四川大学本科毕业论文(设计)任务书.doc

四川大学本科毕业论文（设计）任务书（指导教师填写）论文（设计）题目纳米Ti(C,N)粉末的制备学院材料科学与工程专业金属材料工程年级04级题目来源教师科研课题纵向课题（）题目类型理论研究（）注：请直接在所属项目括号内打“”横向课题（）教师自拟课题（）应用研究（）学生自拟课题（）技术开发（）论文（设计）选题目的、工作任务：Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性，并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性，广泛应用于机械化工，汽车制造和航空航天等许多领域。特别是Ti(C,N)基金属陶瓷作为新的刀具材料，硬度高，耐磨性好，抗氧化能力强，化学稳定性好，有望取代传统的WC/Co合金材料。因此，有必要开展Ti(C,N)粉末的研究，特别是当Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时，制备的材料抗弯强度、断裂韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善。因此，制备晶粒尺寸在纳米级的高纯Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一。目前资料收集情况（含指定参考资料）：1. 熊惟皓, 胡镇华, 崔崑. 行星球磨制备TiC、TiN微粉工艺方法的研究. 硬质合金，1994，11(1)：25-282. 夏阳华, 熊惟皓, 丰平. 高能球磨制备Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉. 硬质合金，2004，21(2):81-853. 王世敏, 许祖勋, 傅晶，等离子体法制备Ti(C,N)粉末. 北京:化学工业出版社,2002:12.4. 方民宪, 彭金辉, 陈厚生, 陈德明，碳热还原法制取碳氮化钛的热力学原理分析，昆明理工大学学报，2006。5. Sam Zhang. Material development of titanium carbonitride-based cermets for machining application. Key Eng. Mater., 1998, 138-140: 521-5436. Limin Chen，Walter Lengauer，Klaus Dreyer. Advances in modern nitrogen containing hardmetals and cermets. Int.J.Refr.Metals&Hard Mater,2000,18:153-161论文（设计）完成计划（含时间进度）：2.25-3.13 完成文献收集、查阅，并完成开题报告。3.15-4.25 原材料准备。按照设计要求进行实验，分析实验结果， 4.26-5.20 试样的微观分析、性能测试，并对下一次的实验做出相应的改进。5.21-6.15 实验优化，分析整理数据，完成论文撰写并准备答辩。接受任务日期： 2008年 2月 25日 要求完成日期： 2008年 5 月 30日 学生接受任务（签名）：指 导 教 师（签名）：学院负责人审定（签名）：本科毕业论文（设计）开题报告题 目 纳米Ti（C,N）粉末的制备 学 院 材料科学与工程学院 专 业 金属材料工程 学生姓名 周函宇 学 号 0443013011 年级 04 指导教师 叶金文 教务处制表二八 年 月 日选题意义Ti(C,N)是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特性，并具有良好的导热性、导电性和化学稳定性，广泛应用于机械化工，汽车制造和航空航天等许多领域。特别是Ti(C,N)基金属陶瓷作为新的刀具材料，硬度高，耐磨性好，抗氧化能力强，化学稳定性好，有望取代传统的WC/Co合金材料。因此，有必要开展Ti(C,N)粉末的研究，特别是当Ti(C,N)粉末的晶粒度为纳米级时，材料抗弯强度、断裂韧性和硬度等机械性能和耐磨性能均得到大幅改善。因此，制备晶粒尺寸在纳米级的高纯Ti(C,N)粉末及其组织结构性能的研究成为当前材料学科的研究热点之一，不仅可推动我国硬质合金材料的升级换代，而且在提高国家资源保障程度方面也具有重要的意义。国内外研究现状概述 国外对Ti（C,N）粉末的制备进行了深入研究，如A.Kerr等人以二氧化钛(金红石型)、铝粉、碳黑为原料，在氮气(400KPa )气氛中高能球磨100小时后成功制备出颗粒尺寸约为2m的Ti(C,N)和Al2O3复合粉末，反应较完全，产物中不存在Ti02和Al相，反应产物Ti（C,N）相中N含量高于预计值。Frederic Monteverde等人研究了纳米TiN和纳米碳黑在流动Ar气气氛下于1430、保温3h合成100nm-300nm的Ti(C0.5,N0.5)粉末。但它们存在纯度较低，粒度较大，未能达到大批量生产且成本较高等缺点。