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第四节化学实验方案的设计与评价 1 实验设计的步骤 1 明确目的 原理首先必须认真审题 明确实验的目的要求 弄清题目有哪些新的信息 综合已学过的知识 通过类比 迁移 分析 从而明确实验原理 2 选择仪器 药品根据实验的目的和原理 以及反应物和生成物的性质 反应条件 如反应物和生成物的状态 能否腐蚀仪器 反应是否需加热及温度是否可控制在一定的范围等 从而选择合理的化学仪器和药品 设计实验方案的一般步骤及注意事项 3 设计装置 步骤根据实验目的和原理 以及所选用的仪器和药品 设计出合理的实验装置和实验操作步骤 学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力 实验步骤应完整而又简明 4 记录现象 数据根据观察 全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 5 分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据 通过分析 计算 图表 推理等方法 得出正确的结论 2 实验设计的注意事项 1 药品和仪器是部分或刚好给出还是有剩余若药品和仪器只部分给出 则应作必要的补充 若有剩余 则应进行筛选和淘汰 2 题目条件有无特殊要求如采用最简单或最合理的实验步骤 这些要求对我们考虑反应原理 选择药品和装置 确定操作步骤都作了限定 必须高度重视 3 实验过程中的隐蔽性操作如某些必要的干燥 除杂 冷凝等 这些都是实验中必不可少的 但容易被忽略 4 药品的描述有些题目要求指出药品的名称 这类问题学生最难答准确 如有些药品的准确描述为 硫酸铜粉末 澄清石灰水 酸性高锰酸钾溶液 浓硫酸 饱和nahco3溶液 naoh溶液等 此外也应注意某些仪器的规格 5 会画简单的实验装置图考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图 可用 示意装置图 表示 6 其他应注意的问题 冷凝回流的问题 冷却问题 防止倒吸问题 具有特殊作用的实验改进装置 如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出 用橡皮管连接成连通装置 为防止气体从长颈漏斗中逸出 可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管等 在进行实验设计时要注意题目的条件 有无特殊的限制要求 如药品和装置的限制 实验操作步骤的限定 这些都必须引起高度重视 不要思维定势 2012 汉阳高三期末 某兴趣小组在实验室用铜和硫酸为原料用多种方法制取硫酸铜 制备方法如下 方法一 1 浓硫酸试剂瓶上适合贴上的标签是 填序号 2 甲同学取6 4g铜片和10ml18mol l 1浓硫酸 放在试管中共热时发现 铜与热的浓硫酸反应后并没有得到预期的蓝色溶液 而是在试管底部看到灰白色沉淀 甲同学为了验证其中灰白色沉淀的主要成分 设计下列实验 实验步骤 倾倒掉上层液体后 向所得灰白色的固体中加入适量蒸馏水 边加边搅拌 实验现象 实验结论 所得白色固体的化学式为 3 乙还观察到加热过程中 起初液面以下出现大量白色烟雾 在试管内壁上部析出少量淡黄色固体物质 持续加热 淡黄色固体物质又慢慢地溶于浓硫酸而消失 淡黄色固体消失的原因是 用化学反应方程式回答 直到最后反应完毕 发现试管中还有铜片剩余 乙根据自己所学的化学知识 认为试管中还有硫酸剩余 他这样认为的理由是 方法二 4 丙同学认为甲设计的实验方案不好 他自己设计的思路是 对比甲的方案 你认为丙同学的优点是 方法三 5 丁同学取一铜片和稀硫酸放在试管中 再向其中滴入双氧水 发现溶液逐渐呈蓝色 写出反应的化学反应方程式 精讲精析 1 浓硫酸属于强氧化剂 腐蚀品 2 反应中没有观察到蓝色溶液 看到白色沉淀 是因为浓硫酸具有吸水性 得到灰白色的沉淀是硫酸铜 该固体溶于水 可得到蓝色的溶液 3 