电厂入厂燃料采制化作业指导书.doc

文件编号：FD/ZY/001/2007 江西丰城发电有限责任公司入厂燃料采制化作业指导书 版次/修改状态：A/1 江西丰城发电有限责任公司入厂煤采制化作业指导书1、目的和适用范围 目 的：丰城发电有限责任公司入厂煤采制化作业指导书(以下称“作业指导书”是为了规范丰城发电有限责任公司入厂煤的采样、制样、化验工作。适用范围：作业指导书适用于江西丰城发电有限责任公司（含一期、二期，以下简称“电厂”,为甲方）、江西省投资电力燃料有限责任公司（以下简称“燃料丰城分公司”,为乙方）和电力工业江西发电用煤质量监督检验中心（江西省发电用煤质量监督检验站，以下简称“煤检中心”,为丙方）对丰城电厂入厂煤的采取、制备和化验工作。2、质量职责2.1总则2.1.1电厂负责进厂煤采制化操作,燃料丰城分公司负责监督采制化操作,煤检中心负责第三方监督和仲裁；2.1.2电厂、燃料丰城分公司和煤检中心各方应设立总负责人、常务负责人和值班负责人；重大事件(作业指导书编制和修订、来煤质量争议协商、事故发生等)应报告总负责人，日常工作（按作业指导书操作、各方工作协调）由常务负责人负责，每班具体事务由值班负责人负责；负责人应对本单位不适合从事采制化工作人员及时撤换；2.1.3所有从事入厂煤采样、制样和化验的操作、监督、仲裁和管理人员以及值班负责人均要持有全国电力行业燃料质检人员考委会颁发的有效岗位合格证，人员数量应满足本作业指导书要求；2.1.4 作业指导书由煤检中心起草，经省投集团主管部门的主持下，甲乙丙(以下简称“三方”)讨论确认后实施；作业指导书一旦确认，各方应严格执行；对未按作业指导书操作或未经三方确认的记录视为无效记录；对作业指导书在实施过程中出现的问题，任何一方可向省投集团主管部门提出修订理由和要求，由该主管部门组织各方对作业指导书修订和完善。2.1.5操作方应向监督方提供原始检测数据。2.2 电厂2.2.1燃料管理部a) 归口入厂火车煤、汽车煤计量、采制样的监督管理、煤样化验的日常工作及采制化规范管理工作，包括数据管理，采制化原始记录的填写等，负责协调汽车衡的定期检定工作 。b)协调燃料丰城分公司提出的煤质管理过程中出现的异议。c)提出煤质监督管理规定及考核意见；d)负责计量、采样和制样设备的操作和缺陷的申报工作。e)配合计量、采制等设备的校验、检定工作。2.2.2 铁路运输管理部（燃料铁路管理部）负责火车轨道衡定期检定。2.2.3 安全发展部 对火车煤、汽车煤进行不定期的抽查和监督工作.2.2.4 设备管理部负责火车轨道衡、汽车地磅衡计量设备、采制化设备的管理，包括日常维护、缺陷处理、技术改造和定期检定。2.3燃料丰城分公司2.3.1负责委派监督岗对电厂采制化操作进行监督，确认入厂煤采制化过程严格按照作业指导书的有关要求完成；2.3.2对维护第三方监督工作进行协调，如煤检中心、煤矿和电厂有关部门的联系等；2.3.3负责燃煤的采购,确保燃煤质量符合与电厂所签定合同要求;2.3.4负责及时向煤检中心提供主要矿点名称和相关进煤报表。2.3.5 负责煤到厂后车号和煤种的核实、采样号的编制，并检查火车重车是否有被盗现象。2.4煤检中心2.4.1对电厂、燃料丰城分公司的进厂煤采制化过程按作业指导书实施全过程监督，对该过程出现的质量、技术问题进行仲裁；必要时,抽样监督检查；确保整个煤样采制化过程严格、有效和公平；2.4.2对不适合从事采制化工作人员，向有关领导和单位提出撤换建议，在3天内没有得到答复时，可以直接向省投领导汇报；2.4.3进行第三方实验管理、检验结果的复核和原始记录的审核工作，确保煤样化验准确有效。对未经煤检中心人员确认的报告不负责；2.4.4按有关规定要求对给中心的存查样的接收、保管和销毁工作（样品包括备查样和分析样）； 2.4.5按煤检中心质量手册和程序文件进行日常管理；2.4.6定期编写煤检中心第三方监督报告向省投主管部门汇报；2.4.7煤检中心人员不得直接或单独与矿方接触。3、入厂煤样的采取3.1 依据的标准 GB475-2008 商品人工煤样采取方法3.2 采样方式 以自动采样机在煤车上和汽车（采样模式采用随机全自动）采样为主（当采样机完好时投入率为100%，特殊情况下不低于95%），辅以火车上或汽车人工采样或抽样。3.3 采样器具采样铲：长宽高=300mm250mm100mm自动采样机：采样模式为随机全自动3.4 采样地点和采样单元 采样地点：丰城电厂煤场、火车上或汽车。采样单元：以每天一个单位的来煤作为一个采样单元和分析单元。3.5 采样值班3.5.1班制：由各方根据实际情况确定，应满足监测要求；3.5.2班员：由各方根据实际情况确定每班采样人员，每班人员可以固定，也可以轮换搭配；3.5.3采样员交接班地点：采样值班处3.6 机械采样和人工采样方式的确定机械采样：能满足机械采机装置采样要求的煤，按国标要求用机械采样装置进行采样，避免人为因素；人工采样：对不能满足机械采样及靠翻车机侧前面三节均用人工采样，采样要按国家采样标准要求执行；机械采样、人工采煤样由采样班人员操作，翻车机抽样由采样班人员操作，采样人员不能知道该煤的矿名；煤场抽样由采样班人员操作。