双液系气—液平衡相图.doc

实验报告实验名称：双液系气液平衡相图 姓名： 学号： 班级： 同组人： 日期： 1、 实验目的1.用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。2.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法，掌握用折光率确定二元液体组成的方法。3.掌握测定双组分液体沸点的方法。二、实验原理 两种液体混合而成的二组分体系称为双液系。两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系。环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。 双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即Tx图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。 本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷乙醇体系。在常压下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制TX图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。3、 实验仪器及试剂沸点测定仪 1个 阿贝折光仪 1台 直流稳压电源 1台 水银温度计 1支 玻璃温度计 1支 超级恒温水浴 1台 长滴管 2支环己烷-乙醇系列溶液: 1、以环己烷摩尔分数计为0.05，0.15，0.30，0.45，0.55，0.65，0.80，0.95各50ml 2、以环己烷摩尔分数为0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60，0.70，0.80，0.90各10ml4、 实验步骤 绘制标准曲线安装沸点测定仪测定沸点测定平衡的气-液相组成 重复测量其余溶液相平衡1、 绘制标准曲线 调节恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数保持在某一定值。 分别测定环己烷摩尔分数为0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60，0.70，0.80，0.90的九个溶液以及环己烷和乙醇的折光率，每个需重复3次。 用较大的坐标纸绘制若干条不同温度下的折光率-组成工作曲线。 2、 安装沸点测定仪 将干燥的沸点测定仪按照片所示安装好。3、 测定沸点 取掉塞子，加入所要测定的溶液(约40mL)，其液面以在水银球中部为宜。接好加热线路，打开冷凝水，再接通电源。 调节直流稳压电源电压调节旋钮，使加热电压为10V15V，缓慢加热。当液体沸腾后，再调节电压控制，使液体沸腾时能在冷凝管中凝聚。蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm左右为好。如此,沸腾一段时间，待温度稳定后再维持3min5min以使体系达到平衡，再记录沸点温度。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶中。 4、 测定平衡的气-液相组成 停止加热，并立即测定气液两相的折光率。用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。 用另一支滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL，上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。 分别迅速测定它们的折光率。每个样品测定完毕，应将溶液倒回原瓶。 5、 重复测量其余溶液的相平衡 再以相同方法测另一样品，得到一系列不同组成的环己烷乙醇的沸点及对应的气液两相的折光率。 根据这些数据，由工作曲线确定气液两相的组成。5、 数据记录与处理1、 标准工作曲线实验数据环己烷乙醇折光率平均质量摩尔分数质量摩尔分数20.11470.3125.05250.691.38421.38411.38431.384247.46500.816.12040.191.40891.41951.41901.419127.33420.5412.99280.461.41391.41401.41391.413947.34270.6712.87300.331.41651.41621.41641.416433.03510.794.07600.211.41601.41561.41581.415838.15500.6212.56100.381.40651.40641.40641.406434.95620.5019.22630.501.39871.39861.39881.398714.95720.2131.04870.791.37411.37431.37451.374314.45780.1640.91910.841.37251.37241.37241.3724纯1.0-0.01.42471.42451.42461.4246-0.0纯1.01.35941.35961.35971.3596标准工作曲线图像n=1.36313+0.06979*C2、 未知溶液的组成数据记录样品浓度0.050.150.300.450.550.650.800.95气相折光率1.38201.39601.40001.40451.41361.41801.41681.41401.38191.39591.40011.40461.41351.41811.41691.41421.38211.39611.40011.40471.41371.41831.41671.4141平均1.38201.39601.40011.40461.41361.41811.41681.4141液相折光率1.36191.36851.38191.39411.39961.40441.41601.42261.36181.36831.38201.39401.39971.40431.41611.42241.36171.36861.38221.39421.39981.40451.41601.4225平均1.36181.36851.38201.39411.39971.40441.41601.4225观察温度71.6067.8065.6064.8064.7064.2063.9066.10环境温度11.4511.4511.4511.4511.4511.4511.4511.45露颈温度59.0059.0059.0059.0059.0059.0059.0059.00气液相的组成根据标准曲线得出的近似方程： n=1.36313+0.06979*C把每组气液相测的的折射率带入方程计算出对应的浓度。如:样品浓度为0.05时气相折射率为1.3820，其浓度计算为（1.3820-1.36313）/0.06979=0.273、沸点温度校正 正常沸点 在p下测得的沸点称为正常沸点。通常外界压力并不恰好等于101.325kPa，因此，应对实验测得值作压力校正。 t压=(273.15+tA)/10(101325-p)/101325 式 中： t压即由于压力不等于101.325kPa而带来的误差；tA即实验测得的沸点；p即实验条件下的大气压。 温度露茎校正 在作精密的温度测量时，需对温度计读数作校正。除了温度计的零点和刻度误差等因素外，还应作露茎校正。这是由于玻璃水银温度计未能完全置于被测体系而引起的。 根据玻璃与水银膨胀系数的差异，校正值计算式为： t露 = 1.610-4h（tA- tB） 式中tB为露茎部位的温度值；h为露出在体系外的水银柱长度，即温度计的观测值与沸点仪软木塞处温度计读数之差，并以温度差值作为长度单位。 经校正后的体系正常沸点： t沸 = tA + t压+t露实验时大气压力为104000Pa，所以当样品浓度为0.05时：t压=(273.15+71.60)/10(101325-104000)/101325=0.57t露 = 1.610(-4)*( 71.60-59.00)2=0.03同理可得不同浓度下的t压和t露。根据以上计算可制得下表：样品浓度0.050.150.300.450.550.650.800.95气相浓度0.270.470.530.590.720.740.770.73液相浓度0.020.080.270.440.520.590.760.85实验沸点71.6067.8065.6064.8064.7064.2063.9066.10t压-0.91-0.90-0.89-0.89-0.89-0.89-0.89-0.90t露 0.030.01 0.010.010.010.000.000.01正常沸点70.7266.9164.7263.9263.8263.3163.0165.21查表得标准状态下环己烷的沸点是80.16，乙醇的沸点是78.07。根据上表所得相图；从图上可看出最低恒沸点在两组分为1：1时出现，所以恒沸物是由环己烷与乙醇1：1组成的，恒沸点大约是63.92。六、思考题1、在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。2、为什么工业上常产生95酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？答；95酒精的沸点不是很高，易于获得。 不能。3、试推