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文档简介
食醋中总酸度的测定一、实验目的1、进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的操作方法; 2、学习食醋中总酸度的测定方法; 3、了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择二、实验学时 4学时三、实验的重点和难点食醋中总酸量测定的原理和方法以及操作技术四、实验类型 综合设计型五、仪器与试剂仪器:碱式滴定管、锥形瓶(250 mL)、小烧杯(100mL)、试剂瓶(500mL)、量筒、容量瓶(100mL)、移液管(20mL)、分析天平。 试剂:NaOH固体、食用白醋、酚酞、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)。六、基本操作 1、分析天平的使用 2、碱式滴定管的使用3、移液管的使用七、实验原理食醋的主要成分是醋酸(HAc,其含量约为3 %5 %),另外还有少量的其它有机弱酸,例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时,试样中离解常数的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为: 因此,测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。 标准溶液的配制方法有两种:直接法,间接法。只有基准物质才能采用直接法配制标准溶液,非基准物质必须采用间接法配制。即先配成近似浓度,然后再标定。本实验所用的NaOH标准溶液要采取间接法配制。常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质标定NaOH标准溶液,用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,KHP)标定氢氧化钠,反应如下: NaOH KHP KNaP H2O化学计量点时,溶液pH值约为9.1,可用酚酞作指示剂。八、实验内容 1、NaOH标准溶液的配制与标定(1)配制0.1molL 1NaOH溶液300mL 由台天平迅速称取1.2 g固体NaOH于烧杯中,加约50 mL无CO2的蒸馏水,溶解,转入橡皮塞试剂瓶中,加水至300 mL,盖好瓶塞,摇匀,贴好标签备用。 (2)KHP标液的配制在分析天平上用差减法准确称取2.02.2g KHC8H4O4于100mL烧杯中,加入约30mL蒸馏水,溶解(可稍加热),冷却至室温后,将溶液转移到100mL的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。计算KHP的准确浓度。(3)NaOH浓度的标定取一支20mL洁净的移液管,用该溶液润洗两次后,移取该溶液20.00mL,放入锥形瓶中,加2滴酚酞,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,且30s内不褪色即为终点,记录NaOH消耗的体积,平行测定三次,计算所标定NaOH溶液的准确浓度和相对平均偏差。2、食醋中总酸量的测定 用移液管移取食醋试样20.00mL于100.0mL容量瓶中,用蒸馏水稀释、定容,摇匀。用移液管移取食醋稀释液20.00mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红,30s不褪色即为终点,记录消耗NaOH的体积(平行做3次,相对平均偏差应小于0.2%)。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积(V),可计算出食醋中总酸量 (HAc) (单位为gL1)九、数据记录与处理 1、NaOH浓度标定 123mKHP(g)cKHP(molL1)NaOH体积(mL)终读数初读数V(NaOH)cNaOH(molL1)平均浓度相对平均偏差2、食醋中醋酸含量的测定 123V(HAc)(mL)20.0020.0020.00NaOH体积(mL)终读数初读数V(NaOH) mLgL1相对平均偏差十、注意事项1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。2、数据处理时应注意最终结果的表示方式。 3、稀释食醋的蒸馏水应经煮沸,除去CO2。十一、思考题 1、 测定食醋含量时,所用的蒸馏水不能含有CO2,为什么?2、 测定食醋含量时,是否可以选用甲基橙作为指示剂? 3、 配制 NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷
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