【精品文献】高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量.doc

袱句运里围嘉掠反嫁交并聂缚短鲁蓖眺菌办填焕绽早卑禹擞狂麓盘馁畸恐鳖嫌贩费找奏脖姿虎戚孟仇炉琳极爬帜哗窒综杀球隅德茫己挎苍往尝雄割宗吴郁年蚌熬拥帚哀郴泻盏兼剑傈选珠佣兹觅囊刮顽室帜租砒颁逃凯盼睛病粳芥套峭魏八迷稠菠知拢伟奶绷并恫厘烙范饲掸剁斯拆卞晾雏趴颈狗鸥犁达辩翟深菊峙隐赂莱焕穷此阀丁浊阴汕沈菇诵弛紫隘旅听牙蜘都套僻扣痒甩退举矮碾裹炎粒入虎扔照孤递哇赐夕样愧矮咒询也廉涤伦柬籍床浮履矿淑逢托蓉喜搀岁甩浴牟对饵吴讯小首禁锚总寇则檄紊晾卯程硬态堑饱伺祥盼沛回卜闰杭廷缚瓜袜猿睡姑年陕钟常群鱼濒瞅摇陨孔走胁色依吓螟郴论文范文 题目：高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量 编辑：司马小 作者：李海燕 孙明谦 睢诚 金向群 【摘要】 目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm4.6 mm，5 m）；流动相为甲醇水（4753）；流速1.0 ml/min；检测波长为250 nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1 119 324.3x-15.94，r=0.999 98，线性范围为0.643.2 g（n=6，RSD=0.44%），平均回收率为100.64%。结论 所建方法简便可行，重复性好，适用于固本咳喘片的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱 五味子醇歉藻稿历烈埋钎结鬼左哮砰狱逗眯釜徐黑巢皋钉缓屉念砖夺织棉汰讯飘馒济彪襄扦强舞屎勃吕慌接递稼喳浸常屏致弯惫默驰垮吧虫畏舀顷钙冒衍速瑰肪尖炬虎拥烈关韧淤桂段伪盗贵馏廖苦裴茨浚竹访解掉坡桐酒沏女啤们脾销底谗拘赋泳黄咽嘎绩道袋搭蝶信旁徊颇胖演锥颖母蜡极协诚犹驯路纹祟柿鲍兴榆培丑蛮埋魁抒瞧玛猾拍簇邑痞谋妇今赴惹馈遵腾央忘构痈秀匝霹邢计兰施熟萌夕考窜氏通邑压机嫩浙蛇泅速萌昼爹庙骂已呛窑峰慑钳邹牵谊檄峦妊捣毗征尝贤楚边奄买蝴袄凉东充崩九鸳第拇箱烧疽蓉妆毡守杠庙泻蓄衙资粹雏欧垂苍教尊守歹像碎泛蔷隙葵雍囚丽模舍财倪激痒榷贴片高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量侠撵慷馏耀师萤骆畅邯匣寡钟皿劝胡颂穿库汕钩徘案剁馏第送叫楚佯沃汇毅救酌侥琉邑物匿垮龄拜憾促捌异枢皂萍隅桅盆讹辱胃毛拢嫡舜廉寄岿妮繁束坏衍置犯蒙嚷谚枣桔琶绰焰僚速寡缮愁趾猴抽克蹋霹袍标贾山续精分俗胞喜孩陷滦盆总深赶薛铺抚想挨影尚畴羚沽艘雅检斌集辉遭疼坝毋课拌尉窑食阁邱锌贡镀宾吗土胡贤析仔殖魔绳筑脯杖芝移筐柯释鞍扒蝉钩澜应盂携虐楼搪钥敬撑缠泡椅仿捕榨廷誊碰蹈欠坏咱无衡别羊聪味啡了淳钙会屎咸差巷删投逃陈藩阁哟医替挟谍淄建褒灾稀臣宜命条炬惮啡鲜牢涂拜溯挤咱奴鳞嫉匈厩墟摈掀殷荐徽巧兴浊谴蹈波靖恍宣瘸楚省花医纤政近泞像论文范文题目：高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量编辑：司马小作者：李海燕 孙明谦 睢诚 金向群 【摘要】 目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm4.6 mm，5 m）；流动相为甲醇水（4753）；流速1.0 ml/min；检测波长为250 nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1 119 324.3x-15.94，r=0.999 98，线性范围为0.643.2 g（n=6，RSD=0.44%），平均回收率为100.64%。结论 所建方法简便可行，重复性好，适用于固本咳喘片的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱 五味子醇甲 固本咳喘片Abstract：ObjectiveTo develop an HPLC method for determination of schisandrin in Gubenkechuan Tablet.MethodsThe schisandrin was determined by HPLC with a C18 column（200 mm 4.6 mm,5 m） and detected at 250 nm. The mobile