光纤光谱技术的农药残留测试.doc

毕业论文 光纤光谱技术的农药残留测试毕 业 设 计（论文）题目 基于光纤光谱技术的农药残留测试的信息 获取方法研究 二级学院 电子信息与自动化 专 业 电子信息工程 班 级 学生姓名 学 号 指导教师 职 称 时 间 目 录摘 要IAbstractII1 绪 论11.1 课题研究的背景及意义11.1.1 课题背景11.1.2 课题研究的意义11.2 国内外研究现状21.2.1 国内外研究方法概述21.2.2 农药残留分析样品前处理21.2.3 农药残留分析样品检测41.3 光纤光谱检测法81.4 课题来源及主要研究内容81.4.1 课题来源81.4.2 课题研究的主要内容82 光纤光谱检测法相关理论102.1 样品农药物理化学性质102.2 光纤光谱法原理102.2.1 物质对光的选择性吸收112.2.2 光吸收定律132.2.3 分子光谱法原理142.2.4 紫外可见吸收光谱法的原理152.3 光纤光谱技术下农药残留检测163 光纤光谱技术检测农药残留试验183.1 样品农药的配置方案183.1.1 制备不同浓度的样品农药溶液183.1.2 实验废液的处理183.2 样品农药溶液的检测方案193.2.1 Avantes试验检测平台193.2.2 Avantes微型光纤光谱仪基本操作213.2.3 农药溶液的吸收度测量224 光纤光谱法检测农药残留实验结果234.1 检测农药残留实验数据记录234.2 不同浓度的农药溶液的吸收光谱图244.2.1 溶剂纯净水的吸收谱图244.2.2 农药含量为80%的吸收谱图254.2.3 农药溶液一定时，不同体积的测试265 光纤光谱法检测农药残留实验数据分析275.1 实验数据前处理275.2 农药残留检测结果分析285.2.1 敌敌畏溶液的吸收结果分析28结 论32参考文献33致 谢36摘 要 为了提高农作产品的生产量，农药大规模的生产，施用农药以后，一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中，继而产生农药残留。农药在人体不断转移和积累，会对人体和环境产生危害，此时需要提出相应方法解决。 本课题以有机农药为研究对象，主要研究内容是农药残留的检测。利用农药中的化学成分对光的吸收情况来测定残留农药的浓度和吸收度之间的线性关系。具体任务如下： (1) 选用和制备一种农药并将农药配置成不同浓度的溶液样品，来模拟微量的农药残留； (2) 进行光纤光谱技术下农药残留检测实验，保存光谱图； (3) 对光纤光谱图进行分析，得到特征峰，此时可以选择某一个波长，就是光谱图中某一点，代入到分光光度计中，然后在测量同种农药不同浓度的吸收度。在此时涉及到入射光波长的选择，使物质的吸收明显，干扰物也不会对此有强烈吸收； (4) 对记录下的数据制作表格进行线性分析，得到线性关系的公式和线性系数的大小； (5) 用MATLAB软件进行验证试验分析结果，得到最终的线性关系。关键词：光谱吸收，光纤传感，农药残留IAbstractIn order to improve farming products production, pesticide mass production, part of the pesticide later, directly or indirectly, remaining pesticide in cereal, vegetable, fruit, animal products, aquatic products and soil and water, then produce pesticide residue. Pesticides in human constantly shifting and accumulate, would cause harm to the body and the environment, and put forward corresponding methods to solve this need.This topic to organic pesticides as the research object, the main research contents is pesticide residues detection. Use pesticides in the chemistry to the absorption of light by determination of pesticide residue concentration and absorbance of linear relationship between. The task is as follows:(1) selection and preparation of a kind of pesticides and chemicals is configured to different concentrations of solution samples, to simulate the traces of the pesticide residues;(2) under