3.6.1火车上采样火车煤采样工作严格执行国家标准GB475-2008商品人工煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法规定，结合丰城电厂实际情况，对工作内容主要作出以下规定： 3.6.1.1当火车来煤时，燃料公司核实车号、煤种和检查火车重车是否有被盗现象，立即通知电厂采样人员，在燃料公司编制采样号后交采样班，采样值班负责人接票后，做好采样准备工作。丰城电厂、燃料公司两方到场后先对来煤进行检查确认机械采样或人工采样和是否抽查或抽底样，再用抽签的方式确定采样方案。具体步骤如下：3.6.1.2采样前检查两方应对来车煤质情况进行全面检查：a）依据过衡数单数据，对过重或过轻的车进行重点检查；b）对地方小矿点及国有煤矿异常的煤进行打洞抽查；c）发现问题及时做好记录，白天及时通知煤炭供应单位、燃料管理部及燃料分公司，晚间来了该种煤,应单独堆放煤场。3.6.1.3采样方式确认经检查，认为符合3.6机械采样要求的煤，按国标要求用机械采样装置进行采样；若不符合机械采样要求的煤，不论是否是国有矿的煤可改用人工采样;3.6.1.4 抽样a)采样中,对信誉较好的国有煤矿的煤不抽底样，如出现不均匀(由两方共同确认)时要抽底样;b)对地方小矿及中间供应商的煤均要抽底样，汽车抽底样在煤场，火车抽底样在翻车机上执行;c)新来国有矿点煤均要抽底样，直到两方认可煤质均匀为止;d)根据煤质稳定情况,对国有矿煤不定期抽底样;其它矿点均要抽底样;e)抽样人不少于三人（含监督人员），子样分布按3.6.1.6由两方共同确定, 抽查车数由两方共同确定,但不少于来车数的30%，所抽底样单独采制化。 3.6.1.5机械采样3.6.1.5.1准备和检查：操作人员进入机械采样控制室，在监督人员的监督下，启动采样机电源，使采样机空转一段时间，使采样机进入正常状态。在监护人员的监护下，检查样品桶装置，操作时，严禁带手套操作。清干净采样桶的余煤，检查破碎系统正常后，上锁，准备采样。注：目前破碎系统没有使用3.6.1.5.2采样 首先让煤车进入采样机采样区域范围内； 其次给煤车定好采样机基准点，子样分布由机械随机而定； 按不同的进煤单位，给采样机定好桶位。上述3点准备好后，启动采样机按键，采样机应自动完成对该煤车的采样过程，并记录存盘。按不同采样单元完成对一部煤车采样过程，完成后，再不断对下部煤车重复操作。3.6.1.5.3 机械破碎和筛分注：目前没有投用3.6.1.5.3.1采样机取到的煤样子样（3-5公斤）后，投入落煤斗，送入输送皮带，煤样进入振筛破碎机; 3.6.1.5.3.2筛上煤样通过破碎机破碎至13mm以下再进入缩分器，缩分器将煤样分为两部份，缩分样进入缩分样桶中存放，弃样经皮带排出。3.6.1.5.3.3为避免认为因素，火车与汽车煤机械采样装置的子样分布与采样深度都应该是由电脑随机确定，使任何物料都有机会采出的可能。3.6.1.6 人工取样采上样时，应挖至距表面0.40-0.5m进行采样，具体深度现场确定；采底样时，应在车皮（煤截面）的中部以下，离表面0.1m以下，离底面0.2m以上进行采样。3.6.1.6.1子样数的确定：根据GB 475-2008的规定，不论车皮容量大小，原煤和筛选煤至少每车采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少采取1个子样；但总的子样数不得少于18个,子样总质量不得少于170kg.单独取全水分煤样不得少于70kg为了便于均匀布点方式的多样化，当两方共同确认该批煤的煤质不均匀时，可按不均匀程度分层采样或增加子样数。每车至少采取5个子样,每个子样质量应基本相等,以电煤标称最大粒度50mm计算，每个子样不得小于3公斤.标称最大粒度与最小子样质量见GB 475-2008表63.6.1.6.2 子样点的布置式样：根据GB475-2008商品煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法通行的“均匀布点、使每一部分煤都有机会采出”的布点原则，可以采用GB475-2008 “6.2.2.1.2随机采样法”。将车厢分成若干个边长为的小块并编上号（一般为块或块，图为块示例），然后以随机方法依次选择各车箱的采样点位置。1471013162581114173691215183.6.1.6.3采样点的布置和实施3.6.1.6.3.1采样面采样：将采样车厢表面按3.6.1.6.2方式划分成18个方块，制作数量与方块数相等的牌子并一一对应编号，共有18个牌子和18个编号。将所有牌子放在A号袋子中。采样点的布置确定根据该车所需采的子样数从A号袋子中随机抽取与子样数相等的编号牌子来确定，并按牌子编号在对应的方格中采取。在第1节车厢确定后，用过的牌子放在B号袋子中；第2节车厢子样数的牌子和编号在A号袋子剩余的牌子中抽取，用过的牌子也放在B号袋子中；如此反复，直到所有A号袋子的牌子全部用完。再从B号袋子的牌子中抽取，用过的牌子放入A号袋子中。如此循环，直到全部车厢的子样采完。可先根据采样单元确定采样子样数，按上述方法确定子样分布，并将子样分布填入采样方式表格，再按表格实施采样。表格表中应有各方代表签名。