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大蒜素提取工艺的探讨 指导教师 包清彬姓名 余秋永班级 生物工程4班学号 20031243 1前言 1 大蒜素的介绍 大蒜是百合科葱属植物蒜的鳞茎 以鳞茎 花茎 嫩叶为主要产品 基产品营养丰富 每100g大蒜中含有硫胺素0 24 蛋白质4 4g 味道鲜美 能增进食欲 并有杀菌作用 对冠心病 高血压 动脉粥样硬化症等有防治作用 此外大蒜素对霉菌有明显的抑制作用 是理想的抗菌剂原料 2 提取大蒜素的方法主要有3种 水蒸气蒸馏法 有机溶剂提取法和超临界萃取法 水蒸气蒸馏法所需设备简单 操作方便 但是其大蒜素提取率很低 超临界萃取法提取率高 品质好 但生产成本高 设备复杂 操作技术难度大 本次实验采用有机溶剂乙醇提取大蒜素并进行其工艺探讨 确定其影响因素及最佳工艺参数 2实验材料与仪器 1 实验材料及试剂大蒜 购于红光菜市场 无水乙醇 95 乙醇 氯化钡 氢氧化钠 浓硫酸 浓硝酸 浓盐酸 以上试剂均为分析纯 甲基橙 pH试纸 蒸馏水 2 实验仪器JA2003型电子天平JJ 2组织捣碎匀浆机KXH101 24型干燥箱抽滤装置 布氏漏斗 SHB 3循环水多用真空泵 HH S数显恒温水浴锅722型光栅分光光度计DZF 6020型真空干燥箱5810R型冷冻离心机 Centrifuge 80 2BT台式低速离心机可调电炉 3实验方法 1 大蒜素的提取 1 提取原理大蒜素并非单一成分组成 它是由二十多种易挥发物组成 主要有大蒜新素 大蒜辣素及多种烯丙基 丙基 甲基组成的硫醚化合物 采用不同的溶剂 控制不同的条件 就会得到不同的产物 根据此机理 本实验采用乙醇有机溶剂萃取大蒜素 探讨一下影响提取率的主要因素及其工艺 滴加10 氢氧化钠溶液至黄色 用1 1盐酸调节pH 2 3之间 在电炉上加热至微沸 趁热加入10ml15 氯化钡溶液 搅拌均匀 在90 水浴上保温2h 搅拌均匀后取10ml在低速离心机离心半个小时 取上清液作为空白对照在680nm下测溶液的吸光度 再对比附录 硫酸钡浓度与光密度值的标准曲线算出硫酸钡的量 从而推算出大蒜素的含量 1 式中 32 06 硫分子量 233 39 硫酸钡分子量 c 硫酸钡的浓度 V 测定提取液体积 ml 162 26 大蒜素分子量 m 大蒜素的重量 3 氯化钡浓度与光密度值的标准曲线配置5 6ppm 4 48ppm 3 36ppm 2 24ppm 1 12ppm五种浓度的硫酸钡溶液 用蒸馏水作空白对照 用712型分光光度计在波长680nm下测定其吸光值A 画图做出氯化钡浓度与光密度值的标准曲线 实验数据 3 单因素及正交实验考察1 单因素实验考察 1 酶解温度对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 分别在30 35 40 45和50 水浴锅中放置0 5h 然后加入体积分数 下同 95 乙醇80ml于30 下萃取1 5h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 2 酶解时间对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 分别在40 下酶解0 3 0 5 1 1 5和2小时 然后加入体积分数 下同 95 乙醇80ml于30 下萃取1 5h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 3 乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 在40 水浴锅中放置0 5h 然后分别加入体积分数65 75 85 95 乙醇80ml于30 下萃取1 5h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 4 萃取温度对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 在40 水浴锅中放置0 5h 然后分别加入体积分数95 乙醇80ml分别在25 30 35 40 45 下萃取1 5h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 5 