optical spectroscopy technology of pesticide residues detection experiments, save spectra;(3) to optical fiber are analyzed and spectra characteristic peak, right now can choose a certain wavelength, is a specific point in spectra, generation into the spectrophotometer, then in measuring the same pesticides different concentrations of absorption degrees. At this time involves the incident waves long choices, make physical absorption obvious, distractors also wont have a strong absorption;(4) to make a record of the data is analyzed and the forms to linear linear relation formula and linear coefficient;(5) MATLAB software verification test analysis results, the linear relationship for the ultimate.Keywords: spectrum absorption, the optical fiber sensing, pesticide residueII1 绪 论1.1 课题研究的背景及意义1.1.1 课题背景在日异月新的科技时代，我们对农产品的收成有较大的需求，在科技的帮组下，农药也在不断的改革更新，使农产品的产量大幅度提升，但是农药的使用也将会带来一定的危害，各种化学物质的不同带来的影响也是不一样的。农药直接或者是间接的应用于农作物、禽畜、环境（水、空气、土壤）时，就会产生农药的残留。过高的农药残留量一般是由于使用物理化学性质稳定、不容易分解的农药品种，或者是滥用农药造成的。用农药残留的饲料喂养家禽，以及在农药污染的土壤种植作物，就会出现农药残留向家禽、作物的转移和蓄积，这种现象是农药残留的间接来源。在食用农药的过程中，不可避免的会产生农药在人体内的累积和转移，少量的农药积累不会造成危害，但是长时间积累在人体内会产生慢性危害。有机磷和氨基甲酸酯类农药在人体和动物体内的残留就会抑制胆碱酯酶活性，进而会破坏神经系统的正常功能。已有研究表明：DDT会干扰人体内激素的平衡，影响男性的生育能力。不仅是农药的使用产生污染，在废水、污水排放时，也会对水产生物产生农药残留污染和影响。例如在加拿大埃斯特万，由于食用杀虫剂污染的鱼类及猎物，致使儿童和婴儿表现出免疫缺陷，他们的耳膜炎和脑膜炎发病率是美国儿童的30倍25-26。我国因食物中的过量农药残留引起急性或慢性中毒的现象也屡有发生，而这些一般都是违规施用高残农药造成的。这类农药如有机磷杀虫剂甲胺磷、对硫磷、氧化乐果，氨基甲酸酯杀虫剂涕灭威、克百威等。上世纪七十年代，我国浙江金华、绍兴等地区的农民因食用有机汞杀菌剂西力生处理的小麦而发生群体中毒，以及上世纪八十年代至九十年代，由于菜农甲胺磷的违规使用使蔬菜中农药残留量严重超标，在北京、上海、浙江等地发生多次食用蔬菜中毒事件。因此，一些国家和地区对这类高毒农药已陆续做出停止或限制使用的规定。毋庸置疑，化学农药的应用在对人类社会的进步和生产力的发展起了巨大的促进和推动作用的同时，也因用高残农药和滥用为人类社会的发展带来严重的危害。1.1.2 课题研究的意义为了提高农产品的收成，而研究农药、使用农药，不可避免的造成农药的残留问题。农药主要是通过食物、水源、土壤、空气等农药残留，与有害的化学品一起，造成食品安全和生态安全问题，不仅影响着人们的身体健康，也会影响生态的平衡和生物多样化，已经成为国际农产品贸易中重点重视的质量标准，收到世界各国政府和大众的关注。为了保障大众的健康，合理的使用药物，卫生部门组织了大规模的农药污染检测调查，制定了食品的农药残留最大量的限制标准（GB2763-2005）。因此在测量农药残留方面也必须具备相应的测试的方法，本课题就是针对讨论农药残留的检测方法，而提出使用光纤光谱仪技术来研究农药残留检测。1.2 国内外研究现状1.2.1 国内外研究方法概述农药残留在国内外，从药物的方面（也就是所测样品）可以分为单残留方法和多残留方法。单残留方法是指定量测定样品中一种农药的残留方法。这类方法在农药登记注册的残留试验、制定最大农药残留限量或在其他特定的农药管理和研究中经常应用1。多残留方法是指在一次分析中能够同时测定样品中的一种或是几种农药残留的方法。根据分析农药残留的种类不同，一般分为两种类型。即：单一的多残留方法仅分析同一类的多种农药残留，例如一次分析多种有机磷农药残留，这种多残留方法也称为选择性多残留方法，另一种多残留方法一次分析多类多种农药残留，也称为多类多残留方法2。