钠离子浓度的测量.doc

安莱立思离子计钠离子浓度的测量 （与安莱立思PI5100或MP6500配合使用）一、钠离子标准溶液和参比溶液 1、钠离子标准溶液： 0.1mol/L钠离子标准溶液（贮备溶液）的配制：取优级纯(GR)氯化钠(NaCl，58.443g/molL-1)，放入称量瓶中，在115下烘干4h，取出置于干燥器中，冷却至室温。 称取5.8443g氯化钠于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入7.4ml浓盐酸，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。 110-3mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 3.00）： 用10ml移液管量取0.1mol/L钠离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。110-4mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 4.00）： 用10ml移液管量取110-3mol/L 钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。110-5mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 5.00）： 用10ml移液管量取110-4mol/L钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 钠离子标准溶液的浓度换算mmol/LpNamg/Lppm13.0022.9922.99110-14.002.302.30110-25.000.230.23 2、外参比溶液：1) 0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。称取0.535g氯化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 2) 0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。称取2.0381g氯化銫于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 3、总离子强度调剂(TISAB)：4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氢氧化氨(NH4OH)溶液_称取21.3965g氯化氨和14.0178g氢氧化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。二、钠离子选择性电极和双液接参比电极： 钠离子选择性电极和参比电极在使用前需要在110-3mol/L钠离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。三、钠离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）： 1、仪器准备：. 连接电源。. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。. 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度。. 在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类。 2、仪器校准： 将浸泡的钠离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。 取几只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面，按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定（屏上出现稳定的笑脸），按需调节好温度和C1，取出电极洗净、吸干。进行25点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。 3、样品测量：取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按UNIT键。二次测量平均值经数据处理后，为样品的钠含量。测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗干净，插入装有浸泡溶液的保护瓶并拧紧盖子。仪器的电源关闭。四、注意事项：1、根据测量的钠离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的钠离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：离子浓度，mg/L标准溶液，mmol/L标准溶液，pNa0.23 2.3110-25.00110-14.002.3 23110-14.0013.002、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。4、对钠离子选择电极有干扰的离子：在10-3mol/LNa+时，最大允许含量：310-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、510-5mol/LLi+、610-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+