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第一章化学实验1 1化学实验基本方法 高三化学总复习 目录 专题一 仪器的使用及实验基本操作专题二 混合物的分离与提纯专题三 物质的检验和鉴别专题四 物质的制备专题五 实验设计和综合实验专题六 几个重要的定量实验 一 常用的化学仪器 二 化学常用仪器的重要用途和使用方法 专题一 仪器的使用及实验基本操作 三 实验基本操作 一 常用的化学仪器 二 化学常用仪器的重要用途和使用方法 一 容器和反应器 硬质玻璃管 启普发生器 启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成 固体药品放在中间圆球内 可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体 以免固体掉至下球中 液体从球形漏斗加入 使用时 只要打开活塞 液体即进入中间球内 与固体接触而产生气体 停止使用时 只要关闭活塞 气体就会把液体从中间球压入下球及球形漏斗内 使固体与液体不再接触而停止反应 二 计量仪器 量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成 排到量筒中水的体积 即是该温度 压强下所产生的气体的体积 适用于测量难溶于水的气体体积 温度计的使用 量程 水银球位置 制乙烯 分馏或蒸馏 溶解度测定 制硝基苯 中和热的测定 三 分离仪器 1 漏斗 1 在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时 静置分层后 如果不知道哪一层液体是 水层 试设计一种简便的判断方法 取一支小试管 打开分液漏斗的活塞 慢慢放出少量液体 往其中加入少量水 如果加水后 试管中的液体不分层 说明分液漏斗中 下层是 水层 反之 则上层是水层 2 中学化学实验中 在过滤器上洗涤沉淀的目的是 怎样证明沉淀洗涤干净 在进行沉淀反应的实验时 如何认定沉淀已经完全 取最后的洗涤液少许滴加沉淀剂 如果不再产生沉淀 说明沉淀洗涤干净 在上层清液中滴加沉淀剂 如果不再产生沉淀 说明沉淀完全 2 冷凝管 冷凝用 液体蒸馏时用于冷却蒸气 冷却水的进口应在组装仪器的低处 出水口在高处 这样才能使管中充满冷却水 冷凝管 中学一般用广口瓶 锥形瓶或大试管装配 洗气瓶内盛放的液体 用以洗涤气体 除去其中的水分或其他气体杂质 使用时要注意气体的流向 一般为 长进短出 3 洗气瓶 4 干燥管 干燥管内盛放的固体 用以洗涤气体 除去其中的水分或其他气体杂质 也可以使用u型管 四 热源 五 取用药品的仪器 六 支撑夹持的仪器 七 其它仪器 1 某学生用带砝码的托盘天平称食盐时错误的把食盐放在右托盘 而把砝码放在左托盘 称得食盐质量是15 5克 1克以下只能用游码 如用正确的方法称量 食盐质量应该是 a 15 00克b 15 0克c 14 5克d 14 50克 c 2 用加热的方法除去硫酸铜晶体中的结晶水 需用下列仪器中的 a 试管b 坩埚c 蒸发皿d 泥三角 bd 3 准确量取25 00毫升高锰酸钾溶液 可选用的仪器有 a 50ml量筒b 10ml量筒 c 50ml酸式滴定管d 50ml碱式滴定管 c 下列实验记录合理的是 用托盘天平称取15 6g氧化铜粉末 用广泛ph试纸测得溶液的ph为3 52 用100ml量筒量取5 26ml的稀硫酸 普通温度计上显示的室温为25 62 用10ml量筒量取某溶液6 6mla b c d d 1 仪器的洗涤 2 药品的取用3 药品的存放 4 仪器的连接5 物质的溶解 6 物质的加热7 试纸的使用 8 实验安全 9 溶液的配制 10 过滤11 蒸发和结晶 12 蒸馏和分馏13 萃取与分液 14 洗气15 渗析和盐析 16 升华17 焰色反应 18 喷泉实验等19 中和滴定 20 检查装置气密性 三 