煤质分析报告11组.doc

云南能源职业技术学院资源与环境工程系煤炭总试验报告班级：工业分析与检验081第十一小组：何艳玲 丁丽 张东 杨海天20092010学年下学期煤质分析项目一 空气干燥煤样水分的测定一 、试验目的 学习和掌握空气干燥煤样水分的测定方法和原理。了解空气干燥煤样的主要作用。 二、试验原理称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，与空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。三、试验试剂、仪器、设备无水氯化钙：化学纯，粒状。变色硅胶：工业用品。恒温干燥箱：型号（ZGX101），厂家（鹤壁市智胜科技有限公司），带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 电子天平：感量0.001g。四、试验步骤预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g(称准至0.002g)，平摊在称量瓶中。开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的空气干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h.。干燥箱中取出称量瓶，立即盖上瓶盖，放入干燥器中冷却至室温（20min）后称量。行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0001g或质量增加时为止。水分在2.00%以下时，不必行检查干燥。五、试验记录表和结果计算按下式计算=100%式中 空气干燥煤样的水分的质量分数，； 空气干燥煤样的质量，g； 煤样干燥后减少的质量，g。试验记录表见附表1。附表1项目煤源编号称量瓶质量(g)煤样质量（g）煤样与称量瓶质量(g)干燥后煤样与称量瓶质量(g)煤样减少质量（g）%富源靖冶22212489097922222812222080007307508151749380996618490418481800086086富源万历无烟煤10178094100621881561881190003703703761554291091016633916630000039036富源色尔冲11185388100791954671954270004004005592073680923521660321653800065070富源恩发002261815451001019155519080400042027035181807321011419084622220800073042富源大河13186534101711967051966710003403302911811221084919197119194500026024富源次精煤241805900982719041719039200025025029231922921021020250220246800034033富源色尔冲第一次检查干燥11185388100791954671954070006006005892073680933521660321655200051055六、精密度水分%重复性限%最高内在水分再现性临界差%5.000.201.25.0010.000.3010.000.40七、数据分析和记录 数据显示富源次精煤、恩发烟煤、靖冶精煤、大河精煤、万历无烟煤水分都在2.00%以下，并都在重复性限范围内故不需检查性干燥；富源色尔冲的水分在2.00%以下，但不在重复性限范围内所以进行检查性干燥。检查性干燥结果显示水分增加故用第一次的结果，统计结果见附表2，本次试验比较成功。附表2空气干燥煤样水分测定的统计结果煤 源万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤Mad%0.370.810.090.350.080.55八、心得体会在本次试验过程中，应注意：称取试样前，应将煤样充分混合；试样粒度应小于0.2mm，干燥温度必须按要求加以控制在105110；干燥时间应为煤样达到干燥完全的最短时间；不同煤源即使同一煤种，其干燥时间也不一定相同；进行检查性干燥中，遇到质量增加时，采用质量增加前一次的质量为计算依据；从而使试验的精确度提高。项目二 煤中全水分的测定一、微波干燥法试验目的学习和掌握空气干燥煤样全水分的测定方法及原理；了解全水分测定的用途。二、试验原理 称取一定量的粒度6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分三、试验仪器、试剂、设备无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。变色硅胶（GB/T 7822）：工业用品。自动水分测定仪：2DSC-2000型，鹤壁天宇仪器。玻璃称量瓶：直径70mm，高（3540）mm，并带有严密的磨口盖。干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。四、试验前的准备粒度6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25 kg煤样，装入密封容器中。（注：“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小）在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按规定进行水分损失补正。称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1 min。五、试验步骤按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样（1012）g（称准至0.001 g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作结束。打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.001 g）。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。