从反应物的组成元素来看 淡黄色固体应该是硫单质 加热条件下浓硫酸氧化硫为so2 随着反应的进行 硫酸的浓度降低 稀硫酸不能与不活泼金属铜反应 4 丙同学利用氧气氧化了铜 硫酸在该过程中只是起酸性作用 不会产生so2 5 溶液呈蓝色说明双氧水氧化铜片为铜离子 1 某地污水中含有zn2 hg2 fe3 和cu2 四种阳离子 甲 乙 丙三位同学设计的从该污水中回收金属铜的方案如下 下列判断正确的是 a 三种实验方案中都能制得纯净铜b 乙方案中加过量铁粉可以将四种阳离子全部还原c 甲方案中的反应涉及置换 分解 化合 复分解四种反应类型d 丙方案仍会发生环境污染 解析 甲方案得到的沉淀加热后一定有氧化铁 氢气还原后得到的铜中一定含有铁单质 a选项错误 乙方案中铁不能置换出金属锌 b选项错误 甲方案中 步涉及复分解反应 步涉及分解反应 步涉及置换反应 c选项错误 丙方案中锌离子仍在污水中会污染环境 d选项正确 答案 d 1 化学实验方案的评价 1 从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则 在对实验方案进行评价时 要分析实验方案是否科学可行 实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求 在实际操作时能否做到可控易行 评价时 从以下三个方面分析 实验原理是否正确 可行 实验步骤是否简单 方便 实验效果是否明显等 化学实验方案的评价与改进 2 从 绿色化学 视角对实验方案做出评价 绿色化学 要求设计安全的 对环境友好的合成线路 降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害 减少废弃物的产生和排放 据此 对化学实验过程或方案从以下四个方面综合评价 反应原料是否易得 安全 无毒 反应速率是否较快 原料利用率以及合成物的产率是否较高 合成过程中是否造成环境污染 3 从 安全性 方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下 净化 吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 如h2还原cuo应先通h2 气体点燃先验纯等 防氧化 如h2还原cuo后要 先灭灯再停氢 白磷切割宜在水中等 防吸水 如实验取用 制取易吸水 潮解 水解的物质时宜采取必要措施 以保证达到实验目的 冷凝回流 有些反应中 为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料 需在反应装置上加装冷凝回流装置 如长玻璃管 竖装的干燥管及冷凝管等 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 的及时冷却 仪器拆卸的科学性与安全性 也从防污染 防氧化 防倒吸 防爆炸 防泄漏等角度考虑 其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序 实验方法使用顺序等 2 化学实验装置的改进化学实验装置的改进一般分为如下三种情况 1 气体实验装置的改进中学化学实验中 应掌握的气体制备实验有 三种单质 h2 o2 cl2 的制备 二种氢化物 hcl nh3 的制备 四种氧化物 co2 so2 no2 no 的制备 一种有机物 c2h4 的制备 复习时 除了掌握好教材中经典的制备方法外 还应对药品选择 反应原理进行拓展和创新 典型的气体实验装置改进设计有 依据启普发生器原理设计的反应器 尾气吸收 防倒吸装置的设计 液封装置的设计 恒压装置的设计等 2 性质实验装置的改进研究物质的物理性质和化学性质 是化学实验的最主要功能 对性质实验改进已成为近几年的高考热点 以考查考生的创新思维能力 改进后的实验应尽可能简单易行 用较少的实验步骤和实验药品 并能在较短的时间内完成 且效果明显 例如 用套管实验证明na2co3 nahco3的热稳定性 图甲 用两个培养皿通过向naoh固体上滴浓氨水 