3.6.1.6.3.2掷骰子确定采样深度 两方准时到场参加，对上午8：45还未到场方视为自动弃权。按3.6.1.6.3.1采样方式确定采样面子样布置后，各相关负责人填写好采样方式表格，最后两方在确定采样方案的表格上签字，该表格两方各一份； 掷两个骰子，以两个骰子的总点数决定子样深度。确定采样的布点方式，如下表所示：子样深度分布方案的确定点数23576810124911布点上中下采样人员在监样员等人的监督下严格执行该采样方式，而且该采样方式不得以任何形式告知其他无关人员。3.6.1.6.3.3、采样前，甲、乙两方首先必须对来煤按3.6.1.2进行现场检查，若煤质无明显问题，由采样值班负责人把编号放入样桶中,严格按照抽签确定的采样方案由燃管部采样员进行采样,取样点应均匀地分布在所选方案中的直线、斜线上或垂直平分线上。如存在争议，则通知甲、乙方领导到场处理。3.6.1.6.4、发现“三块”较多，未清车底等现象，甲乙双方应协商扣除该批煤适当吨位，不加采样。3.6.1.6.5、发现某些矿煤质不均匀且大块较多时，用25mm、50mm、100mm、150mm试验筛做粒度试验，得出该煤种的最大标称粒度，以确定每个子样的最小质量；若150mm的筛上物（包括煤块和矸石）的质量百分数5%，则采取该商品煤时150mm的不再采入，但该批煤的发热量按式计算；（式中：Xd商品煤的实际发热量，MJ/kg; Xd1粒度大于150mm块状物的发热量，MJ/kg；Xd2不采粒度大于150mm煤的发热量，MJ/kg；P粒度大于150mm块状物的质量百分数，%。）若150mm的筛上物（包括煤块和矸石）的质量百分数5%，挑出筛上物的矸石，确定150mm矸石的质量百分数，用此确定的试验数据作为扣吨的理论依据，但采取该商品煤时不再采入150mm的矸石；该批煤粒度试验结果确定后，半年内（或更短时间内）按此试验结果进行处理。3.6.1.6.6、如发现煤质异常，经三方确认后，对一层面为异常煤按方案随机采取（并单独采制化），对小部分埋点的异常煤按专采异常煤进行单独采、制、化，并现场确定异常煤吨位，记录在案，并填写煤质异常登记表（见附件），异常单由现场值班人员填写，一旦填写后，不得随意的更改。3.6.1.6.7、对煤质均匀的混装煤，可按煤质不同分不同采样单元采制化；对煤质不同部分双方核实、确定吨位。3.6.1.7样品保管机械采样、人工采样的煤样放入现场煤样保管柜后上锁：采样班一把，燃料丰城分公司一把；第二天零班由采样人员以及监督人员将煤样送制样间后上锁：采样班一把，燃料丰城分公司一把；抽样及时将煤样送抽样室上锁，送样人员不少于两人，采样班一把、燃料丰城分公司一把。3.6.2汽车采样汽车煤采样工作严格执行国家标准GB475-1996商品煤样的采取和GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法规定，结合丰城实际情况，对工作内容主要作出以下规定：3.6.2.1 当汽车来煤时，丰城分公司（燃料管理部）核实车号、煤种和矿点并编号，立即通知燃料丰城分公司、煤检中心和电厂采样人员，由汽车值班人员编制采样号后交采样班，班长接票后，做好采样准备工作。丰城电厂、燃料丰城分公司、煤检中心三方到场后先对来煤进行检查确认机械采样或人工采样和是否抽查或抽底样，再用抽签的方式确定采样方案。发电部煤场管理员确定堆卸区域（含中间变更堆卸区域）并告知地磅值班人员，地磅值班人员做好记录，并及时通知采样计量班班长。具体步骤如下：3.6.2.1确认采样方式3.6.2.1.1对能满足机械采机装置采样要求且三方共同认为没有作假的煤，按国标要求用机械采样装置进行采样，避免人为因素;3.6.2.1.2对不能满足机械采样的改为人工采样，人工采样要按国家采样标准要求执行;3.6.2.2抽样a)对信誉较好的国有煤矿的煤不抽底样;b)经三方确认,在卸煤后出现不均匀时应抽底样;对地方小矿及中间供应商的煤均要在煤场抽底样;煤质没有异常时，在煤堆的上部、中部及下部均匀分布抽样点，抽样数按不少于来车数的50%抽样（含监督人员）;c)煤质异常时，及时通知燃料管理部，并进行抽样。经各方确认,发现有疑点的，专采异常煤，并分开采、制、化，记录车号、吨位，填写煤质异常登记表（见附件）。采样要坚持实事求是，公平公正，有代表性原则;d)新来矿点煤在规定时间内均要抽底样，煤质稳定的国有矿进行不定期抽底样，其它矿点均要抽底样，抽样数和子样分布须经三方确认；e) 对前二后八轮、前四后八轮的大车按方案抽取两个子样，对前二后四轮的小车按方案抽取一个子样。现场如发现大小车吨位异常，按装车比例进行抽取。抽取三车煤中必须有一辆车的子样点分布在汽车采样方案“中”或“1”或“2”的位置，中间三点循环进行布点。3.6.2.3采样3.6.2.3.1机械采样由采样人员按汽车采样机操作程序采样,由采样负责人把编号放入样桶中;3.6.2.3.2人工采样a)由采样班负责人把编号放入样桶中，严格按照抽签确定的采样方案由电厂采样员进行采样,燃料丰城分公司和煤检中心人员监督； b)汽车煤实行每车采一个子样，每车子样大小应与它的装载量成正比，禁止好煤多采、差煤少采的现象。载重20t以上的汽车，按3.6.1火车采样方法选择车厢。