专题研究训练实验报告-1203012016-程璐.doc

合 肥 学 院Hefei University专题研究训练实验报告题 目：湿化学法制备Fe3O4纳米吸附剂学 号： 1203012016姓 名： 程璐专 业： 粉体材料科学与工程系 别： 化学与材料工程系指导老师： 韩成良1化工系专题研究训练实验报告姓名程璐学 号1203012016班级12级粉体（2）班实验类别综合型实验题目 湿化学法制备Fe3O4纳米吸附剂指 导 教 师 评 语 指导教师（签章）： 年 月 日实 验 报 告 正 文1、 前言 重金属离子污染，已引发了一系列公害。例如，含重金属离子的废水和污泥对农田进行农田灌溉和施肥，不仅使土壤受到污染，同时会进一步污染水体，造成重金属离子在农作物生长和水生生物中的富集和积蓄，通过食物链对人体造成严重危害。基于吸附剂的环境污染物去除，已证明，对含重金属废水的处理是非常重要和有效的技术，该技术的关键是获得高效的吸附剂材料。尺寸介于1-100nm之间的Fe3O4纳米材料具有特殊的表面效应和尺寸效应，展示出了高比表面积，高活性和强吸附性和易回收等特点，可望满足高效吸附剂的性能要求。然而，其结构设计，形态，调控及其在环境污染物脱除等方面依然面临许多挑战。因此，寻找一种简单，实用及经济的处理技术，势在必行。合成Fe3O4的方法很多，包括有热分解法，还原-沉淀法，电化学法，溶胶-凝胶法，氧化-沉淀法，水热法，微乳液法，有机物模板法等。本文选用共沉淀法合成Fe3O4纳米吸附剂，并对其形态和性能进行表征。本文采用共沉淀法制备纳米粉体，共沉淀方法的最大优点是设备简单，反应条件温和，原料价格低廉，工艺流程短，易于工业化生产；且反应过程中成核容易控制，产物纯净度高。2、实验原理共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。将二价铁盐（FeSO4.7H2O）和三价铁盐（FeCl3.6H2O）按一定比例混合，加入沉淀剂（NH3.H2O）搅拌，反映一段时间即可制得Fe3O4纳米粒子。反应方程式如下：Fe2+ + 2Fe3+ + 8NH3.H2O = Fe3O4 + 8NH4+ +4H2O将二价铁盐(F47H2O)和三价铁盐(FeCl36H2O)按一定比例混合,加入沉淀 剂(NH3H2O),搅拌,反应一段时间即得到纳米Fe3O4粒子,反应式为: Fe2+2Fe3+8NH3H2O=Fe3O4+8NH+4+4H2O 由反应式可看出,反应的理论摩尔比为Fe2+Fe3+=12,但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量. 实 验 报 告 正 文3.仪器和试剂电子天平，若干50ml烧杯，磁力搅拌器，超声波清洗器，去离子水，PH试纸，滤纸，药匙，量筒，滴管，玻璃棒，FeCl3.6H2O，FeSO4.7H2O，氨水。4.实验步骤准备工作：将实验所需器材烧杯洗净，洗不净可用超声波清洗器清洗，并用去离子水润洗，准备好所需药品。（1）用电子天平分别称取FeCl3.6H2O 5.41g 和FeSO4.7H2O 3.10g，放入干净的烧杯中，加入60ml去离子水配成一定浓度的溶液。（2）用pH试纸测溶液的pH值，再用滴管滴加氨水于溶液中，再测溶液pH，如此反复直到溶液的pH值达到8到9之间，停止滴加氨水，并观察颜色变化。（3）将烧杯放于磁力搅拌器上剧烈搅拌，水浴恒温，直至出现大量黑色颗粒停止反应。（4）静置烧杯，待大量黑色颗粒沉淀后，用无水乙醇进行清洗直至溶液呈中性，倾去上层清液，再用真空干燥箱进行干燥，研磨即可制得Fe3O4纳米粒子。5.实验结果与分析1、 溶液的颜色由红色絮状沉淀红黑色黑色，Fe3O4黑色固体，具有铁磁性。2、 实验过程分析：Fe2+ 和Fe3+的比例为1:2时铁盐溶液的起始溶液呈酸性，pH为6，溶液颜色为红色，当缓慢滴加NH3.H2O至溶液pH为7时，溶液只有少量红色，继续滴加，溶液瞬时变为黑色。当溶液为89时，溶液一直是黑色，且磁性较强，此时得到的物质是Fe3O4。实 验 报 告 正 文3采用Fe2+和Fe3+共沉淀法所获得的Fe3O4形貌如下图： Fe2+和Fe3+共沉淀法合成Fe3O4粒度较小，分布均匀，呈现出片状（链状）4，本组另外三位同学分别用FeOOH前驱体法合Fe3O4，Fe氧化法合成 Fe3O4，Fe还原法合成Fe3O4。形貌如下：FeOOH前驱体发合成Fe3O4粒度较小，分布较均匀，纳米线状。实 验 报 告 正 文 Fe氧化法合成 Fe3O4粒度较大，分布较均匀，多面体形状，晶体，无需晶化Fe3+还原共沉淀法合成Fe3O4四种方法合成的Fe3O4的形貌相差较大，说明原料不同，方法不同，Fe2+和Fe3+摩尔比不同对Fe3O4的形貌都有影响，反应时间，温度pH值的不同也会产生一定的影响。结构和形貌的不同会引起纳米材料性能产生差异。6.参考文献1. 周小丽，毕红，磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征.安徽大学学报（自然科学版）20062. 王萌，雷丽萍，方敦煌，徐照丽，陈世宝.农业环境科学学报，2011-30（8）：1669-1674.3. 丁程程，潘刚，张美一.环境工程学报，2011,10,2167-2172.4. 王世敏，许祖勋，傅晶.纳米材料制备技术M,北京，化学工业出版社，20025. 秦润发，姜炜，刘宏英，李凤生.纳米磁性四氧化三铁的制备及表征J材料导报，2003.王伟，沈辉.磁性纳米四氧化三铁颗粒的制备及改性J1998.6. 周小丽，毕红，磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征.安徽大学学报（自然科学版）20067. 王萌，雷丽萍，方敦煌，徐照丽，陈世宝.农业环境科学学报，2011-30（8）：1669-1674.8. 丁程程，潘刚，张美一.环境工程学报，2011,10,2167-2172.9. 王世敏，许祖勋，傅晶.纳米材料制备技术M,北京，化学工业出版社，200210. 秦润发，姜炜，刘宏英，李凤生.纳米磁性四氧化三铁的制备及表征J材料导报，2003.11. 王伟，沈辉.磁性纳米四氧化三铁颗粒的制备及改性J1998.12. 材料合成与制备，乔英杰主编。7.总结本次实验要求实验操作者要有独立分析与操作的能力，但是由于经验不足，本次实验是在老师的指导下完成的。实验过程中需要使用电子天平，磁力搅拌器，超声清洗器等实验仪器，实验使用的器具要清洗干净并用去离子水润洗，实验过程要认真观察实验有关现