探究氨气的性质 图乙 等 3 制备实验装置的改进制备一种物质 应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理 设计反应路径 选择合适的仪器和装置 最后 根据生成物的性质将产品分离提纯出来 整个过程如下图所示 改进过程时应注意以下两点 在设计物质制备的实验方案时 要优化上述流程中的每一个具体环节 遵循的优化原则是 原料廉价 原理绿色 条件优化 仪器简单 分离方便 一些物质的制备 由于其性质上的特殊性 需要设计一些特殊的装置来完成 如实验室制备fe oh 2固体 由于fe oh 2遇空气易被氧化而变质 故其制备实验装置必须严格防止制备的fe oh 2固体与o2接触 再如 常见有机物的制备中 由于有机反应缓慢 副产品多 原料容易挥发 所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置 使原料回流 充分反应 提高产率 2012 广东六校联考 某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应 设计了图1 图2所示装置进行实验 1 比较两实验装置 图2所示装置的优点是 能更好地吸收有毒气体so2 防止其污染环境 2 能说明有so2气体产生的实验现象是 3 反应一段时间后 用滴管吸取a试管中的溶液滴入适量水中为试样 试样中所含金属离子的成分有以下三种可能 只含有fe3 只含有fe2 既有fe3 又有fe2 为验证 的可能性 选用如下试剂 填写下列空格 a 稀盐酸溶液b 稀硫酸溶液c kscn溶液d kmno4溶液e naoh溶液f 淀粉ki溶液g h2o2溶液 验证 取试样 先滴加少量的 填试剂序号 下同 振荡 再滴加少量的 根据溶液颜色的变化可确定假设 是否正确 验证 步骤1 取试样 滴加少量的 填试剂序号 溶液的颜色变 色则试样中含有fe3 发生反应的离子方程式为 步骤2 再取适量的试样滴加到少量的 填试剂序号 溶液的颜色变为 色 则试样中含有fe2 精讲精析 1 比较两个装置的不同点 发现发生装置设计不同 可抽动的铁丝可以随时控制反应的发生与停止 而铁片却不具有这样的优势 3 检验溶液中仅含fe2 需事先确定溶液中是否含fe3 用kscn溶液 再利用氧化剂 不要有很深的颜色 以免影响血红色的观察 把fe2 氧化成fe3 观察有无血红色现象出现 检验溶液中既有fe2 又有fe3 首先可用kscn溶液检验fe3 的存在 因为fe3 的存在必然会影响fe2 的检验 故只能选择kmno4溶液与fe2 反应 观察kmno4溶液颜色的变化情况 答案 1 便于控制反应的发生和停止 2 品红溶液褪色 3 验证 cg验证 步骤1 c 或f 红 或蓝 fe3 3scn fe scn 3 或2fe3 2i 2fe2 i2 步骤2 d浅红或变浅 2 2012 天河区高三二模 牙膏摩擦剂约占牙膏成分的50 主要用于增强牙膏的摩擦作用和去污效果 牙膏摩擦剂一般由caco3 al oh 3或sio2组成 某化学兴趣小组对几种品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究 1 根据上述信息 推测摩擦剂应具备的性质有 填序号 易溶于水 难溶于水 坚硬 柔软 颗粒较大 颗粒较小 2 已知a品牌牙膏中的摩擦剂是al oh 3 取适量牙膏样品 加水充分搅拌 过滤 往滤渣中加入过量naoh溶液 过滤 al oh 3与naoh溶液反应的离子方程式是 往 所得滤液中先通入过量co2 再加入过量稀盐酸 观察到的现象是 3 已知b品牌牙膏中可能含有一种或两种物质 将此牙膏中的摩擦剂溶于盐酸时 发现有不溶性物质 对b品牌牙膏摩擦剂的成分提出合理假设 假设1 牙膏摩擦剂的成分为sio2假设2 牙膏摩擦剂的成分为sio2和caco3假设3 牙膏摩擦剂的成分为 设计方案对b品牌牙膏摩擦剂的成分进行实验 验证假设 请写出实验步骤以及预期现象和结论 可不填满 限选试剂 稀盐酸 稀硫酸 naoh溶液 澄清石灰水 4 