c)、对卸在煤场的煤，应按多点随机采样，三方到场后，掷骰子确定第1个采样点,其余车的采样点离前一车的采样点1 m采取。掷骰子确定第1个采样点的方法如下表：点 数27123849510611方 位前后左右中备注：以汽车头的方向为前。第1个子样点的确定如下图所示：说明：如果“前”、“后”、“左”或者“右”定为第1个采样点，则按逆时针循环采完一圈后，再采“中”，然后采“1”，最后采“2”；如果“中”定为第1个采样点，则下个点依次采“1”、采“2”、采“后”，最后以“后”为起点按逆时针把剩下的循环采完。“前”、“1”、“中”、“2”、“后”在煤堆上面的中线上，并是等距离分布的；“前”、“后”、“左”、“右”在各自面的中心位置；“中”在煤堆的中心位置。采样时，应挖至30cm以下进行采样，禁止挑煤采样。对两种及以上混装的煤，要保证每种煤都能按它的装载比例采出。对煤质均匀的混装煤，可按煤质不同分不同采样单元采制化；3.6.2.4样品保管每采完一个样桶后，及时密封好煤样，贴好标识；机械采样、人工采样的煤样由采样班人员、燃料丰城分公司将煤样送制样间，煤场抽的煤样由采样班指定人员（至少两人）与燃料丰城分公司分上午、下午及时将煤样送制样间，并上锁：采样班一把、燃料丰城分公司一把。3.3、关于矿方的有关规定3.3.1、矿方对采样有异议时，可以向燃料丰城分公司提出申请，经三方同意后，只允许矿方派一人到采样现场，每超一人扣该批煤100大卡的热值（共同采制化除外），并填写到现场的确认单（见附件）（验收工作联系单）；3.3.2、在采样过程中，矿方不得干涉采样工的正当采样工作和监督人员行使正当的监督工作，如对采样工及监督人员进行无端指责和谩骂，将扣除该批煤100至200大卡的热值。3.3.3、矿方不得用手接触取好的煤样，如发现从煤样中往外捡矸石或往里扔好煤，则扣除该批煤200大卡以上的热值。3.35.4、当发现矿方有违规行为时，监督人员有权取消其联合采样资格。 3.3.5、当矿方对本次采样无异议时，以后一般不再受理与此相同的异议。3.4 采样安全具体操作步骤3.4.1 采样人员接到采样通知后，及时赶到采样工作间，穿戴好工作服、安全帽、手套、口罩和水鞋等防护用品，夜间采样时还要穿好反光背心和袖套，在现场照明强度不够时，应佩带矿灯照明。再取出采样铲、桶、绳子和小红旗等，放在手推车中，到煤场准备采样。3.4.2 到煤场后，先在边上的安全区域内等候，由煤管员检查列车是否停稳，并指挥卸煤抓斗停止在采样作业区域内运作，待得到煤管员的明确指示后，方可上车采样。3.4.3 采样之前，先确认车厢内煤层被卸掉的深度是否符合抽签所得结果的要求，如不符合，向电厂相关部门（燃料、运行）提出异议，并协商解决。3.4.4 采样时，一人先爬上火车车厢，将递上来的小红旗插好，以提示卸煤抓斗司机我方人员在此作业。再用绳子把采样铲、桶等工具吊上来。待另一人也上车以后，在煤管员和有关方的监督下，一人负责安全监护，一人按照抽签结果规定的方式开始采样。采样人员在采样时，不得有任何违反规程、标准的行为（如丢弃部分样品等）。并按规定密封好煤样，贴好标识；3.4.5 采完一个车后，一人先下车一人在车上，两人配合用绳子将所采煤样、铲等小心放下来。车上负责安全监护的人待到所有相关人员、煤样和工具都下去后，拔下小红旗递给地上先下车的人，再从扶梯下车。此时一个车已经采完，即可准备按同方法采下一个车。3.4.6 所有的车采完后，把所有的煤样用手推车拉回存样间，采样即告完成。3.5 工作表格签定3.5.1 采样确认表：由燃料管理部（燃料铁路管理部）填写现场内容，丰城分公司、煤检中心会签确认。3.5.2 制样确认表：由燃料管理部（燃料铁路管理部）填写现场内容，丰城分公司、煤检中心会签确认。3.5.3 化验确认表：由丰城分公司现场记录数据内容，燃料管理部（燃料铁路管理部）、丰城分公司、煤检中心会签确认。3.5.4 全水份确认表：由丰城分公司现场记录数据内容，燃料管理部（燃料铁路管理部）、煤检中心会签确认。在不影响正常工作开展的区域内，分公司人员进行监督工作。3.5.5 异常煤登记表：由燃料管理部（燃料铁路管理部）和丰城分公司值班人员记录现场情况，燃料管理部（燃料铁路管理部）采制样班长和丰城分公司煤监班长（或双方煤质管理负责人）、煤检中心会签处理意见，并一式三份各自保管。4 煤样的制备4.1 依据的标准 GB 474-2008煤样的制备方法4.2 制样方式 机械破碎制样和人工缩分同时采用。4.3 仪器设备 联合破碎制样机、锤式中碎机、磨粉机、机械缩分器、恒温鼓风干燥箱、十字分样器、二分器一套（大、中、小）、制样小铲、厚6mm不锈钢板一块。4.4 制样地点 丰城发电有限责任公司制样间4.5 制样项目 全水分样的制备、一般分析试验煤样的制备为了减少煤样全水分损失，密封好，第二天制样进时测定。4.6 煤样制备操作步骤由采样计量班人员与燃料分公司煤质监督人员核对当天需制样的采样编号及袋数，由采样计量班班长编制制样编号，由采样计量班班长、燃料丰城分公司和煤检中心人员清点煤样后进行换牌后上锁：采样班一把、燃料丰城分公司一把。由白班采样班值班人员、燃料丰城分公司和煤检中心人员清点前一天煤样后进行制样，制样前对所有设备全面清扫干净, 且每制备完一个煤样后，必须将设备清扫干净。