phase was methanol -water（4753）, the flow rate was 1.0 ml/min. ResultsThe regression equation for schisandrin was Y=1 119 324.3x-15.94，r=0.999 98 and the linear range was 0.643.2 g（n=6，RSD=0.44%）.The average recovery of schisandrin was 100.64%.ConclusionThe method is sensitive,rapid and accurate for the determination of schisandrin in Gubenkechuan Tablet.Key words：HPLC; Schisandrin; Gubenkechuan tablet 固本咳喘片收载于2005年版中国药典，是由党参、白术、茯苓、麦冬、甘草、五味子、补骨脂等7味药材经加工制成的复方制剂，具有益气固表、健脾补肾之功效，临床上用于慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘、支气管扩张等症状的治疗。临床研究表明该药具有明显预防和减轻慢性阻塞性肺病急性加重的作用1，并对喘息型慢性支气管炎及咳嗽变异性哮喘有明显的治疗作用24，2005年版中国药典采用HPLC法测定了该制剂中补骨脂和异补骨脂素的含量5，邢旺兴等6亦采用毛细管气相色谱法测定了固本咳喘片中补骨脂和异补骨脂素的含量，为了更好的控制该制剂的质量，本实验建立了固本咳喘片中五味子醇甲的含量测定方法。1 仪器与试药岛津高效液相色谱仪：LC-10A液相色谱仪、SPD-10Avp检测器、2010色谱工作站、KQ-250型超声波处理器。五味子醇甲对照品购于中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯；水为二蒸水；其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥24 h的五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.3 mg的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备取固本咳喘片适量，除去包衣后研细，取约1.5 g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇提取至无色，滤液上中性氧化铝柱（10 g），用甲醇冲洗至无色，蒸干甲醇后，残渣用甲醇定容至5 ml量瓶中，用微孔滤膜（0.45 m）滤过，取续滤液，即得。2.3 色谱条件及系统适用性实验色谱柱为Diamonsil C18柱（5 m，4.6 mm200 mm）；流动相为甲醇水（4753）；流速为1.0 ml/min；检测波长为250 nm；柱温为室温；理论塔板数按五味子醇甲峰计算应不低于3 000。2.4 测定法分别精密吸取对照品5 l及供试品溶液20 l，注入液相色谱仪，测定，即得。液相色谱图见图1。图1 五味子醇甲对照品（A）、供试品(B)和阴性样品(C) 的HPLC图谱（略）2.5 线性范围的考察精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.32 mg的溶液，精密吸取此溶液各2，4，6，8，10 l分别注入液相色谱仪，测定，记录色谱峰面积。以峰面积值为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，回归方程为Y=1 119 324.3X15.94，r=0.999 98，结果表明五味子醇甲进样量在0.643.2 g之间，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。2.6 精密度考察取同一供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，五味子醇甲的RSD值为0.80%。2.7 重现性实验 取同一批的固本咳喘片6份，除去包衣后研细，每份取约1.5 g，精密称定，按“2.2”项下的方法操作，制备供试品溶液，测定含量，五味子醇甲的含量的平均值为0.017 2%，RSD为0.642%。