紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量.doc

紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量天津药学TianjinPharmacy2007年10月第19卷第5期21紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量王少敏(天津市蓟县药品检验所,天津301900)摘要目的:建立维生素C片中维生素C含量快速测定方法.方法:以硫酸液(0.005mol/L)为溶剂,采用紫外分光光度法测定含量.结果:维生素C在2.0418.36g/ml浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:Y=0.0013+18.0898X,r=1.0000.结论:本方法简便易行,结果准确,可作为控制维生素C制剂质量的方法.关键词紫外分光光度法,维生素C片,含量测定中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006-5687(2007)05-0021-02维生素C片含量测定,中国药典采用碘量法,但方法较烦琐,根据有关文献报道的维生素c硫酸溶液在波长245nm处有最大吸收的特性,进行了两种方法的实验比较,结果证实两种方法结果基本一致.1仪器与试药UV一1601紫外可见分光光度计(日本岛津),维生素C对照品(中国药品生物制品检定所,批号060316,纯度99.70%),维生素c片均:为市售品(A厂:批号060404,B厂:批号060415,C厂:批号060421),硫酸为分析纯,水为纯化水.2方法与结果2.1溶液制备2.1.1对照品溶液取对照品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得.2.1.2供试品溶液取本品20片精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.05g),置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量,振摇使维生素C溶解,加0.005mol/L硫酸液至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液;精密量取续滤液5ml置250ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀,即得.2.2测定波长的选择取供试品溶液置1cm吸收池内,在200300nm波长范围内进行扫描.结果显示,在243.6nm波长处有最大吸收,故选择244nm作为测定波长,与相关报道一致.2.3线性关系考查分别精密量取对照品溶液0.4,1.2,2.0,2.8和3.6ml,置50ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,在波长244nm处测定吸光度.得线性回归方程及其相关系数为:Y=0.0013+18.0898,r=1.0000(凡=5).结果表明,维生素C在2.o418.36ml范围收稿日期:2006-0314内呈良好线性关系.2.4精密度试验取同一浓度对照品溶液,在244nm波长处测定吸光度,连续测定6次,结果RSD为0.25%0,表明精密度良好(凡=6).2.5稳定性试验在室温下取同一批号供试品溶液在0,0.5,1.0,1.5,2.0和4.0h时,分别测定吸光度.结果RSD为0.3%0(凡=6),表明供试品溶液在4h内稳定.2.6重复性试验取同一批号维生素C细粉适量,精密称定,共6份,在波长244nm处重复测定6次,并计算含量,结果平均含量为95.8%0,RSD为0.34%(凡=6).方法重复性较好.2.7加样回收率试验精密称取已知含量的样品(批号为060421)适量,分别按已知含量的80%,100%和120%o加入维生素c对照品,照紫外分光光度法测定,结果平均回收率为99.78%,RSD为0.9%.见表1.表1加样回收率试验结果2.8样品测定取供试品溶液,照紫外分光光度法在22天津药学TianjinPharmacy2007年10月第19卷第5期244nm波长处测定吸光度,按E;为560计算含量.共测定3批样品,与中国药典收载的碘量法测定结果比较基本一致.见表2.表2两种方法含量测定结果比较(n=2)3讨论用紫外分光光度法测定维生素C片含量,方法操作简单,快速,结果准确,与中国药典2005年版二部规定方法结果基本一致.本方法可作为该药品制剂的质量控制方法.参考文献1中国药典.二部.2005.6702沈克温,王绪明.实用药物分离鉴定手册.人民军医出版社,1986.2323刘文英.药物分析.第5版.北京:人民卫生出版社,2004.225HPLC法测定结肠炎散号中靛玉红的含量周永梅,冯鑫,王巨存,房德敏(天津市天津医院,天津300211)摘要目的:建立结肠炎散号中靛玉红的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:ThermoC.(250mmx4.6mm,5I.Lm);预柱:EliteCl8(50mmx4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(85:15);柱温:室温;流速:1.0ml/min;检测波长:292am;进样量:20l.结果:靛玉红在0.12930.2262ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.6%,RSD为1.58%.结论:该方法灵敏,准确可靠,可作为结肠炎散号中靛玉红的含量测定方法.关键词结肠炎散号,靛玉红,HPLC中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006-5687(2007)050022-02结肠炎散号是本院传统中药制剂,主要由青黛,儿茶,黄连和黄柏等多种中药配伍而成,具有清热解毒,收敛生肌功效,适用于充血水肿型,且以充血为主的结肠炎.为提高药品质量控制水平,本实验对方中青黛所含靛玉红建立了含量测定方法.1仪器与试药美国Waters高效液相色谱仪(515HPLC泵,486紫外检测器,Millennium2010色谱工作站),TCQ一250超声波清洗器(北京医疗设备二厂),TG332A微量分析天平(湘仪天平仪器厂).结肠炎散号(天津医院药剂科制剂室制备,批号为050921,060511,061018),靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110717200204),所用试剂均为分析纯,流动相所用试剂为色谱纯,水为二次重蒸水.2方法与结果2.1测定波长的选择取靛玉红对照品适量,用三氯甲烷溶解,制成溶液,在190500nm进行了光谱扫描,结果表明靛玉红在292nm处有最大吸收波长,因此本实验选择了292nm为检测波长.2.2色谱条件色谱柱:ThermoC1R(250mmx4.6收稿日期:2007-02-08mm,5txm);预柱:EliteCl8(50mmx4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(85:15);柱温:室温;流速:1.0ml/min;检测波长:292nm;进样量:20l.2.3溶液的制备2.3.1供试品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的样品粉末约20mg,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷5ml超声提取10min,再加入20ml甲醇振摇,过滤.滤渣继续加入三氯甲烷4ml超声提取10min,再加入16ml甲醇超声提取5min,过滤.合并两次滤液,用甲醇一三氯甲烷(8:2)溶液定容于50ml量瓶中,作为供试品溶液.2.3.2标准储备液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的