邻苯二甲酸氢钾完全参与反应。3.用氢氧化钠标准溶液润洗滴定管所产生的误差。经过洗涤的滴定管其管壁内残留少量的蒸馏水，为减少管内残留的水对实验结果的影响，要用氢氧化钠标准液对滴定管进行润洗。实验中有些学生为了省事，往往只进行12次的润洗，这样就会造成滴定管内残留水分对装入滴定管的氢氧化钠标准液产生的稀释，导致滴定管内氢氧化钠标准液的浓度下降而产生实验误差。所以在实验中应严格按照实验要求对滴定管进行34次的润洗，把残留水分所产生的实验误差控制在允差范围之内。4.滴定管内形成气泡所产生的误差。在滴定管内有两个操作会形成气泡，一是向滴定管内装氢氧化钠标准液时，在滴定管出口内易形成气泡。气泡占据滴定管的有效体积，导致氢氧化钠溶液的读数用量大于实际用量，从而产生实验误差。排除空气的方法是将装满溶液的滴定管垂直固定在滴定管架上，左手的食指和拇指放在稍高于玻璃珠所在的位置，让橡皮管向上弯曲使出口管斜向上，往一旁轻轻挤压橡皮管，使溶液从管口流出，一边捏住橡皮管不放，一边慢慢将其放直，从而排除出口管内的气体。二是在滴定过程中在滴定管的出管口内形成气泡，在滴定时由于手捏玻璃珠的位置不对从而形成气泡，消除此误差，要有正确的操作方法，手应该捏在玻璃珠的中下方而不是其中上方，这样就不会形成气泡。5.在滴定操作时产生误差。在滴定操作时，部分学生晃动锥形瓶操作不当，把锥形瓶内的液体溅出瓶外造成过失误差。还有学生因对滴定终点临近判断失误，到终点出现时也没有改变滴定速度，从而使氢氧化钠过量造成过失误差。避免此误差应按以下方法进行操作，在滴定过程中，发现变色可暂时地扩散至全部溶液且摇动12次后变色立即消失，表明终点临近，此时改为每滴1次，摇几下。待23次后，颜色变化缓慢消失时，说明离终点已经很近，此时调整挤压的力度，使溶液在出管口形成半滴液，悬而未落，用锥形瓶的内壁将其靠下，然后将锥形瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇均匀。如此重复，直到刚刚出现达到终点的颜色不再消失为止，一般30秒内不再变色即达到终点。综上所述，在以上的大部分环节中所产生的误差都比较小，以致学生在实验时不太重视这些环节，但小误差累积起来就会形成大误差，所以必须要求学生在整个实验过程中都要有严谨的态度，每个环节都要做到认真、细心、