制样时，由至少两名监督人员（含燃料丰城分公司、煤检中心人员）监督，制样人员必须换上统一的工作服（没有口袋），一个矿点的面样和底样必须由不同的人员制备。4.6.1 煤样的机械破碎新投用的破碎缩分器或缩分系统检修后，由设备管理部门联系江西电力科学研究院进行精密度和系统偏差的检验，保证精密度和准确度符合国标要求。4.6.1.1煤样取回以后，检查破碎机边上是否堆放有杂物，并清理干净；打扫全水分制样操作平台，使不留杂物。4.6.1.2把破碎机的所有防护挡板都合上，再合上电源闸并打开机器开关，开机保持空转数分钟；之后停机关掉电源，取出接料斗，将它打扫干净后放回机器里面。4.6.1.3准备工作完成后，一人开电源并做安全监护，一人立于进料斗边上，均匀的向斗内加入煤样；待所有煤样通过对辊破碎后，再保持机器转动数分钟，然后关掉电源，取出接料斗里的煤样，准备下一步操。4.6.2人工制备煤样4.6.2.1 如果煤样水分过大,采用人工制备煤样,制样过程应严格按照国家标准GB474-2008煤样的制备方法操作。4.6.2 全水分样的制备水分试样制备程序(见下图)4.6.2.1 煤样经过燃运班长编制制样编号后送到制样间的人工所采的煤样一次性破碎全部通过13mm破碎机留取出破碎机里的13mm煤样，取全水样3kg,或当水分较低时全部通过联合破碎制样机破碎，留取出破碎机6mm煤斗里的6mm煤样，取全水样1.25kg；4.6.2.2 除一次能够就能分出足够的全水分煤样外,把13mm或6mm煤样全部倒在厚不锈钢板上，快速掺合三次，掺合时，用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底起堆成一个圆锥; 从中心向四周均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适宜的圆饼状，其厚度不大于标称最大粒度的3倍。然后用九点法(布点如图12所示)缩取。样品取出后立即装入密闭容器内，并马上送磨粉间按GB/T211-2007国标进行全水分测定。7/8r 1/2rO煤样堆的中心；r煤样堆的半经图12 九点法取全水分煤样布点示意图4.6.3 共用煤样制备全水分和一般分析试样煤样的制备共用煤样制备全水分和一般分析试样煤样的制备程序（见下图13）4.6.3.1机械和人工所采的煤样全部通过出料3mm破碎机或P联合破碎制样机破碎；4.6.3.2 取破碎机3mm出料斗里的煤样；4.6.3.3 人工使用二分器缩分煤样，应根据煤量的多少，根据煤样标称最大粒度选用不同的二分器。入料时，簸箕应向一倾斜，使煤样呈柱状沿着二分器的整个长度来回摆动供入格槽，供料要均匀并控制供料速度，不要使煤样集中于二分器某一端而发生格槽阻塞。缩分后任取一边的煤样，但第2次必须取另一边煤样。每次舍弃煤样前，必须经过三次以上二分器掺和；缩分后的总样最小质量必须符合GB474-2008煤样的制备方法表1要求。GB474-2008煤样的制备方法表1 缩分后总样最小质量4.6.3.4把100g 的3mm样放入恒温鼓风干燥箱,在505温度下干燥1小时，取出，冷却至室温，再在密封磨粉机研磨3min，取出，分成4份（一份送化验室、一份作为保留样、一份给燃料分公司、一份交煤检中心以备复查）装瓶，帖上标签，制样结束。4.6.3.5制好的分析样由燃料分公司编制（或电脑自动生成）和打印化验号标签，交磨粉值班人员（由两人执行）换标签；分析煤样由采样班长、磨粉值班人员和燃料丰城分公司人员送煤化班，并签名；保留样一份送燃料分公司，一份送燃料管理部采样计量班保管，均由三人（含燃料丰城分公司人员）执行。4.6.4 备查样的留取和保存4.6.4.1把留取的3mm煤样（取样前煤样必须全部通过3mm圆孔筛）先按5.6.3.3缩分出2份备查煤样，每份不少于700g，装在密闭的样品袋中，贴上有监样人（煤管员）等相关人员签名的标签，并用订书机订好，再用透明胶封住。4.6.4.2 由采样班长、磨粉值班人员和燃料丰城分公司人员等相关人员一起把封好的保留样放进存样室中的存样柜中，并加三锁锁好，三方各执一把钥匙，使之不能单独打开。备查样保留期2个月。 4.6.4.3 燃料丰城分公司或电厂可根据来煤情况，可随时提出对备查样进行抽查，抽查结果由煤检中心仲裁。5 煤样的化验化验总要求日常化验项目：煤的分样基水份，全硫、发热量、灰份和挥发份；分工：由三人负责工业分析的测定（水份、灰份和挥发份），两人负责发热量的测定，一人负责全硫的测定，所有测定原始记录必须真实、完整，有可追溯性；化验工作项目每月3日轮换一次；化验程序：a)上班时，采样班送来前一天的煤样，由化验班长负责核实煤样数量并签名； b)发热量测定：检查设备，清洗设备，每人每星期做一次标准煤样,每三个月进行一次热容量的标定, 其中氧弹每年送一次到江西电力科学研究院做水压试验；c)全硫的测定：实验前对设备的准确性和精密性进行校验，保证设备的完好，测量时必须每天跟踪标准煤样；d）工业分析的测定：检查设备完好，每月对干燥器内变色硅进行干燥一次，每人每星期作标准煤样一次； e)数据的复查：煤化班班长对所有数据进行审核，复查后上电厂网；燃料丰城分公司应派人对化验进行全程监督，其数据查询由电厂提供上网地址；f)所有化验项目应在接样后3个工作日之内出结果，结果出来后，煤化验班上网后，由电厂燃料管理部进行解码，核对矿点和数量；电厂燃料管理部应向煤检中心提供所有化验样品的完整检测结果（如有疑异，可查询原始记录），并将数据上网，及时提供燃料丰城分公司查询；任何知道相关数据的相关人员均有对该数据保密的义务和责任。