六、试验记录 按下式计算煤中全水分，或从仪器的显示器上直接读取全水分值：式中Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%； m称取的煤样质量，单位为克（g）； m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。七、煤中全水分测定结果的精密度全水分（Mt）/重复性限/10100.40.5 八、试验记录器皿质量/g煤样质量/g全水分（Mt）/万历无烟煤13.209011.79505.69富源色尔冲-00113.950011.57906.15富源次精煤14.084011.57606.15富源大河精煤14.645010.95505.67富源靖冶1/3精煤14.218011.37209.18富源恩发-00213.701011.097010.60项目三 煤灰分产率的测定一、试验目的学习和掌握煤灰分产率的测定原理和测定方法。了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。二、试验原理 将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物占煤样的质量分数作为煤样的灰分。三、试验仪器、设备、试剂马弗炉：型号（XL1），厂家（鹤壁市智胜科技有限公司）。灰皿：瓷质，长方形，底长45，底宽畅2 mm，高4 mm。干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。分析天平：感量0.001g。耐热瓷板或石棉板四、试验步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，平摊在灰皿中，分排放在耐热瓷板或石棉板上，缓慢地推入炉内850马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。510 min后，以每分钟不大于2的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内（如煤样发生爆燃，试验应作废），关上炉门，在（81510）温度下灼烧40 min。从炉中起出灰皿，冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧，每次20 min，连续两次质量变化不超过0.001g为至（灰分不低于15.00%时，不必进行检查性灼烧）。五、试验记录表和结果计算按下式计算=100%式中 空气干燥煤样的灰分的质量分数，； 称取的空气干燥煤样的质量，g； 灼烧后残留物的质量，g。试验记录表见附表3附表3 项目煤源编号灰皿质量(g)煤样质量（g）煤样与灰皿质量(g)灼烧后煤样与灰皿质量(g)残留物质量（g）%富源靖冶81851370979819493518643801301132813242117600309562185565177264012611319富源万历无烟煤11176088095481856361764980041042949371581171021416833115868600569557富源色尔冲24186303094031957061879530165017551779219958409668209252201327017431803富源恩发002191662621006817633016745601194118610962018195309664191617182924009711005富源大河3196581104422070231982500166915981574918796810788198756189640016721550富源次精煤41698321018718001917222502393234923511618024709448189695182469022222352富源恩发第一次检查灼烧191662621006817633016746201200119211012018195309664191617182928009751009富源大河第一次检查灼烧31965811044220702319825201167116001579918796810778198756189648016801557色尔冲第一次检查灼烧24186303094031957061879570165417591786219958409668209252201336017561812六、精密度灰分%重复性限%再现性临界差%15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.70七、数据分析和总结 我们采用快灰法测定空气干燥煤样的灰分。数据显示靖冶精煤、万历无烟煤的灰分小于15.00%故不进行检查性灼烧；富源恩发的灰分小于15.00%,但不在重复性限范围内故需进行检查性灼烧；大河精煤、富源色尔冲的灰分大于15.00%并不在重复性限范围内故需进行检查性灼烧，富源次精煤的灰分大于15.00%但在重复性限范围内故需进行检查性灼烧。检查性灼烧结果显示数值都增大，所以用第一次的试验结果。统计结果见附表4，整个试验顺利进行到完。附表4空气干燥煤样灰分测定的统计结果煤 源万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤%4.9313.2415.7410.9623.5117.79八、心得体会在本次试验过程中，应注意：煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，导致煤样燃烧不完全；灰化过程要始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出；在使用快灰法测定空气干燥煤样的灰分时，推灰皿时速度不应太快，以勉使煤样爆燃。项目四 煤挥发分产率的测定一、试验目的掌握煤的煤的挥发分产率的测定原理及方法。了解运用挥发分产率判断煤的煤化程度，初步确定煤的加工利用途径。二、试验原理称取一定量的空气干燥煤样放入坩埚中，在（10）下，隔绝空气加热分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。三、试验仪器、设备、试剂挥发分坩埚智能马弗炉：型号（TYXL11），厂家（鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司）坩埚架干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平：感量0.001g。