多残留方法一般用于管理和研究机构对未知用药历史的样品进行农药残留检测的分析，对农产品、食物、环境等介质的质量进行监督、评估以及判断。1.2.2 农药残留分析样品前处理对于本课题研究，在进行试验测试时需要进行试验前处理，其分为两部分：样品前处理和测定。在农药残留测定之前，需要有适合于各种样品的理化性质萃取、净化、浓缩等预处理，这些预处理过程会在试验分析中起着主要作用17。目前常用的提取、净化的方法有：漂洗、匀浆、索氏提取、超声波提取、液-液分配、柱层析、薄层层析等方法。从90年代以来，一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中，这些新技术的共同特点是：节省时间、减轻劳动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取、净化效率、提高自动化水平。目前，已报道或是已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取、固相微萃取、超临界流体提取、分子印迹合成受体技术等。(1)固相萃取法(SPE)是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作3。主要是根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中的某一组份保留在柱中，通过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组份洗脱下来，从而达到分离、净化的目的7。固相萃取法(SPE)克服了液-液萃取技术(LLE)及一般柱层分析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型（如硅胶、大孔吸附树脂）、分配型（C8、C18、苯基柱等）和离子交换型。据待测农药的性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成。图1.1 固相萃取法(SPE)实验原理(2)超临界流体提取法(SFE)是一种新发展的特殊分离技术。主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法4。目前最常使用的是超临界流体为CO/S，它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用，流出液中的CO在常压下发挥，待测物用溶剂溶解后进行分析。超临界CO/Z无毒，分子极性比较小，可用于提取非极性或是弱极性农药残留。也可以加入适量极性调节剂，如甲醇等来调节其极性，据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。超临界流体提取法的特点是：避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少分析时间、实现操作自动化。图1.2 超临界流体(SFE)流程 (3)基质固相分散萃取法(MSPDE)是1989年美国Loouisiana州立大学的Barke教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术5。基本操作原理是：将试样直接与适量反相填料（C14或是C15）研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。基质固相分散萃取技术浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，是简单高效的提取净化方法，适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化，在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛的应用。(4)分子印迹合成受体技术(MISR)主要是：首先使被印迹的分子或是聚合物单体键合，然后将聚合物单体联体印迹分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹6。由于需要合成被印迹分子衍生物，是该项技术受到限制，因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可以用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、甾醇、涂料、金属离子等各种化合物的分离。1.2.3 农药残留分析样品检测目前的农药残留分析检测方法主要分为：气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、生物传感器法、实验室机器人法、直接红外光谱分析法。(1) 气相色谱法(GC)是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰4。 图1.3 气相色谱法流程图其主要的特点是：具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及应用范围广等。