g)应建立设备维修和校验档案。化验人员发现设备异常，查找原因，及时进行处理，并做好详细记录，处理不了的汇报班长，由班长联系检修；维修人员来修理设备时，化验人员要参与设备维修和校验的全过程，对维修和校验的过程及数据、维修人员、维修时间等事项进行详细记录，做出结论并签名；h)所有工作均要建立原始记录,要求记录完整、真实和有可追溯性；i)煤检中心应对此进行监督。5.1 全水分的化验5.1.1 依据的标准 GB/T211-2007 5.1.2 煤样5.1.2.1粒度13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。5.1.2.2粒度13mm的全水分煤样按照GB474的规定制备。5.1.2.3粒度6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失1）的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。1） “水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。5.1.3 仪器设备 恒温鼓风干燥箱:带有控温装置和鼓风机,并能保持温度在105110范围内。 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 浅盘:搪瓷盘，其规格应能纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2,盘的质量不大于500g。5.1.4 测定步骤 称取500g10g（精确至0.1g）样品于盘中，放入已预热到105C110C的恒温干燥箱中，在不断鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤3h，从干燥箱中取出，趁热称重。然后进行检查性干燥试验，每次30min，直到前后两次干燥后质量减少不超过0.5g或重量有所增加为止。如果增重，应采用增重前一次的重量作为计算依据，根据煤样质量的损失量计算出全水分。5.1.5 结果计算计算公式如下：式中：Mt煤样全水分，% m1干燥过程中减少的重量，g m煤样的重量，g5.1.6 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定全水分%重复性 %100.4100.55.2 工业分析5.2.1依据的标准 GB/T 212-20085.2.2 水分的测定5.2.2.1本方法采用 GB/T 212-2008 中的水分测定中方法C,即空气干燥法。5.2.2.2仪器设备 分析天平：感量0.0001g 恒温鼓风干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体的进、出口，并有自动控温装置，能保持温度在105110的范围内。 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 干燥器：内装变色硅胶5.2.2.3分析步骤 用预先干燥和称量过的称量瓶（精确到0.0002g）称取0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确到0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶，放入预先鼓风机并已加热105110的干燥箱。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤1-1.5h。 干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量作为计算依据。5.2.2.4结果计算 式中：Mad煤样内水分，% m1干燥过程中减少的重量，g m煤样的重量，g5.2.2.5 水分测定的精密度水分测定的重复性如下表规定水分(Mad) %重复性 %10.000.405.2.3灰分测定5.2.3.1 本方法采用 GB/T 2122008中缓慢灰化法测定灰分。 5.2.3.2仪器设备 马弗炉：能保持温度为81510,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱,下部离炉膛底部2030mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气空。 