国内有一些厂家开始生产有不同碳氮比，不同粒度的粉末，如湖南长沙恒昌化工有限公司，采用碳热还原氮化法可以制备出任意碳氮比，且粒度在1.050m之间、纯度为99.0%、游离碳(Cf) 0.1% 、总氧含量O)1.0% 、Fe0.3%的Ti(C,N)粉末；福建施诺瑞新材料有限公司，可以制备出碳氮比为5：5、粒度在1.050m之间、纯度为99.0%、游 离 碳(Cf) 0.1% 、总氧含量(O)1.0% 、Fe 0.3%的Ti(C,N)粉末。它们都存在游离碳、氧含量过高，纯度较低，粒度较大，日产量少，未能达到大批量生产，且价格高居不下，每吨高达70多万元等问题。以上问题都阻碍了Ti(C,N)粉末以及陶瓷的广泛应用，由此成为现在研究中急需解决的问题。高纯、粒度小、成本低廉的Ti(C,N)粉末的制备是我们本次课题的出发点和着眼点。主要研究内容研究碳热还原氮化法的反应机理；研究配碳量、反应温度、保温时间、装舟方式对反应产物的影响；合成产物的显微结构及相分析； 拟采用的研究思路（方法、技术路线、可行性论证等）实验采用的是TiO2碳热氮化法，该方法以纳米TiO2粉和纳米碳黑为原料,在氮气中高温还原合成Ti(C,N)粉末，采用XRD、SEM等手段表征粉末的微观结构，采用的技术路线如下图所示：纳米TiO2纳米碳黑烘干球磨混合碳氮化球磨过筛最终产物SEM分析成分分析XRD分析保温时间合成温度装料方式 研究工作安排及进度2.25-3.13 完成文献收集、查阅，并完成开题报告。3.15-4.25 原材料准备。按照设计要求进行实验，分析实验结果， 4.26-5.20 试样的微观分析、性能测试，并对下一次的实验做出相应的改进。5.21-6.15 实验优化，分析整理数据，完成论文撰写并准备答辩。参考文献目录1. 熊惟皓, 胡镇华, 崔崑. 行星球磨制备TiC、TiN微粉工艺方法的研究. 硬质合金，1994，11(1)：25-282. 夏阳华, 熊惟皓, 丰平. 高能球磨制备Ti(C,N)基金属陶瓷硬质相超微粉. 硬质合金，2004，21(2):81-853. 王世敏, 许祖勋, 傅晶，等离子体法制备Ti(C,N)粉末. 北京:化学工业出版社,2002:12.4. 方民宪, 彭金辉, 陈厚生, 陈德明，碳热还原法制取碳氮化钛的热力学原理分析，昆明理工大学学报，2006。5. Sam Zhang. Material development of titanium carbonitride-based cermets for machining application. Key Eng. Mater., 1998, 138-140: 521-5436. Limin Chen，Walter Lengauer，Klaus Dreyer. Advances in modern nitrogen containing hardmetals and cermets.Int.J.Refr.Metals&Hard Mater,2000,18:153-161开 题 报 告 会 议 纪 要时 间2008.3.13地点纳米楼二搂会议室主持人刘颖参会教师姓 名职 务（职 称）姓 名职 务（职 称）刘颖教授叶金文讲师李军讲师-连利仙副教授-会议记录摘要 该生在查阅中外文献的基础上，综述了国内外在制备高纯纳米晶Ti(C,N)粉末方面的研究进展，提出准备以纳米TiO2粉末和纳米碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成高纯纳米晶Ti(C,N)粉末。与会教师在听取了该生的开题报告后，提出以下问题和建议：1、如何测定所制备的粉末是纳米晶？在今后的实验中要注意粉末微观结构的分析和表征2、在实验过程中如何有效降低粉末的游离C、O的含量，以保证获取高纯的粉末？ 记录人：指导教师意见 高纯纳米Ti(C,N)粉末是制备高性能Ti(C,N)金属陶瓷的前提条件，因此本论文的选题具有重要的工程意义，该生查阅了大量的中外文献，提出的实验方案可行，同意该生开题。签名： 年 月 日备注：1、本开题报告除第3页各栏目外，其它栏目均由学生填写。2、填写各栏目时可根据内容另加附页。3、参加开题报告会议的教师不少于3人。四川大学本科毕业论文（设计）指导教师指导记录表指导教师姓名叶金文职 称讲师工作单位四川大学学生姓名周函宇学院材料学院专 业金属材料工程论文（设计）题目：纳米Ti（C,N）粉末的制备指导时间指 导 内 容2月25号安排毕业设计实验的主要内容2月27号指导查阅文献资料3月5号对文献中相关问题进行讲解3月6号实验过程中各工艺参数（温度）对实验结果的影响规律3月7号实验过程中各工艺参数（保温时间）对实验结果的影响规律3月10号实验过程中各工艺参数（装舟方式）对实验结果的影响规律3月11号实验过程中各工艺参数(氮气流量)对实验结果的影响规律3月12号安排开题报告的注意事项3月18号去实验现场熟悉实验器材并交代注意事项3月19号实验现场演示实验流程3月20号怎样选取适当的配碳量，反应温度，保温时间3月21号球磨的作用以及如何确定球磨时间3月24号XRD衍射仪，氧氮联合测定仪，碳测定仪，扫描电镜等分析仪器的使用3月28号分析实验结果，并根据结果优化实验工艺参数4月3号现场观看实验，并对实验中的错误予以纠正4月7号根据前面实验数据，分析游离C和氧的含量随温度的变化规律4月8号分析游离C和氧的含量随保温时间的变化规律4月9号分析游离C和氧的含量随配碳量的变化规律指导时间指 导 内 容4月14号分析实验结果，并根据结果优化实验工艺参数