质检练兵卡21[1].doc

质量部-聚氯乙烯中控 2006.12 6 练兵卡1. 用气相色谱法进行分析进样后不出峰，应该从那几个方面考虑排除此故障？（1） 从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口）微量进样器是否有毛病。（2） 从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应该检查火焰是否点燃或熄灭。如果是热导池检测器，应该检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题。（3） 从记录仪考虑：检查连接是否松动，检查记录仪本身是否有问题。以上均检查不出毛病，应该检查其它部件的故障。如机械系统，线路系统，以及操作方面的问题。2. 色谱柱为什么要老化？老化时的柱温和载气流速应该如何控制？老化好的标志是什么？ 色谱柱在使用前要进行老化处理，其目的一是彻底除去残余的溶剂和挥发性的杂质，再是足进固定液的均匀的、牢固的分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温。但不能超过固定液的最高使用温度。应该使用较底的栽气流速，以使栽气充分冲洗色谱柱。老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。3. 间述热导检测器的原理。 热导池所以能够作为检测器，是根据不同的物质具有不同的热导系数。各种载气通过热导池时，气体组成及浓度发生变化，就会从热敏元件上带走不同的热量，是热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中的组分的浓度成正比。4. 简述氢火焰离子化检测器的工作原理？ 有机物在氢火焰的高温下，被电离成带电的离子，这些离子在电场的作用下进行定向的移动，被收集极收集成微弱的电流，此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比，因此可根据电流的大小进行定量分析。5. 用色谱发分析时分别依据什么进行定性和定量？ 定性的依据是保留数值，保留时间，相对保留时间，保留指数等等。色谱定量的依据是峰高和峰面积。6. 色谱定性的方法有那些？ 主要定性方法有（1）纯物质对照法。（2）利用保留值经验规律性。（3）利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。7. 气相色谱是一种什么方法？他的主要设备有？ 气相色谱是一种分离分析方法，他的主要设备有；进样器、气化室、测量装置、载气几流速控制、色谱柱及柱温控制设备、检测器及恒温室、记录仪（工作站）8. 色谱开关机的原则是什么？开机原则：先通载气，再开主机电源。关机原则与开机相反。9. 滴定管使用前的准备工作概括起来分那四个步骤？（1）洗涤 （2）涂油 （3）试漏 （4）装溶液 （5）赶气泡10. 滴定管的读数原则？（1） 初读终度都要等1-2分钟。（2） 保持滴定管垂直向下。（3） 读书至小数点后两位。（4） 初读终读方法一致。11. 简述酸式滴定管的规范操作？ 规范滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶；使用操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲。轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。12. 简述碱式滴定管的规范操作？ 左手拇指一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，挤捏胶管使其与玻璃珠之间形成入形成气泡。13. 如何判断乙炔气中含S、P。为什么做完样的试纸不能乱扔？ 将浸泽有100g/LAgNO3溶液的干滤纸条，放在取样口通气30S，观察颜色变化。若滤纸呈黑色则含S；若滤纸呈黄色则含P；若呈无色则两者都不含。因为乙炔气与Cu、Hg、Ag等易发生反应爆炸，因此作完样的滤纸不能乱扔。14. 在做N2中含氧时应注意什么？（1） 测定要求室温在4以上，否则吸收速度与吸收效率大为下降，所以在室温底时应增加吸收次数。（2） 为防止焦性没食子酸钾溶液被空气氧化，应在焦性没食子酸钾溶液上放一层液体石蜡以隔绝空气。（3） 检查焦性没食子酸钾是否失效,应不时的测定空气中含氧应为21%,否则失效.（4） 若其中含有C2H2、C2H3Cl、CO、HCl时，易造成测定结果有误差，应该先除去干扰气体，再进行测定。15. 取动火样时应该注意什么？本厂的指标是？