实验基本操作 1 玻璃仪器的洗涤 洗净的标志 当用水冲净后内壁不聚成水滴也不成股流下 常用的洗涤方法 水洗 溶解 反应 有油脂的仪器 用有机溶剂 碱液或热的纯碱液洗涤 做完银镜反应的试管 用稀硝酸洗涤 做完酚醛树脂的试管 用乙醇浸泡 做过高锰酸钾分解的试管 用浓盐酸洗涤 熔化硫的试管 用cs2或naoh溶液洗涤 久置石灰水或氯化铁的试剂瓶 用稀盐酸洗涤 熔化苯酚的试管 用乙醇或naoh溶液洗涤 盛装乙酸乙酯的试管 用乙醇或naoh溶液洗涤 做完碘升华的试管 用乙醇洗涤 2 药品的取用 药品的取用要做到 粉状不沾壁 块状不漏底 液体防污染 标签防腐蚀 固体药品的取用 原则不用手直接接触药品 不直接闻药品气味 不尝药品味道 一平二放三慢竖 少量 用胶头滴管 一定量 用量筒或滴定管或移液管 液体药品的取用 多量 用倾倒法 瓶塞朝上放于桌面上 试剂瓶标签对着掌心 瓶口紧挨着容器口 使液体缓缓沿容器壁流下 注意 往容量瓶 漏斗里倾注液体时 应用玻璃棒引流 特殊药品的取用 钾 钠切下的碎屑要放回原瓶 白磷取小块时在水下切割 取液溴用长滴管吸取 在通风橱里操作 取用浓酸浓碱时要防止沾到皮肤上和衣服上 3 药品的存放 1 化学药品的存放的基本原则 总原则 安全无险 性质不变 取储方便 具体原则 药品状态定口径 瓶塞取决酸碱性 受热见光易分解 低温存放棕色瓶 特殊试剂特殊放 互不反应要记清 固体 粉末状药品用广口瓶 液态药品用细口瓶 2 特殊化学试剂的存放 存放在有水的广口瓶中 着火点低 40 在空中能自燃 浸放在煤油中 隔绝空气保存 易被空气氧化 与水剧烈反应 保存在暗凉处 用玻璃塞细口瓶盛装 易燃 遇火或氧化剂易爆炸燃烧 保存在干燥 密封的广口瓶容器里 遇水反应生成易燃的乙炔气体 密封保存 放于干燥处 棕色瓶 冷暗处 碱石灰 无水cacl2 mgcl2 p2o5 固体苛性钠 浓硫酸等 浓硝酸 硝酸银 氯水 卤化银 过氧化氢 naoh ba oh 2 na2co3 水玻璃等碱性物质 hf 保存于玻璃瓶中用橡胶塞 塑料瓶或铅皿 硝酸 溴水 挥发性有机物 强氧化剂 4 仪器连接 1 把玻璃管插入带孔橡胶塞 2 连接玻璃管和胶皮管 3 在容器口塞橡皮塞 连接顺序 先下后上 先左后右 5 物质的溶解 1 固体物质的溶解 2 液体物质的溶解 一般应先加入密度小的液体 要特别注意浓硫酸的稀释方法 加快溶解速度 可采用研细 搅拌 振荡 加热 易水解或受热易分解的物质不能加热 3 气体的溶解 溶解度大的气体的溶解 hx nh3 溶解度小的气体的溶解 cl2 so2 h2s co2 6 物质的加热 1 固体的加热 2 液体的加热 3 水浴加热 7 试纸和指示剂的使用 1 试纸的类型和使用范围 蓝色石蕊试纸 检验酸性物质 红色石蕊试纸 检验碱性物质 ph试纸 检验溶液的酸碱性 淀粉ki试纸 检验氧化性物质 如 cl2 品红试纸 检验so2等有漂白性物质 醋酸铅试纸 检验h2s气体或溶液 2 试纸的使用方法 用镊子取一小片试纸放在表面皿或玻璃片上 用洁净的玻璃棒蘸取待测液滴在试纸的中部 观察颜色的变化 判断溶液的性质 如果要检验的物质是气体 一般先用蒸馏水把试纸润湿 粘在玻璃棒的一端 伸到盛有待测的气体的试管口 不要接触 观察试纸颜色的变化 3 酸碱指示剂的种类及变色范围 石蕊试剂 酚酞试剂 甲基橙试剂 8蓝色 10红色 注意 使用ph试纸测溶液的ph时不能用蒸馏水润湿 8 装置气密性的检验 在装入药品之前 微热法 液差法 需要将导气管活塞关闭才可检验 需要用水封住漏斗的下端才可检验 下列各图所示装置是否漏气 不能确定 漏气 总结 1 将装置处理成密闭系统的方法 1 加水没过导气管口 长颈漏斗颈口等 2 关闭活塞 止水夹等 改变压强的常用方法及现象 1 微热法 给容器加热 导管口有气泡 撤去热源导管口有一段小水柱 2 注液法 加水出现液面差 放置液面不下降或上升 实战演练 2008年四川卷第28题 