瓷灰皿：长方形,底面长45mm,宽22 mm,高14 mm 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙 分析天平：感量0.0001g 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应5.2.3.3分析步骤 用预先灼烧至恒重的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确到0.0002g，均匀地平摊在灰皿中使其每平方厘米的重量不超过0.15g。 将灰皿送入温度不超过100马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右缝隙。带有烟囱的马弗炉要打开烟囱盖，可不必留缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min，升到81510，并在此温度下灼烧1h。 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%，不必进行检查性灼烧。5.2.3.4 结果计算式中：Aad煤样的灰分产率，% m1残留物的重量，g m煤样的重量，g5.2.3.5 灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如下表规定灰分(Ad) %重复性 %再现性 %30.000.500.70注：当煤样样品较多时，改为快速灰化法，但灰分试验结果仅供参考。5.2.4 挥发分的测定5.2.4.1仪器设备 马弗炉：带有高温计和调温装置,能保持温度在90010,并有足够的恒温区(9005),炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉 门后,在3min 内恢复到90010。 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为1520g 坩埚架：用镍铬丝或其他金属丝制成,其规格尺寸能使所有坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚低部位于热电偶热接点上方,并距炉底2030mm为准。 分析天平：感量0.0001g 秒表 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.2.4.2 分析步骤 用预先在900温度下灼烧至恒重的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥基煤样10.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤摊平,盖上盖,放在坩埚架上。 将马弗炉预先加热到920左右，然后调至900。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚的架子刚放入时，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则，试验作废。拿出坩埚如发现坩埚盖上表面有焦垢，则试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却到室温（约20min），称量。 试验结束时,观察其焦渣特征,测定挥发分的焦渣特征,按下列规定加以区分:A） 粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。B） 粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。C） 弱粘结用手指轻压即成小块。D） 不熔融粘结以手指压才裂成小块，焦渣表上面无光泽，下表面稍有银白色光泽。E） 不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣表上面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。F） 微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。G） 膨胀熔融粘结焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。H） 强膨胀熔融粘结焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度大于15mm。5.2.4.3 结果计算： Vad煤样的挥发分产率，%m1煤样加热后减少的质量，gm煤样的重量，gMad煤样空气干燥基水分，%5.2.4.4 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表规定挥发分(Vd) %重复性 %再现性 %40.000.801.505.3 固定碳计算 5.4 煤中全硫的测定（库仑滴定法）5.4.1 依据的标准GB/T 214-20075.4.2 试剂、材料、设备 三氧化钨 变色硅胶：工业品 氢氧化钠：化学纯 库仑测定仪 电解液 碘化钾、溴化钾各5克，冰醋酸10mL溶于250300mL的蒸馏水中。 