已知c品牌牙膏中的摩擦剂为caco3 通过下列实验确定caco3的质量分数 取20 00g牙膏样品溶于水后过滤 将所得沉淀溶解于100ml1mol l 1的盐酸中 然后从所得的溶液中取20 00ml放入锥形瓶中 用1mol l 1naoh溶液进行滴定 测得消耗的naoh溶液体积为5 00ml 则20 0g牙膏样品消耗的盐酸为 mol c品牌牙膏中caco3的质量分数为 解析 2 中所发生的反应为 alo co2 2h2o al oh 3 hco al oh 3 3h al3 3h2o hco h co2 h2o 3 一般摩擦剂的成分是caco3 al oh 3或sio2 由于加入盐酸后有不溶物 所以一定含有sio2 可能含有caco3 al oh 3中的一种 要验证假设 证明固体中含有caco3或al oh 3 先用稀盐酸溶解 看是否有气泡产生 然后取清液 检验是否含有al3 答案 1 2 al oh 3 oh alo 2h2o 通入co2气体有白色沉淀生成 加入盐酸有气体生成 沉淀溶解 3 二氧化硅和氢氧化铝 4 0 07518 75 1 实验数据筛选与处理实验所得的数据 可分为有用 有效数据 正确 合理数据 错误 无效数据 及无用 多余数据等 能从大量的实验数据中找出有用 有效 正确 合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点 也是近年来命题变化的一个重要方向 对实验数据筛选的一般方法和思路为 五看 一看数据是否符合测量仪器的精度特点 如用托盘天平测得的质量的精度为0 1g 若精度值超过了这个范围 说明所得数据是无效的 二看数据是否在误差允许范围内 若所得的数据明显超出误差允许范围 要舍去 三看反应是否完全 是否是过量反应 实验数据分析或处理 物作用下所得的数据 只有完全反应时所得的数据 才能进行有效处理和应用 四看所得数据的测试环境是否一致 特别是气体体积数据 只有在温度 压强一致的情况下才能进行比较 运算 五看数据测量过程是否规范 合理 错误和违反测量规则的数据需要舍去 2 实验数据综合分析如何用好 选好数据 是解决这类试题的关键所在 解决这类试题的一般方法为 比较数据 转变物质 分析利弊 确定方案 具体做法如下 对数据进行比较是解决问题的突破口 注意比较数据的交点与重合区 转变物质则是实现实验目标的重要途径 在一些物质提纯与制备的问题中 往往会提供一些物质沉淀的ph范围 物质的沸点 密度 溶解性等呈 现物质物理性质的数据 在许多情况下 一些物质的相关数据是重叠的 而不利于问题的解决 一般可通过转变物质来解决 如ch3cooh与ch3ch2oh的沸点很接近 要分离二者的混合物 可以通过将ch3cooh转变为ch3coona的方法 扩大其与ch3ch2oh沸点上的差异 然后通过蒸馏的方法进行分离 在实际生产 生活中 除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外 还涉及经济效益的问题 在原理 环保等没有大的差异时 选择廉价原料完成相应的实验就成为首选 铜在空气中会生成铜锈 其成分是cu2 oh 2co3 随着工业的发展 空气中二氧化硫排放量较大 铜绿成分也会发生相应的变化 傅鹰著 大学普通化学 下册564页 人民教育出版社 1982年版 认为铜锈成分为cuso4 3cu oh 2 某化学兴趣小组在废品站取一块生锈的铜片 设计实验分析铜锈成分 1 对于铜锈主要成分 请你提出猜想 猜想1 猜想2 猜想3 2 实验室提供下列药品 稀硫酸 盐酸 氯化钡溶液 澄清石灰水 仪器 试管 滴管 导管 小刀等 请你设计实验方案证明上述猜想 补充实验报告 3 假设铜锈成分为xcuso4 ycu oh 2 设计一个简单的实验方案测定铜锈成分 实验步骤如下 取wg样品 溶于水 加入过量氢氧化钠溶液 过滤 洗涤 灼烧 称重得固体质量为ag 取wg样品 溶于足量稀硝酸 加入过量的氯化钡溶液 称量得固体质量为bg 处理数据 经计算 x y 3 tmb是一种新型指纹检测的色原试剂 由碳 氢 氮三种元素组成 