某课外小组利用h2还原黄色的wo3粉末测定w的相对原子质量 下图是测定装置的示意图 a中的试剂是盐酸 请回答下列问题 2 连接好装置后应首先方法是 检查气密性 关闭分液漏斗活塞并将g弯管浸没在盛有水的烧杯中 微热烧瓶b 观察g管口 若有气泡逸出 且撤走热源导管口有一段小水柱 说明装置气密性良好 9 实验室安全常识 a 实验操作规程 点燃可燃性气体h2 co ch4 c2h4 c2h2等气体之前应先验纯 防止不纯气体点燃爆炸 h2还原cuo和co还原fe2o3等实验 在加热cuo或fe2o3之前应先通过h2或co 将装置内的空气排除后再加热 防止混合气体受热发生爆炸 制备有毒气体cl2 co so2 h2s no no2等应在通风橱中进行 尾气应用适当试剂吸收 防止污染空气 乙醇与浓硫酸混合制乙烯 石油分馏 乙酸乙酯的制取等实验应加碎瓷片 防止暴沸 加热法制取并用排水法收集气体 先拿出导管 再熄灯 防止倒吸 防倒吸装置 07江苏 10 2008年高考 全国1 2005上海 19 以下各种尾气吸收装置中 适合于吸收易溶性气体 而且能防止倒吸的是 能力提升 从安全和环境角度考虑 下列装置可以用于吸收尾气nh3的是 adeh 防倒吸 防堵塞装置 b 实验室中一般事故的处理方法 浓酸撒落 流到桌上 加nahco3直无气泡 少量则先擦 再水冲 沾到皮肤上 水冲 涂上3 5 的nahco3溶液 浓硫酸 皮肤 抹布拭去 再用水冲 眼睛 用水冲洗 浓碱撒落 流到桌上 稀醋酸中和 水冲 抹布擦 少量则先布擦 再水冲 沾到皮肤上 水冲 涂硼酸 3 酒精及有机物燃烧 小面积失火应用湿布扑灭或沙土盖灭 4 钠 磷等着火应用沙土扑盖 使火熄灭 5 液溴滴在皮肤上 用布拭去后 用酒精擦洗 6 误食重金属盐应立即服鸡蛋白或生牛奶 7 汞洒落在地面 应立即用纸槽 v型 收集 然后撤上硫粉 并打开墙下部的排气扇 8 苯酚灼伤 先用乙醇洗涤 再用水冲洗 10 喷泉实验 在烧瓶中充满干燥气体 胶头滴管及烧杯中分别盛有液体 下列组合中不可能形成喷泉的是a hcl和h2ob o2和h2oc nh3和h2od co2和naoh 在左图的锥形瓶中 分别加入足量的下列物质 反应后可能产生喷泉的是a cu与稀盐酸b nahco3和naoh溶液c caco3与稀硫酸d nh4hco3与稀盐酸 在左图的锥形瓶外放一水槽 瓶中加入酒精 水槽中加入冷水后 再加入足量的下列物质 结果也产生了喷泉 水槽中加入的物质可以是a 浓硫酸b 食盐c 硝酸钾d 硫酸铜 11 焰色反应 洗 烧 蘸 烧洗涤用盐酸常见焰色 na k 过滤 沉淀洗涤 固体 不溶 与液体的分离例子 粗盐与泥沙的分离 1 一贴二低三靠 滤纸紧贴漏斗壁 滤纸边缘低于漏斗 液面低于漏斗边缘 烧杯与玻棒 玻棒与滤纸三层处 漏斗颈与烧杯壁相靠 2 加水洗洗沉淀三次 蒸发结晶 重结晶 固体与固体分离 利用物质在同一溶剂中溶解度的不同 进行固体与固体的分离 1 蒸发皿可直接加热 固定在铁架台的铁环上 2 加热时用玻棒不断地搅动防止溶液溅出 发现溶液出现较多固体快干时撤火 利用余热将溶液蒸干 12 13 蒸馏 分馏 分离沸点不同的液体混和物 例 从石油中分馏出各馏分 从乙醇 乙酸 浓硫酸混和液中分离出乙酸乙酯 1 蒸馏烧瓶加热要垫石棉网 温度计的水银球放在支管口下稍 2 逆流原理 冷水是下进上出 3 要加碎瓷片 防暴沸 萃取 分液 将两种互不相溶的液体分开 或将互溶的液体转化为互不相溶的液体 例 用ccl4将碘从碘水中萃取出来 再分液分离 1 溶液总量不超过漏斗容积的3 4 2 把分液漏斗放在铁架台上静置 分层 3 打开塞子 先从下口放出下层液体 再从上口倒出上层液体 14 15 液体的量不能少于烧瓶容积的1 3 不超过烧瓶容积的2 3加碎瓷片防止暴沸 洗气 气体与气体的分离 杂质气体与液体反应 例 用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢杂质 