四、试验步骤在预先在温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小.mm空气干燥煤样（.）g,然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热到左右，打开炉门，送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热min。要求炉温在min恢复到（10），此后保持在（10），否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。炉中取出后，冷却min左右，放入干燥器冷却到后称量.五、试验记录 试验记录表见附表5按下式计算=100式中 空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%； 煤样加热后减少的质量，g 空气干燥煤样的质量，g； 空气干燥煤样的水分的质量分数，%。附表5项目煤源编号坩埚质量(g)煤样质量（g）煤样与坩埚质量(g)灼烧后煤样与坩埚质量(g)煤样减少质量（g）% %富源靖冶191883541000419835819577302585250325131819978310056209839207222026172522富源万历无烟煤101975130992120743420652900905876863122069420991621685821598000878849富源色尔冲15224863100382349012323080259325262526317612509996186121183539025822526富源恩发00282110111000722101821890902109207320781321222009988222208220094021142082富源大河920576309934215697213703019941979198041961121004820616204141020191981富源次精煤71975770996120753820576401774175217471619521310025205238203464017741741固定碳的计算：100（+）式中 空气干燥煤样的国定碳的质量分数，%； 空气干燥煤样的水分的质量分数，%；空气干燥煤样的灰分的质量分数，%；空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%。煤种万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤%86.0860.8464.1867.9358.1156.38六、精密度挥发分%重复性限%再现性临界差%20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.50七、数据分析和总结 我们采用智能马弗炉进行挥发分的测定，要求炉温在3 min恢复到（10），此后都保持在（10）内。数据显示所有的挥发分都在重复性限范围内，统计结果见附表6，整个试验进行比较成功。附表6煤挥发分产率测定的统计结果煤 源万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤%8.6325.1319.8020.7817.4725.26八、心得体会在试验过程中，煤样在坩埚中要铺平，以避免局部过厚，使煤样灰化不完全；装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区；每一次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及支架的热容量基本一致；要使用符合规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密；坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。项目五 煤全硫含量的测定一、试验目的掌握库仑滴定法测定煤中的基本原理方法和步骤。进一步训练和加强化学分析，仪器分析等基础理论和操作技能。二、试验原理煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据消耗的电量计算煤中全硫的含量。三、试验仪器、设备、试剂三氧化钨：HG10-1129 。 变色硅胶：工业品 。 氢氧化钠：GB/T 629，化学纯。电解液：碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T649）各5 g，冰乙酸GB/T 676）10ml，溶于250300 ml水中。 燃烧舟：长7077mm,素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。微机定硫仪：型号（SW-2000），厂家（鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司），由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置。 分析天平：感量0.0001g 。四、试验内容及步骤装好电解液.微机定硫仪开机并设置加温到115 0开动供气泵和抽气泵流量调节到 1000 ml / min，在抽气泵条件下，将200300 ml电解液加入电解池内 ，开动电磁搅拌器。检查燃烧舟是否干净 。 称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g，在煤样上铺上一薄层三氧化钨，然后把燃烧舟放在石英托盘上，开启送样程序控制器，观察试验现象并记录。五、试验记录试验记录表见附表7附表7项目煤源编号煤样质量（g）% %富源靖冶03005000462004810040050405000富源万历无烟煤01005081265012505020050212360富源色尔冲03005060109001080040050601070富源恩发00201005080141001400020050001390富源大河03005020171001755040050201800富源次精煤030050601090010809040050601070六、精密度挥发分%重复性限%再现性临界差%1.000.050.101.004.000.100.204.000.200.30七、数据分析和总结 数据显示靖冶精煤、万历无烟煤、富源恩发、大河精煤、富源色尔冲、富源次精煤的煤中全硫含量都在重复性限范围内，不需进行再次测定，所有数据都比较准确。