与氢气的相对分子质量之比为120 某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定tmb的分子式 其主要过程为在足量氧气流中将4 80gtmb样品氧化 氮元素转化为n2 再利用吸收剂分别吸收水蒸气和co2 请从图中选择适当的装置 装置符合气密性要求 加热装置等已略去 其他用品可自选 1 将所选用的仪器 可重复选用 c d之间及d后的空栏不一定表示只有一栏 连接顺序由上到下依次填入下表 并写出该仪器中应加入的试剂的名称及作用 2 实验后称得a及以后的装置 均用a装置并假设每次吸收均是完全的 质量依次增加3 60g 14 08g 0 14g 则tmb的分子式为 解析 1 tmb氧化后得到co2 h2o n2 再利用吸收剂分别吸收h2o和co2 以确定一定量的tmb中所含碳 氢原子数目 实验中必须确保碳元素全部转化为co2 因此在用氧气氧化后再使用氧化铜作保障 为防止氧气产生时所带水蒸气的影响 要先用浓硫酸对氧气进行干燥 2 因a中吸收剂只有固体 应选用无水cacl2或p2o5吸收水 然后再用碱石灰吸收co2 因此装置质量增加的3 60g为水 14 08g为co2 0 14g 为吸收空气中的co2 h2o 3 60gh2o中含0 4molh 14 08gco2中含0 32mol碳 由此可求出4 80gtmb中含有0 04moln 故c h n原子个数最简整数比为8 10 1 再结合其相对分子质量可求出分子式 答案 1 2 c16h20n2 热点探究 综合实验题的解题策略1 解题思路 方法 1 巧审题 明确实验目的和原理 实验原理是解答实验题的核心 是实验设计的依据和起点 实验原理可从题给的化学情境 或题首所给实验目的 结合元素化合物等有关知识获取 在此基础上 遵循正确性 可靠性 简捷性 精确性和安全性的原则 确定符合实验目的要求的方案 2 想过程 理清实验操作的先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案 确定实验操作步骤 把握各步实验操作的要点 理清实验操作的先后顺序 3 看准图 分析各项实验装置的作用 有许多综合实验题图文结合 思考容量大 在分析解答过程中 要认真细致地分析图中所示的各项装置 并结合实验目的和原理 确定它们在该实验中的作用 4 细分析 得出正确的实验结论 实验现象 或数据 是化学原理的外在表现 在分析实验现象 或数据 的过程中 要善于找出影响实验成败的关键 以及产生误差的原因 或从有关数据中归纳出定量公式 绘制变化曲线等 2 解题技巧一个化学实验 必须依据一定的实验原理 使用一定的仪器组装成一套实验装置 按一定顺序操作 才能顺利完成 因此 一道综合实验题 我们总是可以把它分解成几个既相互独立又互相关联的小实验 小操作来解答 由各个小实验确定各步操作 再由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序 基本思路如下 2012 深圳质检 硫酸工业尾气中二氧化硫的含量超过0 05 体积分数 时需经处理后才能排放 某校兴趣小组欲测定硫酸工业尾气中二氧化硫的含量 采用以下方案 甲方案 如图所示 图中气体流量计b用于准确测量通过尾气的体积 将尾气通入一定体积已知浓度的碘水中测定so2的含量 当洗气瓶c中溶液蓝色消失时 立即关闭活塞a 1 洗气瓶c中导管末端连接一个多孔球泡d 可以提高实验的准确度 其理由是 2 洗气瓶c中的溶液可以用其他试剂替代 请你举出一种 3 洗气瓶c中溶液蓝色消失后 没有及时关闭活塞a 测得的so2含量 填 偏高 偏低 或 无影响 乙方案 实验步骤如下面流程图所示 4 写出步骤 中反应的化学方程式 5 步骤 中洗涤沉淀的方法是 6 通过的尾气体积为vl 已换算成标准状况 时 该尾气中二氧化硫的含量 体积分数 为 用含有v m的代数式表示 丙方案 将乙方案中步骤 省略 直接将尾气通入过量ba oh 2溶液中 其余步骤与乙方案相同 7 你认为丙方案是否合理 说明理由 2012 广东茂名质检 