（1） 在设备或管道内动火时，首先应搞清楚可燃可暴气体的来源，注意死角，对较长的管道可用玻璃管或塑料管插入深处分段取样，对庞大的设备，必须多点取样。（2） 在厂房内部，设备附近等空间取样时，必须对动火点周围，前后左右上下取样，不可停留一处，还必须考虑风向。（3） 取样一定要有代表性。（4） 取样必须在动火前半小时进行，动火分析后尚试样保留一小时，以便备查，（5） 动火分析用的球胆必须专用，取样前必须用氮气置换止无可燃可暴气体。（6） 动火分析用的双链球必须专用，取样前必须用氮气置换止无可燃可暴气体。本厂的动火指标是(体积比):C2H2%0.20；C2H3Cl%0.40；H2%0.20;NH3%0.4016. 在做转化器含过量HCl气体时应该注意什么？（1） 因为HCl气体易溶于水。做样与取样用的注射器及针头必须干燥，不能沾有水滴，否则会影响测定结果。（2） 在注射样品入水中时，动作不能太快，要保证样品尽可能的被吸收。（3） 滴定终点要把握准确。17. 电石法生产聚氯乙烯过程中为什么要检测C2H2和HCl混合脱水情况，本厂的指标和我们的测定方法是？ 因为C2H2和HCl混合脱水后水份含量过高，易于HCl气体形成盐酸，使转化器及管道系统受到严重腐蚀，同时腐蚀产物FeCl2、FeCl3形成晶体将会堵塞管道，威胁正常生产，所以要控制混合汽水分含量。 本厂的指标是H2O0.06%.我们的测定方法是：以无水氯化钙做吸收剂混合脱水后的混合气体中的水分，根据无水氯化钙吸收前后的质量差来计算混合气的水分含量。18. 在分析合成碱洗塔和乙炔中和塔的碱液时。应该注意什么？（1） 取回的样品试液应立即测定，以防止空气中的CO2被溶液吸收而影响分析结果；（2） 在以酚酞作为指示剂进行滴定时，滴定速度不要太快，要逐滴加入并不断摇动,以免局部酸的浓度过大，使Na2CO3直接成为CO2而溢出，致使Na2CO3结果偏底；（3） 指示剂的用量对滴定的影响很大，若用量不足，滴定常常不能完全，结果使NaOH偏底而Na2CO3偏高。若过量终点难以判断。19.简述奥氏气体分析仪操作过程中应注意的事项。在操作过程中排出或吸入气体时，应缓慢地升降水准瓶，不得过快或过高过低。升降水准瓶时，应注意观察上升液面，而不必观察下降液面，绝不允许吸收剂或封闭液越过顶端标线而进入梳形管中。旋转旋塞时，不得用力过猛，以防扭断玻璃管。20.乙炔次钠槽的次钠有效氯的测定方法是？在分析时应注意什么？乙炔次钠槽的次钠有效氯的测定方法是碘量法。应注意：（4） 淀粉应在大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入，以防止较多的碘被淀粉吸附，影响滴定终点的确定；（5） 为防止碘挥发，碘化钾溶液应放在棕色瓶中，还应避免阳光直射；（6） 为防止碘被淀粉吸附，滴定时应先快滴慢摇，后慢滴快要；21.分析单体酸度时,在未将单体注入2+3醇水前加入氯酚红指示剂若溶液呈紫色，此时应该怎么处理？请写出计算公式，并加以说明。换算成PH值的公式? 此时应该用盐酸标准溶液调节至酒红色，再将单体注入醇水进行分析。另外，次样必须做空白样， CV36.461000 酸度R(OH)ug/g= ; PH值=4.57R(OH)d100(1)C-NaOH标准溶液物质的量浓度，mol/L(2) V-滴定时消耗盐酸或氢氧化钠标准溶液的体积，mL；(3)d- 不同温度下VCM的密度，g/cm322.固碱干燥的作用是什么？除去C2H3CL的水分、HCL和铁离子，从而提高聚合产品质量。23.合成单体中C2H2的指标是？含量过高有什么影响？指标：C2H2( ul/L)小于等于10；含量过高影响聚合操作和产品质量，使聚合速度减慢，聚合度下降，产品热性能下降。24.合成单体中高沸物的指标是？含量过高有什么影响？ 指标：小于等于100( ul/L)；含量过高影响树脂的颗粒形态，造成高分子歧化，影响产品质量，使“鱼眼”增多，粘釜严重。25.请按顺序写出本实验室检测高沸物的名称。 乙醛、 反式1.2-二氯乙烯、 1.1-二氯乙烷、 顺式1.2-二氯乙烯、 三氯乙烯、 1.2-二氯乙烷；26.合成转化器的指标是？ 一组： C2H2 % 35 HCL%45 二组： C2H2 %2.5 HCL%21027.合成热水槽的指标是？PH 值：712 硬度 mg/Kg10 氯根mg/Kg828.纯水的指标是？聚合水的指标是？PH 值：6.57.5 硬度 mg/Kg10 氯根mg/Kg529.合成碱的指标是？ A塔 NaOH%815 Na3CO2%8（夏季）6（冬季） B塔 NaOH%815 Na3CO2%8（夏季）6（冬季）30.合成粗C2H3CL的指标？C2H3CL%85 C2H2 %231.产品气、解吸、尾气放空的指标是？ 