(2) 高效液相色谱法(HPLC)是一种传统的检测，用来分离检测极性强、分子量大的离子型农药，尤其适用于对不易气化或受热易分解的检测8-9。近年来，采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率，灵敏度、速度和操作自动化程度19。图1.4 高效液相色谱法(HPLC)原理图高效液相色谱法有三高一广一快的特点：即为高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快、载液流速快。此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易于回收等优点，但也有缺点，与气相色谱法相比各有所长相互补充。高效液相色谱法的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管、检测池）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著的导致色谱峰的加宽，柱效率降低。所以高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱24。(3)超临界流体色谱法(SFC)是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术。可以使用各种类型的较长色谱柱，可以在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物，它综合利用了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)的优点，克服了各自的缺点，可以与大部分GC和HPLC的检测器相连接，如FID、FPD、NPD以及MS等连用10。这样就极大地拓展了其应用范围，许多在GC或HPLC上需要经过衍生化才能分析的农药，都可以用SFC直接测定。与气相色谱法比较：出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间，因此SFC的谱带展宽比GC要小。另外，SFC中流动相的作用类似LC中流动相，流体作流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争，还有，如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发，这样，大分子物质的分压很大，因此，可应用于比GC低得多的温度，实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。 与高效液相色谱法相比较：实验证明SFC的柱效一般比HPLC要高，当平均线速度0.6cm.s-1时，SFC的柱效可为HPLC的3倍左右，在最小板高下载气线速度是4倍左右；因此SFC的分离时间也比HPLC短，这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快，有利于缩短分离时间。(4)毛细管电泳法（CE）是在电泳技术的基础上发展的0一种分离技术。其工作原理是使毛细管内不同带电粒子（离子、分子、衍生物）在高压场作用下以不同的速度在背景缓冲液中定向迁移，从而进行分离11。根据样品组分的背景缓冲液中所受作用的不同，CE又被分为毛细管区带电泳（CZE)、毛细管凝胶电泳（CGE）、等电聚焦（IEF)、胶束电动色谱（MEKC)、等速电泳（ITP)等几大类。自80年代Jorgenson把CE应用于分析化学以来，这一技术已发展成为分离柱高效、使用方便等优点，非常适用于那些难以用于传统的液相色谱法分离的离子化样品的分离与分析，其分离效率可以达到数百万理论塔板数。目前，毛细管电泳尚缺乏灵敏度很高的检测器。因此，只有研究开发灵敏度更高的检测系统，该技术的优势才能充分发挥出来。(5)液相色谱-质谱联用法(LC/MS)是将液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检查技术12。用来分析低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药。LC/MS先后生产四种接口技术：热喷雾（TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离（ESI)、大气压化学电离（APCI）。现在，一种内喷雾式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来，已成功的用于分析对热不稳定，分子量较大，难以用气象色谱分析的化合物。具有检测灵敏度高、选择型好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。LC/MS对简单样品可以进行分析前净化并具有几乎通用的多残留分析能力，用于对初级检测呈阳性反应的样品进行在线确证，其优势明显。