统计结果见附表8，整个试验进行比较成功。附表8 煤中全硫含量测定的统计结果煤 源万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤%1.25050.48100.17550.14000.07550.1080八、心得体会在试验结束前，首先应关闭电解池与燃烧管间的旋塞，以防电解液流入燃烧管而使燃烧管炸裂；加电解液必须在抽气泵开启，并且燃烧管和电解池的旋塞关闭时，方可将电解液加入电解池；在煤样上覆盖一层均匀的三氧化钨。项目六煤的发热量测定一、试验目的掌握煤的发热量测定原理及恒温式热量计测定煤发热量的步骤和方法。学会热量计的安装与使用方法。了解热热量及仪器常数的标定方法。二、试验原理称取1g左右粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中，向氧弹充入氧气，使氧弹中氧初压力为2.63.0Mpa，然后将氧弹放入充有定量水的内桶，利用电流将煤样点燃，煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水，使水的温度升高，根据内桶水的温升和氧氮系统的当量可计算出发热量b,ad。 三、试验仪器、设备、试剂燃烧皿。 点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝。移液管(10ml)、洗耳球。氧气：99.5纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。微机全自动量热仪：型号（ZDHW-6000 ），厂家（鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司）。 压力表和氧气导管。四、试验步骤在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g。取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，点火丝和电极柱必须接触良好。再把盛有试样的燃烧皿放在支架上，调节点火丝使之垂至刚好与试样接触，对于易飞溅或易燃的煤，点火丝与试样保持微小的距离。往氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹，注意不可太用力。否则将因振动而改变燃烧皿和点火丝的位置，接通氧气管，往氧弹中缓缓充入氧气（速度太快，容易使煤样溅出）直到压力达到2.83.0Mpa，且充氧时间不得小于15s。五、试验记录按下式计算=100（100）=31.451.09=（100）100=（206（）23试验记录见附表9附表9项目煤源煤样质量（g）弹筒发热量（Jg）平均（ Jg）高位发热量（ Jg）（ Jg）低位发热量（ Jg）富源靖冶0.998835278353413517635239336720.99223540335301富源万历无烟煤1.017937431386823733738586369141.00513993339835富源色尔冲0.996130217300373011529935291231.01232985729755富源恩发0020.993141635369524153636860351610.99453226832184富源大河0.993134083364223400236337344620.99373876138672富源次精煤0.996530783306173070630541292900.99643045130375六、精密度项目重复性限再现性临界差高位发热量 (折算到同一水分基) （Jg）120 Jg(36g）300 Jg(36g）七、数据分析和总结煤发热量的测定我们用微机全自动量热仪。数据显示只有富源靖冶的高位发热量在重复性限范围内，其余煤中都不在重复性限范围内，并且误差相当大；我们分析有以下几种原因：制煤样带来误差；煤样混合不均匀；点火丝长度不一样；充氧时间不一样；称取的煤样质量不一样。我们总共测了14次，有两次点火失败。统计结果见附表10，此次试验是顺利进行到底，但数据没有可靠性因为误差太大。附表10 煤中发热量测定的统计结果煤 源万历无烟煤靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤弹筒发热量（Jg）386823534136422369523061730037高位发热量（Jg）385863523936337368603054129935八、心得体会在试验过程中室温尽量保持恒定，每次测定温度变化不应超过1，室温以1535范围为宜；试验过程中应避免开启门窗；发热量测定中所用的氧氮必须经过耐压（20 Mpa）试验，并且充氧后保持完全气密；氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物，氧气瓶附近不得有明火。项目七 煤粘结指数的测定一、试验目的掌握测定烟煤粘结指数的原理、方法和具体步骤。了解烟煤粘结指数在中国煤炭分类中的应用。二、试验原理把一定质量的试验煤样和万历无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，因此，烟煤粘结指数试质是试验烟煤样在受热后，煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化的统计结果。三、试验仪器、设备、试剂电子天平 ：感量0.001 g。智能马弗炉：型号（TYXL11），厂家（鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司）搅拌丝 压块 压力器 瓷质坩埚和坩埚盖 坩埚架粘结指数测定仪：型号（NJII）,厂家（河南天宇仪器仪表制造有限公司）。四、试验内容及步骤称取5g无烟煤，再称取1g试验煤样放入坩埚，用搅拌丝将坩埚内的混合样搅拌2min。