化学兴趣小组的同学将na2so3在隔绝空气并经600 以上的强热至恒重 然后对加热后的固体进行元素定性定量分析 确定固体组成与na2so3无异 但把加热后固体溶于水 得到的溶液ph比na2so3溶液的ph高 1 na2so3溶液呈 性 填 酸 或 碱 其原理是 以相关的离子方程式表示 2 强热后的物质是什么 同学作如下探究 分析猜想 na2so3在强热下发生了分解反应 自身氧化还原反应 该残留物可能的存在物质 假设1 假设2 设计实验方案证明你的假设 请按下表格式完成相关内容 限选实验仪器与试剂 烧杯 试管 玻璃棒 药匙 滴管 试管夹 6mol l 1hcl溶液 0 1mol l 1bacl2溶液 0 1mol l 1kcl溶液 蒸馏水 高考题组一化学实验评价1 2011 江苏高考 下列有关实验原理 方法和结论都正确的是 a 向饱和fecl3溶液中滴加过量氨水 可制取fe oh 3胶体b 取少量溶液x 向其中加入适量新制的氯水 再加几滴kscn溶液 溶液变红 说明x溶液中一定含有fe2 c 室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量naoh溶液 振荡 静置后分液 可除去苯中的少量苯酚 解析 a项中向饱和fecl3溶液中滴加过量氨水会生成氢氧化铁沉淀 得不到胶体 b项中应先滴加kscn溶液 没有现象 排除fe3 的干扰 再加氯水 若溶液变红 说明有fe2 c项中苯酚和氢氧化钠反应生成可溶性的苯酚钠 再通过分液把苯分离出来 d项说明i2的溶解度在ccl4中比在水中的大 而不是ki3 答案 c 2 2011 四川高考 下列实验 操作和现象 与 结论 对应关系正确的是 解析 硝酸亚铁溶液中加入硫酸 二价铁离子与氢离子 硝酸根离子发生氧化还原反应 生成no气体 在管口被氧化成红棕色的no2气体 葡萄糖与新制氢氧化铜浊液的反应需在碱性条件下进行 因此要先加碱中和酸 再检验 乙醇和浓硫酸发生反应除生成乙烯外 还可能生成so2气体 so2气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色 答案 d 高考题组二实验方案的设计3 2011 广东高考 某同学进行实验探究时 欲配制1 0mol l 1ba oh 2溶液 但只找到在空气中暴露已久的ba oh 2 8h2o试剂 化学式量 315 在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解 烧杯中存在大量未溶物 为探究其原因 该同学查得ba oh 2 8h2o在283k 293k和303k时的溶解度 g 100gh2o 分别为2 5 3 9和5 6 1 烧杯中未溶物可能仅为baco3 理由是 2 假设试剂由大量ba oh 2 8h2o和少量baco3组成 设计实验方案 进行成分检验 在表格中写出实验步骤 预期现象和结论 不考虑结晶水的检验 室温时baco3饱和溶液的ph 9 6 限选试剂及仪器 稀盐酸 稀硫酸 naoh溶液 澄清石灰水 ph计 烧杯 试管 带塞导气管 滴管 3 将试剂初步提纯后 准确测定其中ba oh 2 8h2o的含量 实验如下 配制250ml约0 1mol l 1ba oh 2溶液 准确称取w克试样 置于烧杯中 加适量蒸馏水 将溶液转入 中 洗涤 定容 摇匀 滴定 准确量取25 00ml所配ba oh 2溶液于锥形瓶中 滴加指示剂 将 填 0 020 0 05 0 1980 或 1 5 mol l 1盐酸装入50ml酸式滴定管 滴定至终点 记录数据 重复滴定2次 平均消耗盐酸vml 计算 ba oh 2 8h2o的质量分数 只列出算式 不做运算 4 室温下 填 能 或 不能 配制1 0mol l 1ba oh 2溶液 解析 1 ba oh 2 8h2o在温度为293k时的溶解度为3 9g 100gh2o ba oh 2 8h2o吸收空气中的co2生成的bac

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