尽管LC/MS仪器价格昂贵，液相色谱和质谱的接口技术尚不十分成熟，但它仍是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。(6)免疫分析法(IA)是基于抗原抗体的特异性识别和结合反应为基础的分析方法13-15。分子量大的农药可以直接作为抗原进入脊椎动物的体内产生免疫应答，从而得到可以和该农药分子特异性结合的抗体；分子量小的农药（分子量E振动E转动 E分子=E电子+E振动+E转动 （2.9）因这些能量都是量子化的，当一束具有特定能量的光照射该分子时，若该分子上、下两能级差E恰好等于该光束的能量时，则光将被吸收，从而分子被激发30。从微观上看，分子从低能级跃迁至高能级，从宏观上看则是透射光光强减弱，如果用连续光照射分子，可以得到一条透射光光强随波长的变化曲线-吸收光谱曲线。2.2.4 紫外可见吸收光谱法的原理紫外-可见吸收光谱法（UV-VIS)属于分子光谱法包括：紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS），分子磷光光谱法（MPS），核磁共振，化学发光。紫外-可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定27。物质分子内部三种运动形式：电子相对于原子核的运动（电子能级）、原子在其平衡位置附近的相对振动（振动能级）、分子本身绕其重心的转动（转动能级）。因此分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。分子的内能：电子能量Ee、振动能量Ev、转动能量Er即: EEe+Ev+Er；evr （2.10）(1)e：电子的跃迁能差约为1-20eV，所吸收光的波长约为12.5-0.06微米。主要在真空紫外到可见光区，对应形成的光谱，称为电子光谱或紫外、可见吸收光谱 。(2)分子的振动能级差: 0.05-1eV，需吸收波长约为25-1.25微米的红外光。在分子振动时同时有分子的转动运动。由于它吸收的能量处于红外区，故称红外光谱。 (3)转动能级间的能量差r:0.005-0.050eV，需吸收波长约为250-25微米的远红外光，吸收光谱位于远红外区，形成的光谱称为远红外光谱或分子转动光谱。(4)红移和蓝移：某些有机化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长波长移动的现象称为红移，这些基团称为向红基团；相反，使吸收峰向短波长移动的现象称为蓝移，引起蓝移效应的基团称为向蓝基团。另外，使吸收强度增加的现象称为浓色效应或增色效应；使吸收强度降低的现象称为淡色效应。(5）吸收带：指吸收峰在紫外-可见光谱中的波带位置。(6）增色效应和减色效应：有机化合物中常因分子结构中引入取代基或受溶液变更的影响，使吸收带的强度即摩尔吸光系数增大或减小的现象。2.3 光纤光谱技术下农药残留检测运用气相-质谱法完成本课题可以达到很高的精度，可以极精确的检测水果蔬菜中的农药残留。该方法所需要的理论知识具备、原理清楚，可以准确鉴定化合物的结构，可以很清晰的得出样品的成分结构，精度高，在线检测效果好，可以检测很多的产品，应用广泛，理论上可以完成课题的要求，而且也有许多前人成功的经验，但是由于设备的价格昂贵，不容易获得。选用此方法实验虽然理论上可行，但是花费成本巨大，对样品前处理的要求很高。紫外-可见光谱法的理论知识完备，而且该方法所需要的实验仪器可以获得，该方法具有价格低廉，精度高，在线效果好，操作简单、快捷，易于普及推广。测量灵敏度和准确度高，应用范围广，能够定性或定量测定大部分的有机化合物。前人用光纤光谱技术测农药残留的实验大多使用近红外区域的光谱数据进行分析，此类光纤光谱仪价格过于昂贵，所以我们尝试使用较为便宜的紫外-可见光谱仪进行实验。在相同的测定条件下，比较未知物与已知标准物的紫外光谱，比较它们的波长、吸收峰宽度、吸光系等即可确定是否含有农药残留，计算出农药残留量。通过两种方案的对比，并依据对国内外研究现状的研究分析，针对我国主要食品中广泛存在的化学性有害物残留，特别是农药残留带来的食品安全问题，研究一种适合于基层执法部门使用的性价比高的快速检测技术和方法，更具有重要的意义。采用光纤光谱技术进行农药残留快速检测，具有性价比高、操作简便、易于推广、分析速度快、可实现在线测量等优点，可适用于基层执法部门和执法人员进行农药残留的现场快速检测，具有广阔的应用前景。因此结合实际，经过比较选择，最终选择了光纤光谱法作为此次课题的方案。本章介绍了几种高残留农药的物理化学特性，探讨并研究了光吸收的基本定律，即朗伯-比尔定律、分子光谱法的基本原理以及深入探讨了紫外可见光谱法结合光纤光谱技术应用于物质吸收度测量的基本原理。最后通过对目前应用广泛的气相-质谱联用和光纤光谱技术应用于农药残留分析的利弊探讨和分析，提出了本课题采用的基于光纤光谱技术的农药残留分析方法研究方案。3 光纤光谱技术检测农药残留试验3.1 样品农药的配置方案对于本实验可以分为以下步骤：(1）器材准备，组装所需器材；(2）样品配置；(3）操作实验；(4）记录数据；(5）试验后器材、溶液处理；3.1.1 制备不同浓度的样品农药溶液样品：DDV（农药,密度是1.415g/ml，溶液质量分数是80%）；其他试剂：无水酒精（洗涤、参照）、纯净水（参考组）；器材：一次性手套多副、医用口罩、200ml量杯、多个250ml容量瓶、带有塞子的棕色平底烧瓶多个、10ml滴管两只（精确到每滴0.05ml）、试管若干。