用镊子加压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下压30s，加压时防止冲击，加压结束后，压块仍留在混合煤样上，加上坩埚盖。将坩埚放入预先升温到850的马弗炉中，放入坩埚6min内，炉温应恢复到850，以后炉温应保持在81510。从放入坩埚开始计时，焦化15min之后取出坩埚冷却至室温，取出压快，当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总量，然后将其放入转鼓内进行第一次转鼓试验，转鼓后的焦块用1mm的圆孔筛进行筛分，在称量筛上部分的质量，然后放入转鼓进行第2次转鼓试验，重复筛分，称量操作，每次转鼓试验5min，即250r。称量准确到0.01g。五、试验记录按下式计算=10+（30+70）式中 黏结指数； 第一次筛上物的质量，g； 第二次筛上物的质量，g； 焦渣的质量，g。试验记录表见附表11附表11项目煤源编号坩埚质量(g)无烟煤质量（g）烟煤质量(g)焦渣质量(g)第一次筛上物质量（g）第二次筛上物质量（g）富源靖冶27.29945.00441.00695.33433.05112.191255.913655.788830.80785.00861.01075.34293.07652.166955.6640富源色尔冲326.76815.00461.00305.32642.54991.714946.899245.7650629.60085.00761.00815.3332.50641.564244.6308富源恩发002127.28945.00891.07025.38242.02061.363238.991241.3126327.14235.01351.00255.37552.50801.508043.6341富源大河530.80785.00831.01255.38722.77751.769149.454550.4682629.52655.02581.00125.37812.83001.974251.4819富源次精煤127.29375.00311.00315.38961.41250.390922.939425.8116530.81215.00651.00485.35751.75650.677128.6837六、精密度粘结指数重复性限再现性临界差1834七、数据分析和总结 数据显示富源靖冶、富源色尔冲、大河精煤的粘结指数在重复性限范围内，富源恩发、富源次精煤不在重复性限范围内，但误差不是太大。在粘结指数的测定中我们因没用对坩埚架造成六个坩埚炸裂。统计结果见附表12，此次试验不是太顺利，但在重复性限范围内的数据也有一定的可靠性。附表12 煤中粘结指数测定的统计结果煤 源靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤粘结指数55.788850.468241.312625.811645.7650八、心得体会试验在焦化前，一定要按要求将坩埚内的煤样搅拌均匀，并防止搅拌过程中煤样外溅；从搅拌开始，带有混合物的坩埚一定要轻拿轻放，避免受到撞击与振动；严格按照试验步骤，规定控制焦化温度。项目八 煤胶质层指数的测定一、试验目的 掌握胶质层指数测定的原理、方法及具体操作步骤。 了解胶质层指数测定仪的构造以及在加热过程中煤杯中煤样的变化特征。 能够准确、完整的报出试验结果。二、试验原理将煤样装在钢杯中上加恒压，由底面单侧加热，钢杯置入一定规格的技术指标的带孔的耐火砖中，以一定的加热速度升温，此时传入杯内的温度，由上而下开始递增，因为用单侧加热时，周围散热条件较好，在煤杯内的煤样就形成一系列温度自下而上递降的等温面，当加热到一定温度时，因为最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间一部份则因为到了软化温度，而形成了沥青状的胶体；而下面一部分则因到达固体温度，而由胶体变成了半焦，因此煤样中形成了半焦层，胶质层和未软化的煤样层三、试验仪器、设备、试剂胶质层指数测定仪：型号（FDK-G1A），厂家（鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司）程序温控仪煤杯、探针、四、试验步骤准备工作就序后，通电加热，控制杯底升温速度，为了试验方便，在煤杯温度最好保持一样，时间的记录以时钟为准。加热速度规定如下：在最初30分钟内，以大约8度每分钟的速度把温度升到250，在250以后为3min，每10min记录一项温度。在350到600期间，试际温度与应达到的温度差不应超过10，否则试验作废，在试验中应按时记录温度和时间；时间是从250开始计算，以min为单位。在温度达到250时，化上一条“零点线”再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。对一般试验煤样，测量胶质层层面时体积曲线开始下降后30min开始，到达约650时停止。测量胶质层上部层面时将刻度尺放在压板上，将探针放在压板和压力盘上的专用小孔小心的插入纸管中，轻轻往下探测，直到其下端接触到胶质层层面（手感有阻力时）读取层面到杯底的距离，记录时尖数据。探针穿透胶质层中抽出时，应缓慢小心从事。六、试验记录试验记录表见附表13附表13煤 源靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤煤样质量g100100100100100煤胶质层最大厚度/mm1917141222七、数据分析和总结 结果显示煤样的体积曲线画不出来，测出的数值误差较大，统计结果没有可靠性。分析原因：煤样粒度过大，煤样混合不均匀，煤样制备带来误差，胶质层指数测定仪存在误差。统计结果见附表14，此次试验不是太成功。附表14 煤中胶质层最大厚度的统计结果煤 源靖冶1/3精煤大河精煤富源恩发烟煤富源次精炼25#色尔冲1/3原煤煤胶质层最大厚度/mm1917141222八、心得体会 在本次试验前，应将煤杯、热电偶管内等相关部件清除干净，杯底及压力盘上各析气孔通畅，方可装煤；装煤过程中必须保持热电偶、纸管垂直并与杯底标志对准，并且防止煤样进入纸管；使用探针测量时，必须小心缓慢从事，严防带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出而影响体积曲线形状和层面位置。