产品气：C2H2%12 C2H3CL%15 净化气C2H2( ul/L)10 C2H3CL( ul/L) 100 尾气放空：C2H3CL%1032. 变色硅胶为什么会变色？吸湿后如何处理？答：变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120烘受潮的硅胶待其变蓝后可以反复使用，直至破碎不能用为止。33.采样的目的是什么？答：采样的目的是要从批量的物料中采取能代表物料特性的样品或平均试样。34.决定采样量的原则是什么？采样量需满足哪些需要？答：决定采样量总的原则是在满足需要的前提下样品量越少越好。满足需要是指（1）至少满足三次全项重复检验的需要；（2）满足保留样品的需要；（3）满足制样予处理的需要。35.液体采样应注意哪些问题？答：（1）取样器必须清洁；（2）取样过程中注意不要使物料发生任何改变或损失；（3）试样应尽可能低温保存在密闭的棕色瓶中；（4）尽快送检分析36、色谱仪开关机的注意事项答：开机前应根椐分析的项目检查载气的连接情况，及所用检测器的种类，确定分析的条件；检查相应的附属设备的工作情况和条件。检查各钢瓶压力是否大于1Mpa,如果小于或接近1Mpa就不能使用。检查氢气发生器的液面是否在最低液面以上，干燥剂是否变色，如变色应更换干燥剂。钢瓶输出压力调节在0.3430.588Mpa之间，并将流量调节至适当值。若是初次使用应先通载气约十分钟后，打开色谱电源开关，FID检测器的温度大于100，关机时，应将各按键开关松开，以免使弹性元件应疲劳产生接触不良的故障。TCD检测器热导池温度的选取必须高于柱箱温度。先通载气，后通电；先关电，后关载气。关机时必须待火熄灭后，才能进行降温步骤，否则检测器处水蒸气会凝结污染检测器及色谱柱。37、什么是有效数字，数字的修约规则？答：有效数字是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。数字的修约规则，四舍六入五成双，即当尾数4时舍去，尾数6时进位。当尾数恰为5时，则应视保留的末位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数则进位。38、酸度计的主要部件是什么？一般酸度计表盘上有几种示值？答：酸度计的主要部件是一台精密电位计，酸度计表盘上一般有两个示值，上弧指示的是PH值，下弧指示的是毫伏值。39.什么是参比电极？对参比电极的基本要求是什么？最常用的参比电极是什么电极？答：参加电极是指示电极配合形成原电池用来测量电池电动势的电极。对参比电极的基本要求是电极的电位值恒定，即再现性好，最常用的参比电极是甘汞电极。40、什么是变色范围？答：指示剂开始变色至变色终了时所对应的PH范围称为变色范围。41、试剂的等级分为几种，为别用什么表示？答：试剂的等级分为优级纯、分析纯、化学纯、基准试剂。分别以GR、AR、CP、LR表示。标签的颜色分别是：深绿色、金光红色、中蓝色、深绿色。42、什么是标准溶液，什么是标准滴定溶液？答：已知准确浓度的溶液叫标准溶液。已知准确浓度，用于滴定分析的溶液称为标准滴定溶液。43、什么是缓冲溶液？答：缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。向缓冲溶液中加入少量的强酸或强碱（或因化学反应溶液中产生了少量酸或碱），或将溶液稍加稀释，溶液的酸度基本保持不变，这种作用称为缓冲作用，具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。44、选择酸式滴定管和碱式滴定管时应注意什么？答：酸式滴定管可用于盛装酸性、中性、氧化性的溶液，应注意不能盛装碱性溶液；碱式滴定管可用于盛装碱性及非氧化性溶液。45、电子天平的使用方法。答：（1）使用前检查天平是否水平，调整水平。（2）称量前接通电源预热30分钟。（3）校准首次使用前必须校准天平，将天平从一地移到另一地使用时或在使用一段时间时对天平进行校准。（4）称量按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能。（5）清洁污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。46.转化器允许HCl过量多少？太多为何不行？答：（1）允许过量5-10%。（2）HCl过量太多：浪费HCl，盐酸生成多，污染环境生产成本上升，副反应多，易生成二氯乙烷等氯化物。47.转化器乙炔过量有什么不利？答：（1）会使触媒氯化汞还原成氯化亚汞或金属汞。催化剂失去活性。也就是触媒中毒（2）增加副反应，如二氯乙烷等。（3）浪费乙炔气，成本上升。48.为什么乙炔发生器上储斗加料前先用氮气置换？加料后还要用氮气置换？答：因为乙炔是易燃易