混和气体通过洗气瓶时 长进短出 渗析 胶粒与溶液中的溶质分离 例 用渗析法除去淀粉胶体中的氯化钠 将要提纯的胶体装入半透膜中 将半透膜系好 浸入蒸馏水中 渗析时间要充分 若要除彻底 则要用流动的水或多换水 16 17 盐析 胶体从混和物中分离出来 例 硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒 鸡蛋白溶液中加入饱和的硫酸铵溶液 离子交换 将溶液中的离子与液体相分离 例 软化硬水 18 19 层析 利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例 达到分离目的的技术 加热 杂质发生反应 例 碳酸钠中含有杂质碳酸氢钠 二氧化锰中混有炭粉可用加热法除去 用玻璃棒搅拌 使受热均匀 升华 分离易升华的物质 例 碘 萘的提纯 20 21 10 溶液的配制 1 配制一定质量分数的溶液 计算 根据要求计算出所需溶质或溶剂的质量或体积 称量或量取 固体溶质用天平称量 液体溶质用量筒量取 溶解 将溶质放入小烧杯中 再用量筒量取所需的蒸馏水缓缓倒入小烧杯中用玻璃棒搅拌 存放 把配好的溶液转移到洁净试剂瓶中 贴上标签注明溶液的名称和浓度 2 配制一定物质的量浓度的溶液 计算 根据要求计算出固体溶质所需的质量 液体溶质所需的体积 称量或量取 用天平称量所需的固体溶质 用滴定管或移液管量取所需的液体溶质的体积 溶解 将溶质放入小烧杯里加入少量蒸馏水搅拌至溶解 转移 洗涤 待液体温度接近室温时将溶液沿玻棒缓缓注入所需体积的容量瓶中 用少量蒸馏水洗涤烧杯 玻棒2 3次 洗涤液也注入容量瓶中 振荡 使溶液混合均匀 定容 向容量瓶中加蒸馏水 直到液面接近刻度线2 3厘米处 改用胶头滴管加水使溶液凹液面恰好与刻度相切 盖好瓶盖 再振荡摇匀 存放 将配好的溶液转入洁净的试剂瓶中 贴上标签注明名称和浓度 2 配制一定物质的量浓度的溶液 19 中和滴定 用已知物质的量浓度的酸 或碱 来测定未知物质的浓度的碱 或酸 的实验方法叫中和滴定 主要用到的仪器有 酸式滴定管 碱式滴定管锥形瓶 小烧杯等 a 实验步骤 滴定前的准备工作 应先将滴定管清洗干净 并检查是否漏水 最后用待测液润洗2 3次 向滴定管中加入待测液至0刻度以上2 3厘米处 把滴定管固定在滴定管夹上 调整液面 使尖嘴部分充满液体 管内无气泡 使液面处在 0 或 0 以下 记下读数 滴定 先用蒸馏水清洗锥形瓶 用滴定管或移液管移取一定体积 一般为20ml或25ml 的待测液 加入2 3滴指示剂 振荡后放于滴定管下 垫上一张白纸 滴定时 左手控制活塞或玻璃球 右手摇动锥形瓶 眼睛注视锥形瓶内液体的颜色的变化 指示剂的选择 强酸滴定强碱 酚酞 甲基橙 由红变为浅红至刚刚消失 由黄色刚刚变为橙色 强碱滴定强酸 酚酞 由无色变为浅红色 30s内不变色 甲基橙 由红色刚刚变为橙色 计算 以盐酸滴定naoh为例 b 中和滴定过程的误差分析 滴定结果偏高的操作 滴定管未用标准液润洗就装入标准液 滴定管末端未充满标准液或有气泡 锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗 移液时 吹出了管中最后一滴液体 滴定终了时 在滴定管上仰视读数 滴定时操作不慎 将标准液溢出几滴于瓶外 滴定至终点时 滴定管尖嘴外挂着的半滴未滴入 滴定速度太快 发现时指示剂已变色 滴定结果偏低的操作 移液管只用水洗 而未用待测液润洗 最后一滴标准液滴入锥形瓶中 指示剂变色 片刻后复原 滴定终了时 在滴定管上采用俯视读数 在滴定时 由于摇动不得法 致使待测液溅到外面 按形式分 其值可以不同 但含义相同 其比值等于化学计量数比 用不同物质表示同一反应的反应速率时 内因 反应物本身性质 4 影响化学

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