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氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围：适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为5mg/L150mg/L。测定原理：以铬酸钾为指示剂，在pH为59.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 摩尔法注意事项： 测定终点因人而异，误差较大。2、电位滴定法测定范围：适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为5mg/L150mg/L。测定原理：以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点（即理论终点），即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 电位滴定法注意事项：需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。3、共沉淀富集分光光度法测定范围：适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定，测定范围为10g/L100g/L。测定原理：基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。方法来源：GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 共沉淀富集分光光度法注意事项：需要额外配备分光光度计（460nm波长、30mm吸收池）、高速离心机（转速5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管）4、汞盐滴定法测定范围：适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定，测定范围为1mg/L100mg/L，超过100mg/L时，可适当地减少取样体积，稀释至100mL后测定。测定原理：在pH2.32.8的水溶液中，氯离子与汞离子反应，生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙（二苯偶氯碳酰肼）形成紫色络合物指示终点，可用汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁()、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰，可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。方法来源：GB6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 汞盐滴定法注意事项：水样混浊，有较深颜色，应过滤或脱色后再取样测定。5、硫氰酸汞分光光度法测定范围：适用于炉水中氯离子含量的测定，测定范围为0mg/L1.0mg/L和1.0mg/L6.0mg/L测定原理：在含氯离子的溶液中，氯离子与硫氰酸汞发生反应，生成氯化汞并释放出SCN-；在高氯酸介质中，Fe3+与SCN-形成稳定的橘红色的络合物，此络合物的呈色强度与氯离子的含量成曲线关系。将吸光度与浓度进行曲线拟合，经回归计算，得回归方程。并且该直线分成两段：氯离子含量在01.0Cl-mg/L范围内成一直线关系；氯离子含量在1.06.0 Cl-mg/L范围内成另一直线关系。方法来源：氯离子含量测定方法的适用性探讨注意事项：需要额外配备分光光度计（460nm波长、30mm和100mm吸收池）6、离子色谱法测定范围：适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽和炉水等水样中阴离子的测定。使用大容积样品定量环（如1mL）直接进样或浓缩柱预浓缩水样测定水、汽中痕量（g/L）级阴离子；使用小容积样品定量环（如10L）直接进样或对水样进行稀释的进样方式，可用于水中微量（mg/L）级阴离子的测定。测定原理：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。一定体积的样品溶液（如1mL）被注入样品定量环或浓缩柱，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或将富集于浓缩柱上的被测阴离子洗脱下来）带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转化为水，碳酸根性淋洗液转化为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量。方法来源：DL/T 954-2005 火力发电厂水汽试验方法 痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定离子色谱法。注意事项：需要额外配备离子色谱仪。进行微克/升或更低浓度的分析时，污染是严重的问题，在测试的所有环节（采样、存储和分析）都必须非常小心，避免污染。与其他色谱法一样，当样品中某组分浓度非常高时，谱图中会出现对应产生很大峰，掩盖其他物质的峰，并造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品而减小。对于用浓缩柱进样时，某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用，可将弱保留被测阴离子洗脱下来，这种情况下适宜用大容积样品定量环直接进样。7、目视比浊法测定范围：适用于化学试剂中微量氯化物的测定，检测范围为0.2mg/L4mg/L（以Cl计）。测定原理：在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。方法来源：GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法注意事项：需要额外配制标准比浊溶液：取规定量的氯化物（Cl）标准溶液，与同体积样品溶液同样处理。微量级（mg/L）测定可用方法范围优劣摩尔法5mg/L150mg/L操作简单终点判断因人而异，误差较大电位滴定法5mg/L150mg/L终点判断较明显；适用于带色或浑浊水样溴、碘、硫等离子存在干扰；需在避光处操作汞盐滴定法1mg/L100mg/L终点较易判断带色或浑浊水样存在干扰硫氰酸汞分光光度法1.0mg/L6.0mg/L未纳入标准方法离子色谱法ppm测定快速灵敏仪器昂贵，操作需注意目视比浊法0.2mg/L4mg/L操作简单一般用于化学试剂中氯离子的测定DR-2800分光光度法10