九 煤质分析总结一、煤质分析测定项目空气干燥煤样水分的测定 煤灰分产率的测定 煤挥发分产率的测定 煤全硫含量的测定 煤的发热量测定 煤粘结指数的测定煤胶质层指数的测定二、试验结果的成功性 空气干燥煤样水分的测定、煤挥发分产率的测定、煤全硫含量的测定试验比较成功，都在重复性限范围内，数据有一定的可靠性，煤灰分产率的测定和煤粘结指数的测定中有些数据不在重复性限范围内，而煤胶质层指数的测定和煤的发热量测定存在的误差太大，几乎不在重复性限范围内。三、试验测定结果(见附表15) 项目煤源%mm富源 靖冶0.8125.1325.3326.1813.2413.3515.4060.840.48103534155.788819富源万历无烟煤0.378.638.669.114.934.955.2186.081.250538682富源恩发0020.3520.7820.8534.4210.9611.0012.3667.930312614富源大河0.2919.8019.8623.5815.7415.7918.7464.180468217 富源次精煤0.2917.6717.5222.9223.5123.5830.8485.110.07553061725.811612富源色尔冲0.5825.2625.4130.9417.7917.8921.7956.380.10803003745.765022附表15 四、煤的分类、用途及编码六种煤的种类按原中国煤炭分类（以炼焦用煤为主），富源次精煤属于焦瘦煤，大河精煤属于主焦煤，靖冶精煤属于2号肥焦煤，富源色尔冲属于2号肥气煤，富源恩发属于1号肥气煤，万历无烟煤属于无烟煤。按中国烟煤分类，富源色尔冲、靖冶精煤属于12中黏煤，大河精煤属于焦煤。按无烟煤的分类，万历无烟煤属于3号无烟煤。按中国煤炭分类总表，靖冶精煤、大河精煤属于焦煤，富源色尔冲属于气煤，富源恩发属于12中黏煤，富源次精煤属于弱黏煤。按中国煤炭分类表，富源恩发、富源色尔冲属于12中黏煤，靖冶精煤、大河精煤属于焦煤，富源次精煤属于弱黏煤。在煤化工角度的主要用途富源次精煤、大河精煤、靖冶精煤、富源色尔冲、富源恩发可做炼焦配煤使用，可做发电用煤和蒸汽机车用煤。富源恩发可以用来铸造焦。 万历无烟煤可用来合成氨。大河精煤、靖冶精煤、富源恩发、万历无烟煤可做水泥回转窑用煤。万历无烟煤可做高炉吹蒸用煤，生产电极无烟煤用，制造活性炭用煤。六种煤的编码（见附表16）附表16 项目煤源%编码富源靖冶35.2426.1855.7913.350.4835 26 14 13 04富源万历无烟煤38.599.114.951.2538 03 xx 04 12富源色尔冲29.9430.9445.7717.790.1130 36 13 17 01富源恩发00236.8634.4241.3111.000.1429 36 13 11 01富源大河36.3423.5850.4715.790.1838 24 14 15 01富源次精煤30.5422.9225.8123.580.0836 24 13 23 00五、心得体会在整个煤质分析试验过程中，我们顺利完成了每个测定项目，让我们进一步掌握了每个试验的操作步骤，及熟练程度得到提高。我们意识到，一个试验能否顺利完成预习是关键，同时试验过程中每一步都要做到小心、谨慎，否则将前功尽弃；因为每一步操作对试验结果都存在很大的影响。整个试验过程给我们最深的感受是做任何事都要踏实、认真，尤其作为一个分析者更需要细心、谨慎。煤焦油及化产试验项目一 煤焦油水分的测定方法一、试验目的掌握煤焦油水分的测定方法及原理。学会水分测定仪的使用。二、试验原理根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。三、试验仪器和试剂仪器 蒸馏瓶:硬质难熔熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500ml,瓶颈具有24/29方法磨口； 冷却管:内管长300,外管长250的直形冷却管,下端具有19/26方法磨口；接受管：容积为2ml，分刻度为0.05ml，最大误差为0.02mL；容积为10ml，分刻度为0.1ml，最大误差为0.06ml；容积为25ml，分刻度为0.2ml，最大误差为0.1ml。每种接受管上端具有19/26方法磨口，与冷却管下部的方法磨口相配，接受支管下端具有24/29方法磨口，与蒸馏瓶的方法磨口相配；煤气灯或电炉； 托盘天平：感量0.2g； 量管：容积50ml。试剂 甲苯：无水。 纯苯：无水。四、试验步骤在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）量取甲苯50ml置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。(注：1.测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm的试样100g，溶剂量为100ml。2.测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。)根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定装置见图1-5）。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，一方空气中的水分在冷却管内部凝结。加热煮沸，使冷凝液以每秒2-5滴的速度从冷却管的末端滴下。当接收管中水分在增加时，继续增大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。（注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量） 待接收管里的液体温度达到室温时，读取并记录水层体积。如接收管内液体浑浊，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。五、试验记录试验记录（见附表1）附表1 编号煤焦油的质量接收管中水分的体积ml煤焦油水分量%127.86012.07.1787试样水分含量按（1-1）式计算：=100 （1-1）式中 试样水分量，； V 接收管中水分的体积，mL； M 试样的质量，g； （注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/ml）。六、精密度产品名称同一化验室与不同化验