萃取时间对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 在40 水浴锅中放置0 5h 然后分别加入体积分数95 乙醇80ml在30 下分别萃取1 1 5 2 2 5 3h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 6 料液比对大蒜素提取率的影响将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥 取5份样品 每份20g 在40 水浴锅中放置0 5h 然后分别按料液比1 2 1 3 1 4 1 5 1 6ml加入体积分数95 乙醇 在30 下分别萃取1 5h 离心分离 减压浓缩后测定萃取液中的大蒜素含量 2 正交实验由上节单因素分析结果可知用有机溶剂萃取大蒜素的最佳工艺条件为加入醪液比为1 4的95 乙醇在40 下酶解半个小时 在30 下萃取1 5h 根据以上工艺条件 设计正交因子及水平表 取样品20g 份根据正交表L16 45 做正交实验 提取大蒜素 浓缩后测定大蒜素的含量 计算出大蒜素的提取率 正交因素及水平 4结果分析 1 单因素结果分析各取五组样品分别做酶解温度 酶解时间 乙醇体积分数 萃取温度 萃取时间 料液比的单因素分析 萃取后测其吸光度 根据式 1 算出大蒜素的提取率 实验数据用柱状图表示出来 从图中可以看出 酶解温度对大蒜素的提取率影响不大 温度太低 蒜酶活性小 催化蒜氨酸转化为大蒜素的时间长 而温度太高 生成的大蒜素又很容易分解 当温度为40 时 大蒜素的提取率最高 也就是说乙醇提取大蒜素的最佳酶解温度为40 1 酶解温度对大蒜素提取率的影响 从图中可以看出 在0 5h后随着酶解时间的延长 大蒜素的提取率逐渐下降 大蒜素是极不稳定的物质 酶解时间过长 大蒜素容易挥发或转化为其副产物 但时间太少 大蒜酶解得不充分 得到的大蒜素也就较少 实验结果表明酶解时间为0 5h时 提取率最好 2 酶解时间对大蒜素提取率的影响 从图中可以看出 乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响较大 随着乙醇体积分数的升高 大蒜素提取率也逐渐增大 因为大蒜素在乙醇中的溶解度是一定的 乙醇越多溶解的大蒜素就越多 考滤大蒜素的提取率结合经济性选取乙醇浓度为95 为大蒜素提取的工艺条件 3 乙醇体积分数对大蒜素提取率的影响 从图中可以看出 在30 以后随着萃取温度的升高 大蒜素的提取率反而减少 因为大蒜素是极不稳定的物质 温度越高越不稳定 而在25 大蒜素的分子活性太小 不能很好进乙醇中 大蒜素提取的最佳温度为30 4 萃取温度对大蒜素提取率的影响 从图5可以看出 图中大蒜素提取率和萃取时间的关系曲线上有一个波峰 当萃取时间太短大蒜素还没完全进入乙醇中 时间过长了大蒜素转化为其它副产物 实验证明录萃取时间为1 5h时 大蒜素的提取率最高 5 萃取时间对大蒜素提取率的影响 从图中可以看出 料液比对大蒜素的提取率影响较大 大蒜素的提取率随料液比的增大而逐渐增大的 但增大的趋势越来越小 从1 2到1 4大蒜素的提取率迅速增大 而从1 4到1 6则增长缓慢 结合成本提取大蒜的最佳料液比应为1 4 6 料液比对大蒜素提取率的影响 2 正交分析取样品20g 份根据正交表L16 54 做正交实验 提取大蒜素 浓缩后测定大蒜素的含量 计算出大蒜素的提取率 正交实验分析表 A2B4C1D3E3 0 172 wA2 wB4 wC1 wD3 wE3 0 2395从上表直观分析可知五个因素对大蒜素提取率的影响重要性从大到小依次为ECBDA即料液比 萃取温度 乙醇体积分数 萃取时间 酶解温度 最佳提取工艺参数为A2B4C1D3E3即酶解温度为40 乙醇浓度为95 萃取温度为30 萃取时间为1 5h 料液比为1 4 在大蒜素提取的最佳提取工艺下大蒜素提取率为0 24 结论 1 通过正交实验 确定了最终的最佳工艺条件是酶解温度为40 乙醇浓度为95 萃取温度为30 萃取时间为1 5h 料液比为1 4 各因素对大蒜素提取率的影响大小为 料液比 萃取温度 乙醇体积分数 萃取时间 酶解温度 2 按最佳方案酶解温度为40 乙醇浓度为95 萃取温度为30 萃取时间为1 5h 料液比为1 4提取大蒜素 其得率为0 24 与大蒜素提取工艺研究的相关文献大蒜素的提取率0 25 左右基本一致 总结 通过本