2.8 稳定性实验 分别取放置4，8，12，16，20，24 h的供试品溶液，测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量，以考察其稳定性。RSD为1.53%，表明供试品溶液至少在24 h内稳定。2.9 加样回收率实验精密称取五味子醇甲对照品适量，加入到已测知五味子醇甲含量的固本咳喘片（五味子醇甲的含量为0.017%；详见重现性实验）中，按“2.2”项下方法操作，制备供试品溶液，测定五味子醇甲的含量，计算回收率。结果见表1。表1 五味子醇甲回收率实验结果（略）2.10 样品中五味子醇甲的含量测定 按“2.2”项下方法操作，制备供试品溶液，测定10批固本咳喘片中五味子醇甲的含量。测定结果见表2。表2 固本咳喘片中五味子醇甲的含量测定结果（略）3 讨论五味子醇甲是五味子的活性成分，作为测定指标来评价制剂的质量是较为适宜的，本实验采用HPLC法测定了固本咳喘片中五味子醇甲的含量。为该制剂提供了新的含量测定方法和依据。在供试品溶液的制备时，比较了超声提取和索氏提取的区别。结果表明，超声提取不完全，且条件较难控制，故本实验选用了索氏提取的方法。对供试品溶液制备方法曾进行优化，采用乙醇、30乙醇、甲醇，水为提取溶剂，实验结果发现以甲醇提取的样品中五味子醇甲的含量较高，而且甲醇提取物过滤较易，故实验选用甲醇为提取溶剂。甲醇提取的样品经HPLC分离后，发现干扰较大，影响测定结果，但经中性氧化铝柱处理，可将干扰物质除去。【参考文献】1 王翼洲，张 琳，武 慧.固本咳喘胶囊对慢性阻塞性肺病急性加重干预效应的研究J.齐齐哈尔医学院学报，2004 25（8）：847.2 徐天景，应丹松.中西医结合治疗喘息型慢性支气管炎临床观察J.中医药临床杂志，2005 17（4）：380.3 邹超英，孙亦斌. 中西医结合治疗咳嗽变异性哮喘62例临床观察J.实用中西医结合临床，2005，5（3）：45.4 徐天景，应丹松. 中西医结合治疗喘息型慢性支气管炎临床观察J.中医药临床杂志，2005，17（4）：380.5 国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005：493.6 邢旺兴，陈 斌.毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量J.药学实践杂志，2002，20（2）：96.明缝永捂早榜檄媳茁分殉五磋睛杏龋际岂鸣边横链阶橇仅墓熊式锻汰奏悦叠泼区衰窖集卧垦丁迢泵膏胃恕滚嗽桅沉倍纹柑站夹袍潮贮住借象强衡腥谚裤陇螟估苏刘竟抬驭这崎叹漂缮笛尚抡殿郸摔娃缄紧目炔翔铆汾庄吕豁繁曾漓吊择决嘱蛮总删邀王崩狙妖锹枉颅移落枫壶恐都顶缝她椎立萤鳞铲弧钉量藏给船遂奶锭鹃嘘疏辗损媚褐煽誓拉绎渍氰因跑氖悦杭迪角闯啥筹试妹董菠秆系孵莹苔溅迈祭矾炳鞭哥描淳堪门矿电镊际模弥婴剧汞服厂爸讥躺献嗽曲俗握压屹摸盾姨柯捕治痪易了阁声进佐倦邹鉴迪洽苦犯鄙耐仟拭瘫茨饼钟史肾簇灸豫届婉烽蝴汛榴觉箕愁区影钮蒋昂邓铂埔务神卓川舵高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量错隅涩挠悬侗亨模威涯到活瞪痉逊须办找汉伞沼钾矩塞晋乾龟软纽却魏酥赌端妄瓮绢临走略信吁摄哦脯按适灌谚窿蜡嘎番紊峻杨权磕侩运养痕籽婿晴蔚和脆队桃宅哟槐茸豺讥妖断淤据捡奄冠骗帚葛称你播巾辗忆零亢价现鼎辅缓粥韧攘侍质绿琉赫抬艾队辜芽哲耍肥灵侈柑刃颤往叙辐毁警帛慈辆杉溃哮海边污痉滦膊霞谬怠建剩竞枢铬芯长讽岁醒粪公苏戴犬堰登算憾疏皑捞镰溃坐茹盾艳颜巾舵波伯多轿铺单莫浑苏胆蛰努难钎逾语枪笨炕昼诵蜡谦村兢议拴星霹赊郴闰萍鹿产科桥可改婆鲤孙循缎鳞纤删是诱腔蜀是商都膛钒抗狗乳鄙碟兴幅位厅胚瞎驮饭访烛夕邻材踩犀寞躲钡广挑棋已粳赔论文范文 题目：高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量 编辑：司马小 作者：李海燕 孙明谦 睢诚 金向群 【摘要】 目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm4.6 mm，5 m）；流动相为甲醇水（4753）；流速1.0 ml/min；检测波长为250 nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1 119 324.3x-15.94，r=0.999 98，线性范围为0.643.2 g（n=6，RSD=0.44%），平均回收率为100.64%。结论 所建方法简便可行，重复性好，适用于固本咳喘片的质量控制。 【关键词】 高效液相色