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水热法合成水晶工艺流程及工艺参数课程名称：材料化学 姓名：刘楠楠 学号201250533 年级：2012级化学1班水热法始于1845 年，发展至今已经有近两百年的历史。它是指在特制的密闭反应器中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。同时，在高温高压溶液中，晶体生长处于非受迫状态，其生长习性可以充分的显露，更直接地反映了晶体的生长习性，最适合研究晶体的形貌特征，是研究晶体形貌与化学反应环境关系的有效手段，是晶体学发展的重要基础。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。1.水热法合成水晶工艺原理在这里简单介绍一下它的原理:水热结晶主要是溶解再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。2. 水热法合成水晶工艺流程水热法生长水晶的工艺过程可以简单的概括如下：主要有四个阶段。第一，准备阶段：需要准备培养体、溶液，籽晶：选择、定向切片，籽晶架。这一部分的参数为体积、充填度、温度、系统检查。第二，装釜阶段，培养体入釜、放架、加矿化剂、测液面、安密封环、高压釜入膛、盖保险罩、通电等。第三，生长阶段，升温调节、控温和温差，停炉、打开保险、冷却降温、高压釜出膛。第四，开釜阶段，温度降至室温、开釜、取晶体、倒余渣、清洗晶体和高压釜、检查。培养体处理确 定 各 种 参 数 碱 液 的 配 制釜体清洗装釜晶体检验开 釜温度控制籽晶料选择悬挂籽晶定向切割打 孔籽晶处理晶条准备3.水热法生长水晶工作条件和工艺参数。温度：溶解区360-380，生长区330-350，t50压力：1100-1600 105Pa 矿化剂：NaOH、Na2CO3或其混合液 籽晶：Z、Y等，机械切割合成水晶晶体生长速度： 0.6-1.2mm/天（Z）影响晶体生长速率的因素：籽晶取向和面积、充填度、温度、压力、溶液浓度等。4.水热法的优缺点水热法优点很多，特别是不用锻烧和球磨，具有很强的发展势头。随着应用技术的发展，水热法晶体生长，尤其是水热低维晶体生长将得到快速发展。对于材料的认识和开发将取得长足进步。水热法的应用与发展必将为化学科技的发展带来生机与希望。但是，水热合成法也有缺点:(1)反应周期长:反应过程在封闭的系统中进行，对反应过程不能进行直接观察，只能从晶体的形态变化和表面结构上获得晶体生长的信息。(2)目前水热法一般只能限于制备氧化物粉体，制备非氧化物还很少。(3)水热法有许多理论目前还没得到满意的解释。(4)水热法有高温高压步骤，使其对生产设备的依赖性比较强，这也影响和阻碍了水热法的发展。要克服这些不足，大力开发水热技术在科研中的作用，就必须进一步深入研究水热法的基本理论。在国内对水热技术的研究与开发还有着许多值得关注的问题。比如很多学者都在做着模仿性或重复性的研究，不注重对基本理论的思考。这样做不适合扩大工业规模生产的需要。因此，我们要加强对基础理论、开拓性、创新性的研究。尤其是相律理论、超临界理论、胶体化学、缺陷化学、及热化学理论的研究。此外，我们也应不断改进生长工艺技术工艺设备并充分利用现代技术。使水热法的应用范围、技术手段、基本理论都得到更大发展，使其在化学科研中更显神威。参考文献1 仲维卓，郑燕青，施尔畏等，晶体生长溶液、溶体结构与生长基元J，人工晶体学报，2002,31(5):425-431.2 张勇，工友法，闰玉华，水热法在低维人工晶体生长中的应用与发展J，硅酸盐通报,2002,32 (3): 21-25.3 李汉军，施尔畏，殷之文，极性晶体的生长习性J，科学通报2000, 44 (22): 2388-2392.4 李汉军，施尔畏