水质监测2：水样的采集、保存和预处理.ppt

水质监测与分析 水样的采集 保存和预处理 水样的采集和保存 水样采集和保存的主要原则是 1 水样必须具有足够的代表性 2 水样必须不受任何意外的污染 第三节水样的采集和保存 二 地表水样的采集 还需确定采样时间 路线 人员 器材 交通工具 资料收集实地考察 标准 GB T14581 93水质湖泊和水库采样技术指导GB12999 91水质采样样品的保存和管理技术规定GB12998 91水质采样技术指导GB12997 91水质采样方案设计技术规定HJ 52 1999水质河流采样技术指导 水样采集 采样前准备根据监测项目和采样方法的要求 选择适合的采样器和盛水器 准备好交通工具 对采样器的要求 材质化学性质稳定 容易清洗 反复使用 采样前准备 水样采集 地表水采样方法 1 表层水的采集 可用适当的容器如水桶等采集 2 深层水的采集3 急流水的采集4 溶解气体水样的采集 采样器一 急流采样器1 带重锤的铁框 2 长玻璃管 3 采样瓶 4 橡胶塞 5 短玻璃管 6 钢管 7 橡胶管 8 夹子 采样器二 虹吸连续采样器 采样器三 采样器的发展 材料 不沾污 绝热 适应各温度 防爆 耐腐蚀等 结构 适合特殊情况 如暴雨径流 各种类型水样采集 独特的进样方式 自动 组合各现场测试仪 电脑控制 数字显示 数据处理 可遥控 自动清洗 密封 其它 安全性 一致性 准确性 轻便 易组合等 第三节水样的采集和保存 二 地表水样的采集 水样类型 废水或污水采样方法 工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取决于生产工艺 排污规律和监测目的 采样方法 浅水采样 深层采样 自动采样水样类型 瞬时废水样 平均废水样1 平均混合水样 指每隔相同时间采集等量废水样混合而成的水样 2 平均比例混合水样 指在废水流量不稳定的情况下 在不同时间依照流量大小按比例采集的混合水样 地下水采样方法 1 监测井采样2 自喷泉水3 自来水地下水的水质比较稳定 一般采集瞬时水样 即能有较好的代表性 自喷泉水 自来水 地下水采样方法 监测井实景图 底质样品的采样方法 1 底质监测断面的设置尽可能与水质监测断面相重合 2 由于底质比较稳定 一般每年枯水期采样1次 必要时可在丰水期增采1次 一般为1 2kg 3 采集表层底质样品一般采用掘式 抓式 采样器或锥式采样器 前者适用于采样量较大的情况 后者适用于采样量少的情况 管式泥芯采样器用于采集柱状样品 以供监测底质中污染物质的垂直分布情况 如果水域水深小于3m 可将竹竿粗的一端削成尖头斜面 插入床底采样 当水深小于0 6m时 可用长柄塑料勺直接采集表层底质 底质采样器 Petersen氏掘式采泥器 手动活塞钻式沉积物采样器 水样的运输和保存 应注意以下几点 1 要塞紧采样容器器口塞子 必要时用封口胶 石蜡封口 2 为避免水样在运输过程中因震动 碰撞导致损失或沾污 最好将样瓶装箱 并用泡沫塑料或纸条挤紧 3 需冷藏的样品 应配备专门的隔热容器 放入致冷剂 将样品瓶置于其中 4 冬季应采取保温措施 以免冻裂样品瓶 水样的运输时间 一般以24小时为最大允许时间 水样的保存 水样允许保存的时间与水样的性质 分析指标 溶液的酸度 保存容器和存放温度等多种因素有关 不同的水样允许的存放时间也有所不同 一般认为 水样的最大存放时间为 清洁水样72小时轻污染水样48小时重污染水样12小时 水样主要的保护性措施 1 冷藏或冷冻能抑制微生物的活动 减缓物理作用和化学反应速度 如将水样保存在 18 22 C的冷冻条件下 会显著提高水样中磷 氮 硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性 并对后续分析测定无影响 水样主要的保护性措施 2 加入化学药剂 1 加入生物抑制剂 2 调节pH值 3 加入氧化剂或还原剂 水样主要的保护性措施 3 过滤和离心分离水样浑浊也会影响分析结果 如果测定可滤 溶解 态组分的含量 国内外均采用0 45 m微孔滤膜过滤 有效除去藻类和细菌 滤后的水样稳定性好 利于保存 对泥沙型水样可用离心处理 含有机质多的水样 可用滤纸或砂芯漏斗过滤 为什么要进行预处理环境水样所含组分复杂 并且多数污染组分含量低 存在形态各异 所以在分析测定之前 往往需要进行预处理 以得到欲测组分适合测定方法要求的形态 浓度和消除共存组分干扰的试样体系 预处理的目的破坏有机物溶解悬浮性固体将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物 水样预处理的原则 最大限度去除干扰物回收率高操作简便省时成本低 对人体和环境无影响 一 水样的消解 一 湿式消解法1 硝酸消解法对于较清洁的水样 可用硝酸消解 2 硝酸 高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸 联合使用可消解含难氧化有机物的水样 3 硝酸 硫酸消解法两种酸都有较强的氧化能力 其中硝酸沸点低 而硫酸沸点高 二者结合使用 可提高消解温度和消解效果 常用的硝酸与硫酸的比例为5 2 4 硫酸 磷酸消解法两种酸的沸点都比较高 其中硫酸氧化性较强 磷酸能与一些金属离子如Fe3 等络合 故二者结合消解水样 有利于测定时消除Fe3 等离子的干扰 5 硫酸 高锰酸钾消解法该方法常用于消解测定汞的水样 高锰酸钾是强氧化剂 在中性 碱性 酸性条件下都可以氧化有机物 其氧化产物多为草酸根 但在酸性介质中还可继续氧化 6 多元消解法为提高消解效果 在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系 例如 处理测总铬的水样时 用硫酸 磷酸和高锰酸钾消解 7 碱分解法当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时 可改用碱分解法 即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液 或者氨水和过氧化氢溶液 加热煮沸至近干 用水或稀碱溶液温热溶解 二 干灰化法又称高温分解法 其处理过程是 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中 置于水浴上或用红外灯蒸干 移入马福炉内 于450 550 灼烧到残渣呈灰白色 使有机物完全分解除去 取出蒸发皿 冷却 用适量2 HNO3 或HCl 溶解样品灰分 过滤 滤液定容后供测定 本方法不适用于处