燃烧舟：长60mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200以上5.4.3 测定步骤 将炉温升到并控制在115010。 开动供气泵及抽气泵并将流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性是否良好。再打开活塞，在抽气下，将250-300Ml电解液加到电解池中，开动电磁搅拌器。 先在瓷舟中加入少量的废样进行测定，如果试验结束后库仑积分仪的显示值为0，应再次测定直到显示值不为0。 仪器标定：a标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。b多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；c单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。标定程序a按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。b按4.4.3步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。c将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。标定有效性核验:另外选取（12）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照4.4.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。于瓷舟中称取0.2mm以下的样品0.05g(精确至0.0002g)，在煤上盖一层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送入炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑仪显示硫的百分含量。5.4.4 全硫测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表规定全硫(St,d) %重复性 %再现性 %1.500.050.151.50(不含)4.000.100.254.000.200.35注：增加红外吸收法测全硫。5.5 煤的发热量测定5.5.1 依据的标准GB/T 213-20085.5.2 试验室条件 试验室应设有一间单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不超过1K，通常室温以不超过1530范围为宜。 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 试验室最好朝北，以避免阳光直射。5.5.3 试验材料、试剂、设备 氧气：纯度为99.5%，不含可燃成分，不准用电解氧 苯甲酸：二等或二等以上 点火丝：镍铬丝（6000J/g） 电子天平：感量0.0001g 秒表 恒温式自动电脑量热计 酸洗石棉绒、擦镜纸 高压氧气瓶、充氧装置、压饼机、燃烧皿5.5.4 操作步骤 在燃烧皿中称取分析样品0.9 g-1.1g(称准到0.0002g)。注：对燃烧时易飞溅的样品，应用已知重量的擦镜纸包紧，或用压饼机压饼并切成小块使用。不易完全燃烧的样品，应在燃烧皿加上酸洗石棉绒作衬垫，如仍未能完全燃烧，可提高充氧压力到3.2Mpa，或用擦镜纸包紧再进行试验。 取一段已知重量的点火丝（8-10cm），分别接在两个接线电极柱上，注意与试样良好接触或保持微小距离（对易飞溅的煤或易燃的煤），并防止点火丝接触燃烧皿以免短路而导致点火失败。 往弹筒加入10mL蒸馏水，拧紧氧弹盖，往氧弹充入氧气，直到到压力为2.8-3.2 MPa，充氧时间不少于15s，如果氧气压力低于5MPa，充氧时间应适当延长。 将氧弹放入内筒中，如氧弹无气泡漏出，表明气密性良好，盖上盖子，此时，点火电极已接好。 在试验程序的主菜单下，输入样品编号和重量，开动搅拌器，开始试验，整个过程由试验程序自动控制下进行，试验结束后，仪器自动打印出测定结果。 用苯甲酸标定仪器的热容量只须在试验程序的主菜单下的“系统设置”的子菜单中“测定内容”选为“热容量”，其它操作如上5.5.5 结果的表达 弹筒发热量和高位发热量的结果计算到1J/g，取高位发热量的两次重复测定的平均值，按数字修约规则修约到最接近10J/g的倍数，报告按MJ/kg的形式报出。5.5.6测试精密度 发热量的测试重复性和再现性如下表规定高位发热量Qgr,ad重复性 Qgr,ad再现性 Qgr,d120 J/g(29cal/g)300 J/g(72cal/g)5.5.7 发热量的计算1）计算空气干燥基高位热值 式中：Qgr,ad空气干燥基高位发热量，J/g;Qb,ad空气干燥基弹筒发热量，J/g;St,ad空气干燥基全硫，%；-硝酸校正系数：当Qb,ad 16.7MJ/kg，a=0.001 16.7MJ/kg 25.10MJ/kg，a=0.0016 2）用经验公式计算出干燥无灰基氢含量并换算为空气干燥基氢含量 对于Vdaf24%的所有烟煤和无烟煤 对于Vdaf2