具体操作步骤如下：(1）带上一次性口罩和手套在通风处进行配置实验；(2）先将仪器和软件安装完毕，打开软件，测试纯净水的吸收度和透射比；(3）测试纯农药下的吸收度和透射比；(4）测试最小浓度下（只含一滴敌敌畏,100ml纯净水）的农药溶液的吸收度和透射比；(5）测试1.132g敌敌畏和150ml纯净水时的吸收度和透射比；(6）测试1.132g敌敌畏和200ml纯净水的吸收度和透射比；(7）测试1.132g敌敌畏和250ml纯净水的吸收度和透射比；(8）测试1.132g敌敌畏和300ml纯净水的吸收度和透射比；(9）测试1.132g敌敌畏和350ml纯净水的吸收度和透射比；3.1.2 实验废液的处理完成试验后，先将使用过的农药倒入所准备的塑料瓶中，然后对所使用过的试管、滴管、量杯、容量瓶、棕色平底烧瓶等仪器，先用酒精清洗，将清洗的液体倒入塑料瓶中，再用洗涤剂清洗，将液体倒入塑料瓶中，然后再用自来水冲洗。对于所清洗和储存的已使用过的溶液装入塑料瓶后，将剩余的未使用的农药收藏好，标清楚标示，以免发生意外。将使用过的溶液带到室外空旷处，站在上风方向，用一根长棒，在棒的一端绑上纸，浸入废液，然后点火燃烧，直至溶液烧完为止。3.2 样品农药溶液的检测方案 分别用光纤光谱仪和分光光度计同时进行试验，同时得到光谱图、吸收度、透射比。3.2.1 Avantes试验检测平台 本次实验采用的荷兰Avantes 公司生产的AvaSpec 系列微型光谱仪，实验检测平台如图3.1 所示，光谱仪采用对称式Czerny-Turner 光学平台设计，焦距有45mm 和75mm 两种。信号光由一个标准的SMA905 接口进入光学平台，经一个球面镜准直，然后由一块平面光栅分光，经由第二块球面镜聚焦到一块一维线性探测器阵列上。 光学平台可以根据不同的应用选择不同的配置。这些元件的选择对光谱仪的参数影响非常大，如衍射光栅、入射狭缝、消二级衍射效应滤光片和探测器镀膜等。图 3.1 实验仪器本图是在实验室把光纤光谱仪连接单色光源仪器，和电脑。光纤光谱仪通过USB数据接口连接电脑，是能够同时显示光谱图，输出EXCEL表。光纤光谱仪与电源仪器连接一起，并且都接着光纤传感探头，既可以有光源进入，又同时使探头接入农药中进行同步试验。此实验所产生的数据是多个波长下的吸收度，是一组数据，再次试验后可以通过光纤光谱图显示的吸收波峰所对应的波长段，可以从这个波长段中选取某一波长值，代入分光光度计中，依次为波长，然后可以测量再次波长下，不同组分的农药的吸收度A和透射比T。 图 3.2 分光光度计 先用80%的农药，就是买回的农药，直接接入光纤光谱仪来测量可以得出多个波长下的吸收度，形成曲线图，在此曲线图中，可以看出测量的波峰段，说明在此过程中，会有最佳波段，是吸收明显显示出来，最能反映的波峰段所对应的波长，在此中取出某一个波长，就是光谱图中的一个点，然后确定分光光度计的波长，测量各种浓度下的吸收度、透射比。图3.3 光线探头检测实验测量时，将光线探头放入溶液中，使溶液浸没探头，然后开始测试，是用分光光度计时，将溶液放入储存器皿中，然后放在分管光度计仪器中，进行测量，得到吸光度、透射比。3.2.2 Avantes微型光纤光谱仪基本操作(1）安装Avasoft软件。在把Avantes光谱仪连接到计算机的USB 接口前，首先需要在计算机上安装AVASOFT 7.0 版软件。将光盘放入电脑开始安装，安装成功后就可以使用光纤光谱仪来进行实验了。(2）打开AvaSoft软件，点击主窗口的开始按钮。(3）把光纤或探头连接到光源上和光谱仪的输入端口，布置好实验布局以获取一个参考光谱。用浸入式光纤探头进行吸光度实验，接通光源，以测量纯净水作为参考。(4）打开光源。积分时间可以在主窗口中改变，在start/stop 按钮下面的白色窗口中。调整积分时间，得到一个较好的参考信号（在14500counts 左右）。实现最优化积分时间的方法是通过“Autoconfigure Integration Time”选项。每次测得的谱图都有相应的积分时间。(5）调整平均次数。一般来说，平均次数越高越好，然而，对于吸光度的测量，必须结合实际。按停止按钮，在编辑栏中可改变平均次数，按开始按钮。(6）关闭光源，存储暗背景数据。点击屏幕左上方的黑色框。在改变积分时间后必须存储暗背景数据。再次打开光源。通过菜单选择File-Save Reference 或者点击屏幕上的白色框（在黑色的附近）把目前的光谱保存为参考光谱。在积分时间改变后必须进行Save Reference 操作。现在可以在线获取Transmittance（T 按钮）或Absorbance（A 按钮）。(7）通过点“A”按钮变为吸收模式。测量一个高浓度样品的吸光度，需要找出一个吸收峰的波长和带宽（大多数情况下，选择最高吸收峰处的波长）。(8）保存光谱，可以选择菜单中的File-Save-Experiment，或者点击工具条中的Save E